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采用反相高效液相色谱分离、紫外检测器检测,建立了鲫血液、肌肉、肝胰脏、肾脏及性腺组织中伊维菌素(IVM)残留的检测方法。将匀浆后的鲫组织用乙酸乙酯提取,离心后取上清液于45 ℃下氮气吹干,用甲醇-水(4∶1,V/V)混合液溶解残渣,加正己烷,漩涡振荡后离心,取下清液经0.22 μm的滤膜过滤后,进样20 μL进行分析,检测波长为245 nm,外标法定量。结果表明:伊维菌素在血浆和肌肉中的检出限分别为7.5 μg/L和7.0 μg/kg;肌肉、肝胰脏、肾脏及性腺中IVM为0.025~1.00 mg/kg,血液中为0.025~1.00 mg/L时,色谱峰峰高与浓度呈良好的线性相关。各组织中IVM的平均回收率为(90.09±6.54)%~(97.77±5.91)%,平均批内RSD为(2.55±1.78)%~(3.99±1.55)%,平均批间RSD为(4.18±3.97)%~(6.01±2.54)%。对鲫以0.4 mg/kg(药量/体重)剂量单次口灌给药后,用该方法进行残留检测,结果发现:25 ℃水温条件下,鲫肌肉中伊维菌素的休药期不得少于15 d。 相似文献
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用紫外和荧光检测器同时分析水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的高效液相色谱法 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了用紫外和荧光检测器同时分析水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿的高效液相色谱法。有色孔雀石绿检测采用紫外检测器,波长588 nm;无色孔雀石绿采用荧光检测器,其激发波长265 nm,发射波长360 nm,流动相0.1 mol/L(pH4.5)的乙酸铵溶液∶乙腈(20∶80),流速1.5 ml/min。采用ZOBAX C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱。加标量为10μg/kg和250μg/kg(有色孔雀石绿),回收率分别为60.2%和56.6%,相对标准偏差分别为10.1%和5.6%;加标量为2μg/kg和50μg/kg(无色孔雀石绿)时,回收率分别为95.2%和92.3%,相对标准偏差分别为10.8%和11.3%。该方法的最低检测限1.1μg/kg(孔雀石绿和无色孔雀石绿总量),可满足欧盟对水产品中孔雀石绿的检测要求。检测方法稳定,简便,灵敏度高,无需柱后氧化柱,适合同时进行水产品中有色孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的检测。 相似文献
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本研究建立了高效液相色谱-荧光检测法测定鳗鲡(Anguilla japonica)中孔雀石绿和结晶紫残留量的新方法.样品中残留的孔雀石绿或结晶紫用硼氢化钾还原为其相应的代谢产物隐色孔雀石绿或隐色结晶紫,用乙腈、乙酸铵缓冲溶液提取,二氯甲烷液液萃取,PRS固相萃取柱净化,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量.孔雀石绿和结晶紫混合标准工作溶液质量浓度范围为1～600 μg/L时,该方法的线性关系极好,相关系数均为0.999 9.该方法定量检出限为0.4 μg/kg.当空白样品中孔雀石绿和结晶紫添加水平为0.4～100 μg/kg时,孔雀石绿回收率为70.0%～90.6%,结晶紫回收率为73.0%～87.2%,相对标准偏差均小于10%. 相似文献
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建立了液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS)同时测定水产品中阿维菌素(AVM)、伊维菌素(IVM)及四种三苯甲烷类(孔雀石绿MG、结晶紫CV、隐性孔雀石绿LMG和隐性结晶紫LCV)残留的分析方法。样品中加入内标物,经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,净化后溶液用HPLC-MS分析,采用试剂线性曲线,AVM和IVM采用外标法,三苯甲烷类采用内标法定量。AVM和IVM在2.0～80μg/kg浓度内具有良好的线性关系;四种三苯甲烷类在0.25μg/kg～10μg/kg浓度内具有良好的线性关系。最低检出限分别为4.0μg/kg和0.5μg/kg,加标回收率在89.8%～113%之间,相对标准偏差(n=6)在1.4%～10%之间。 相似文献
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采用高效液相色谱荧光检测器研究了牙鲆、罗非鱼和对虾肌肉组织中噁喹酸残留的检测技术。样品前处理方法为：以无水乙酸乙酯作为提取液,样品经均质、离心后,将提取液旋转蒸发浓缩,用流动相溶解定容,正己烷除去脂肪。高效液相色谱条件为：色谱柱采用反相C18柱,荧光检测器激发波长为325nm,发射波长为369nm,流动相为0．02mol／L磷酸＋乙腈＋四氢呋喃（69：16：15）,流速为0．8ml／min。噁喹酸标准曲线线性范围在10～200ng／ml。不同浓度水平下,噁喹酸的回收率为79％～93％,变异系数小于10％,检测限为10μg／kg。 相似文献
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建立了水产品中β-阿朴-8′-胡萝卜素醛的高效液相色谱检测方法.样品采用抗氧化剂焦性没食子酸保护,酸化乙腈提取,二氯甲烷萃取,旋转蒸干后乙腈定容,高效液相色谱-紫外检测器检测,外标法定量.流动相乙腈+0.1％甲酸溶液=97+3,检测波长457 nm,色谱柱ZORBAX Eclipse XDB-C 18柱(4.6mm×150 mm,粒度5 μm).实验结果表明β-阿朴-8′-胡萝卜素醛在0.02～10.0 μg/mL范围内线性良好(r=0.999 95);检出限0.01 mg/kg,平均回收率62％～107％之间,平行样品的标准偏差≤6.1％. 相似文献
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在水产品中八种磺胺类药物测定的高效液相色谱-柱后衍生法方法标准的基础上,对检测条件进行优化和改进,实现了水产品中八种磺胺类(磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑、磺胺喹噁啉)药物残留的高灵敏检测.磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶线性范围:0.025 ～0.5 μg/mL;磺胺甲噁唑、磺胺多辛、磺胺异噁唑线性范围:0.05 ～ 1.0 μg/mL;磺胺喹噁啉线性范围:0.1～ 2.0 μg/mL.线性相关系数均大于0.9990.对鲈鱼空白样品进行八种磺胺类药物的加标实验,加标量为5 μg/kg ～ 100 μg/kg时,回收率在84.2％ ～109％之间,相对标准偏差为1.64％～10.6％. 相似文献
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利用高效液相色谱-荧光检测器分析了牙鲆肌肉中恩诺沙星及其代谢产物环丙沙星的含量。样品前处理方法为:以磷酸盐缓冲液作为提取液,样品经均质、离心后,用正己烷除去脂肪,再用ODS(C18)固相萃取柱净化,洗脱液蒸发浓缩后,乙腈溶解残渣。其色谱条件为:色谱柱XDB-C18柱(250mm×4.6mm);流动相0.01mol/L四丁基溴化铵(pH3.0)∶乙腈=94∶6(v/v);流速1.5ml/min;进样量10μl;柱温40℃;荧光检测器激发波长280nm、发射波长450nm。结果表明,在牙鲆肌肉中添加50、100和200μg/kg3个水平的恩诺沙星和环丙沙星混合物标准后,其回收率均大于80%,相对标准偏差小于10%。恩诺沙星与环丙沙星检出限均为10μg/kg。 相似文献
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建立了用高效液相色谱紫外、荧光检测器同时检测养殖用水中的孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的分析方法。孔雀石绿和结晶紫用紫外检测器588 nm波长检测;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫用荧光检测器检测,激发波长:265 nm,发射波长:360 nm。孔雀石绿和结晶紫的线性范围5.0~2500μg/L;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的线性范围1.0~1 000μg/L,四种物质的检出限均为0.5μg/L,回收率均在70%以上,RSD15%,此方法也可用于地下饮用水中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫的检测。 相似文献