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1.
建立了测定复合肥料中痕量铊的萃取电感耦合等离子体发射光谱法。该方法以王水消解样品,通过碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取富集铊元素,采用水平观测方式,以电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。在 0～ 1.0 mg/L范围内,铊的质量浓度与积分面积线性关系良好( R2=0.9999),相对标准偏差为 2.32%(n=7),方法检出限为 0.014mg/kg,加标回收率在 90.6%～ 101%之间。 相似文献
2.
《土壤通报》2017,(5):1087-1092
比较了电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass,ICP-MS)/电感耦合等离子体发射光谱(Inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)两种方法的检测限、精密度和准确度,并对绿叶蔬菜(芹菜)中Cr、Cu、Zn、Cd和Pb的含量分别进行了测定。主要结果如下:1)ICP-MS具有更高的灵敏度,测定的5种元素的检测限在0~0.29μg kg-1;ICP-OES测定的检测限在0~0.059 mg kg-1。两种方法的精密度均较高,ICP-MS测定的相对标准偏差RSD(%)在1.98%~4.87%、ICP-OES的RSD(%)在2.19%~4.79%。两种方法测定标准土壤的回收率在75%以上、测定芹菜Cr、Cu、Zn和Cd的加标回收率都在90%以上。然而,ICP-MS未检测出Pb,ICP-OES测定Pb的加标回收率为60%~80%。2)T检验分析的结果表明,ICP-MS测定芹菜Cr、Cu和Zn的值显著高于ICP-OES(P<0.05),但是Cd的值显著低于ICP-OES(P<0.05)。3)ICP-MS、ICP-OES都是以等离子体为发射源的光谱分析技术,但是由于两者在工作原理、测定条件等方面不尽相同而给测定结果带来偏差。研究可以为两种方法测定绿叶蔬菜的重金属提供一定技术指导、为食品安全的监督和管理提供一定依据。 相似文献
3.
为将电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)这一先进技术引入肥料稀土元素的测试中,建立了相应的仪器测试条件,并比较了4种酸体系对样品消解的影响。结果表明,利用ICP-MS测定稀土元素时,以铑(Rh)、锗(Ge)、铟(In)作为内标进行校正,可有效降低干扰,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,该法线性范围宽、检出限低、精密度好。4种消解体系中硝酸-盐酸-氢氟酸体系具有较高的回收率(稀土元素回收率在87.6%～109%之间)和较好的精密度(相对标准偏差小于2.36%),具有高效、准确、经济的特点,能满足批量快速测定肥料样品中稀土元素含量的要求。 相似文献
4.
采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定,超级微波消解并优化不同类型肥料的消解条件,建立了超级微波-ICP-MS测定多种类型肥料中V、Cr、Co、Ni、As、Cd、Hg、Tl、Pb 9种污染元素含量的方法。本方法的线性相关系数均大于0.9999,方法检出限范围为0.000500～0.0293 mg/kg,各元素加标回收率为85.0%～110%,该方法灵敏度高、准确度较好,可实现不同类型肥料样品中多元素的准确测定。 相似文献
5.
建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定猪粪中铁、铜、锰、锌、钙、铝、硅、硒等8种元素的检测方法。该方法采用等比例的盐酸和硝酸,对猪粪样品进行微波消解,消解液经稀释后用电感耦合等离子体质谱仪测定,在线内标法定量。结果表明,测定的8种元素线性良好,低、中、高3个浓度的加标回收率为72.0%～110.1%,相对标准偏差为1.8%～8.7%。该方法灵敏度高,定量准确,可用于猪粪中铁、铜、锰、锌、钙等多元素的定量检测。 相似文献
6.
选取7个不同的肥料样品,采用硝酸-盐酸（王水）消解,消解液中砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）重金属元素含量采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法氦碰撞模式测定。结果显示,根据固体称重量为0.2 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.018、0.008、0.005、0.021 mg/kg,定量限分别为0.061、0.025、0.016、0.069 mg/kg,根据液体称重量1.0 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.004、0.002、0.001、0.004 mg/kg,定量限分别为0.012、0.005、0.003、0.014 mg/kg,待测样品分别进行6组重复测定,结果显示Cr相对标准偏差（RSD）在3.8%～16.8%之间,As的RSD为3.9%～56.5%,Cd的RSD为0.0%～25.7%,Pb的RSD为4.2%～24.5%,样品加标回收率为67.4%～122.0%。4家实验室对不同肥料种类抽取样品进行实验室比对测定,分析显示所有参与实验室测试值之间存在一致性,经柯克伦检验剔除离群值,保留歧离值后,将... 相似文献
7.
采用电感耦合等离子体发射光谱法，实现了对水溶肥料产品中五氧化二磷含量的直接测定，避免了水解不完全导致的结果偏低等问题。该方法五氧化二磷浓度在 0.00～ 200.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r 2=0.9998)，相对标准偏差(RSD)在 0.25%～ 0.47%之间，加标回收率在 97.92%～102.0%，检出限为 0.0028%。同时，与磷钼酸喹啉重量法检测结果进行比较，结果相吻合，能够满足样品中五氧化二磷含量的分析检测要求。 相似文献
8.
DRC-ICP-MS法测定土壤硒前处理方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
研究采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤硒的最佳前处理方法及动态反应池条件下,建立硒干扰校正方程。试验结论:盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸四酸和王水高温消解前处理方法不适宜ICP-MS法测试土壤硒,质谱干扰严重,DRC反应模式难以减轻或消除干扰,测试结果不准确;硝酸、高氯酸混酸和王水水浴前处理方法适宜ICP-MS法测试土壤硒,CH4作为反应气,建立了干扰校正方程:I ~(80)Se_((实))=I~(80)Se_((测))-I 1×~(82)Kr_((测)),此条件下,选取的不同类型土壤及沉积物测定值基本在标准值范围内,实际样品加标回收率分别为95.0%～107.6%和91.8%～92.9%。本试验方法为ICP-MS法测定土壤硒提供了可行的前处理方法,为行业标准方法扩充提供了方法借鉴。 相似文献
9.
为准确测定土壤中有效磷的含量,提升工作效率,在Olsen法的研究基础上,采用碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定土壤中的有效磷含量,使用正交实验法优化土壤有效磷测定条件,确定了浸提液体积40 mL、振荡时间30 min、振荡浸提温度30℃、稀释倍数2倍（1 mol/L的盐酸溶液稀释）的最优条件,对该条件及实验方法进行验证。结果表明,该方法有效磷含量在0～10mg/L范围内线性良好,线性系数为0.9999;方法检出限为0.0435 mg/kg,定量下限为0.174 mg/kg;精密度和准确度良好,土壤标准物质的测定结果均在认定值范围内,相对误差为0.5%～6.2%,相对标准偏差（n=12）为1.8%～6.6%。碳酸氢钠浸提-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定土壤中的有效磷含量,结果准确可靠,操作流程简单,减少试剂用量,可适用于批量土壤有效磷样品测试工作。 相似文献
10.
研究建立了超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中钾含量的新方法。分别使用新方法和国家标准GB/T 8574—2010《复混肥料中钾含量的测定》中的传统方法(加热煮沸-四苯硼酸钾重量法),对钾成分标准物质以及10种不同钾含量、不同基础肥料的复合肥料样品进行测定。t检验结果表明,超声提取与传统煮沸提取的提取结果无显著性差异;电感耦合等离子体发射光谱法与传统重量法的测定结果无显著性差异。新方法的钾成分标准物质回收率为99.33%,6次平行测定的相对标准偏差为0.89%,该方法方便快捷、准确度高、精密度高、适用性广。 相似文献