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[目的]建立超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用测定油脂含量高的坚果食品中硒含量的方法。[方法]0.5 g样品中加入4 mL浓硝酸和2 mL 30%双氧水后,经超高压微波消解处理,采用甲烷作为反应气,用电感耦合等离子体质谱测定其中硒含量。[结果]超高压微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法在0.1～10.0μg/L线性关系良好(R~2=0.999),方法检出限为0.4μg/kg,在5、10、50μg/kg添标水平下,回收率为93.2%～108.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6)。[结论]该方法准确灵敏,可以加大油脂含量高的坚果样品的称样量,提高检出限,适用于油脂含量高的坚果食品中硒含量的测定。 相似文献
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《四川农业大学学报》2015,(4):447-450
【目的】建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同步测定海洋中药尖海龙中多种微量元素的新方法,并用于市售尖海龙中9种微量元素的含量测定。【方法】利用硝酸-过氧化氢的消解体系进行尖海龙样品微波消解,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了尖海龙中9种微量元素(Cr、Co、Ni、As、Se、Pb、Cs、Cd、Rb)的含量。【结果】9种微量元素测定方法的回收率在86%~120%范围内,精密度RSD值均不超过4.64%,线性相关性系数r>0.999 4,检出限较低。5个市售尖海龙样品检测结果显示,尖海龙中含有丰富的营养元素Se,而有毒元素Pb、Cd的含量均超过水产品中的限量值。【结论】微波消解-电感耦合等离子体质谱法是海龙中多种微量元素同步测定的有效方法。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定环境空气颗粒物中的金属元素 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定环境空气颗粒物中的铍、铬和镍的方法。结果表明:铍、铬和镍的检出限分别为0.016、2.840和2.150μg/L,精密度分别为4.8%、2.8%和1.7%,加标回收率分别为95.7%、106.2%和103.0%,通过测定标准参考物质GBW07402(GSS-2)考察方法的准确性,测定值均在标准值范围内。该方法快速、检出限低、精密度和准确度良好,适用于大批量环境空气中痕量金属元素的分析测定。 相似文献
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应用微波消解ICP-MS法同时测定青干草中20种元素的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
利用高压密闭微波化学工作站消解青干草样品,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定青干草中的主要元素;优化了微波消解样品前处理条件和仪器测定条件;标准曲线的线性范围为0~200.0μg/L,回归方程的相关系数皆大于0.999 6。方法的检出限均小于2.138 2μg/L,试样加标回收率为85.7%~118.8%,精密度RSD<4.42%;西红柿叶国家标准样品(GSBZ 51001-94)和茶叶国家标准物质(GBW07605)的验证分析测定值均在保证值和标准值范围内。该方法具有快速、准确、灵敏度高及多元素同时分析等特点,适用于批量粗饲料样品的多元素检测。 相似文献
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分别采用微波消解法、湿式消解法以及干法灰化法对水果样品进行前处理,并建立最佳消解方法,然后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对不同前处理样品中的Pb、Cd、Cr、Ni等4种元素进行检测分析。结果表明:Pb、Cd、Cr、Ni等4种元素经过微波消解后的方法检出限分别为0.029 0、0.002 6、0.021 0、0.250 0μg·L~(-1),相对标准偏差均小于2.5%,加标回收率为88.1%～108.3%;4种元素经过湿法消解后的方法检出限为0.028 0、0.002 4、0.018 0、0.210 0μg·L~(-1),相对标准偏差均小于3.5%,加标回收率为86.7%～106.9%;4种元素经过干法灰化法后的方法检出限为0.031 0、0.002 8、0.023 0、0.250 0μg·L~(-1),相对标准偏差均小于3.5%,加标回收率为86.6%～111.5%。这3种前处理方法与ICP-MS法结合均能对热带水果中重金属元素进行较为准确的检测,微波消解法具有检测结果准确、耗时少、操作简便等优点;湿式消解法具有方法检出限低、结果准确且重现性好等优点;干法灰化法具备结果准确等优点,但耗时较长。 相似文献
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本研究采用微波消解样品、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法同时测定笋制品中Ca、K、Mg、Al、Fe、Mn、Cu、As、Cd、Pb、Cr、Se 等12种元素。结果表明,添加回收率在86%~113%之间,相对标准偏差RSD<5%（n=6）,检出限为0.002μg/L ~2.471μg/L。4种笋制品的元素含量具有一定的差异,主要是由于笋制品的配方不同所至。该法快速简便、准确率高、精密度好,可以用于笋制品中元素的测定。 相似文献
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《福建农业科技》2020,(2)
海带样品在硝酸溶液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱仪同时测定其中10种元素(Mg、Ca、Cu、Zn、Mn、Fe、Cd、Cr、Pb、Hg)的含量,并考察了该方法的线性关系、检出限、精密度、加标回收率等指标。结果表明:海带中10种元素的线性关系良好,其相关系数r均大于0.999 2,加标回收率在88.0%～102.1%,相对标准偏差RSD在4.0%～6.8%。选择国家标准参考物质来验证该方法的准确度,10种元素的测定结果均在国家标准值允许范围内。该方法操作简便、分析速度快、回收率和精密度好、测定结果准确可靠,能满足海带中多种元素的同时测定分析,可为海带的质量控制和安全评价提供参考。 相似文献
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用微波消解法对空气滤膜和废气滤筒进行前处理,通过电感耦合等离子体发射光谱法测定了铬、铜、镍的浓度,并对测定结果进行了分析。结果表明,对空气样品中铬、铜、镍分析时微波消解法的检出限分别为0.006μg/m3、0.003μg/m3、0.04μg/m3,精密度分别为1.5%、3.2%、3.5%,加标回收率分别为104%、105%、103%。对废气样品中铬、铜、镍分析时,微波消解法的检出限分别为2.0μg/m3、0.8μg/m3、1.0μg/m3,精密度分别为3.5%、4.4%、4.3%,加标回收率分别为104%、107%、106%。同时对有证滤膜进行了测定,结果均合格。微波消解法测定的铬、铜、镍含量有较好的检出限、精密度和准确度,与电热板消解法不存在显著性差异,均适用于空气和废气颗粒物中的铬、铜、镍的测定。 相似文献
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采用微波消解处理农产品样品,电感耦合等离子体质谱法测定Ge,简单快速,检出限低。选用103Rh为内标,采用校正方程消除质谱干扰,经国家一级标准物质验证,方法准确度和精密度均满足实际样品分析的要求,回收率达到90%～110%。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。 相似文献
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建立了钢渣中多种矿质元素的检测方法。钢渣样品经HNO3-HF-HClO4消化,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测钢渣中10种矿质元素。该方法的检出限为0.002～6.68μg.g-1,加标回收率为78.8%～105.7%,相对标准偏差(RSD)为0.68%～8.29%。该方法具有简便、快速、准确等特点,可用于钢渣中矿质元素的分析。 相似文献
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古田香菇矿物质元素含量的测定与分析 总被引：1，自引：0，他引：1
《亚热带农业研究》2015,(3)
采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法测定古田县香菇Mg、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg和Pb等12种矿物质元素含量。结果表明,该方法所测定各元素工作曲线相关系数均大于0.999,检出限为0.001 6-1.31μg·L-1,回收率在90.0%-103.2%之间,相对标准偏差均小于5%。该方法准确、可靠、简单、快速,能满足香菇多种元素的同时测定分析。 相似文献
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通过对微波消解和传统的湿法消解2种消解方法进行比较,筛选出枸杞中无机元素测定的最佳前处理方法。通过分析标准曲线的线性关系、检出限、定量限及质控样品的重复性、精密度等验证方法的准确性、可靠性,最终建立了采用电感耦合等离子体质谱仪(Inductively coupled plasma massspectrometry,ICP-MS)同时测定枸杞中49种元素的检测方法。结果表明:与传统的湿法消解相比,微波消解法消解的样品精密度更好。本研究所建立的枸杞中多元素的ICP-MS检测方法准确、可靠、灵敏,可为枸杞的质量安全评价和产地溯源提供参考依据。 相似文献
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采用电感耦合等离子体质谱法同时测定中药三棱中锰(Mn)、铬(Cr)、锶(Sr)、锌(Zn)、铷(Rb)、硼(B)、镍(Ni)、铜(Cu)、钼(Mo)、硒(Se)等10种人体必需微量元素的含量。电热板湿法消解(HNO_3-H_2O_2体系)药材极细粉(200目),电感耦合等离子体质谱法测定其微量元素,内标标准曲线法计算含量。各元素回归方程相关系数均≥0.999 8,检出限为0.001 9μg/L~0.164 4μg/L,加样回收率为96.33%~113.33%之间。经测定,Mn、Zn、Ni、B、Cu等元素在中药三棱中的含量较高,其中Mn元素含量最高(681.5μg/g)。该法简单、快速、检出限低、准确度好、精密度高,能多元素同时检测,是一种测定三棱中必需微量元素的有效分析方法,为中药三棱化学成分的进一步研究及其质量标准的制定提供实验依据。 相似文献
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《（《农业科学与技术》）编辑部》2015,(12)
[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铁皮石斛中Pb、Cd、Cu、As、Hg等5种重金属元素的方法。[方法]样品采用硝酸、双氧水混合体系进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定。同时为避免基体效应等影响,加入内标进行校正。[结果]5种重金属元素线性关系良好,相关系数为0.998 2~0.999 9,检出限范围为0.008~0.750μg/L。加标回收率为90.4%~96.9%,相对标准偏差为1.6%~8.2%。用该法测定国家标准物质人参和黄芪,测定结果均在标准参考值范围内。[结论]建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,满足铁皮石斛中重金属元素的测定要求。 相似文献
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建立了快速消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中痕量镉的分析方法,选择~(114)Cd谱线扣除~(118)Sn的光谱干扰,用~(103)Rh做内标进行检测。该法检出限为0.002 mg/kg,精密度为2.9%～4.6%,加标回收率为89.7%～106.6%,方法准确可靠、高效环保,适用于大批量土壤样品的分析。 相似文献