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微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中镍 总被引:4,自引:0,他引:4
采用密闭式微波系统消解土壤样品,并用火焰原子吸收光谱法测定其镍含量.微波消解法与国标湿法消解相比,结果基本一致,但湿法消解耗时8~10 h,消耗试剂15~20 mL,而微波消解法只需3 h,消耗试剂9.5 mL.在微波消解最佳条件下,镍检出限为0.015 4 mg/L,加标回收率为97.4%~103.0%,相对标准偏差小于4.1%. 相似文献
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研究建立微波消解、湿法消解2种前处理方式结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)联合测定土壤中的Be、Co、Mo、Cd、Tl 5种痕量金属元素的分析方法。Be、Co、Mo、Cd、Tl在微波消解后的方法检出限分别为0.037、0.041、0.229、0.049、0.068 μg·L-1,相对标准差(RSD)<6.2%;湿法消解后的方法检出限分别为0.025、0.030、0.076、0.027、0.054 μg·L-1,精密度RSD<5.7%。结果表明,2种样品前处理方法与ICP-MS结合对土壤进行测定,微波消解检测结果准确、检测效率高,但个别元素(如Mo)的检测方法有待优化,湿法消解检出限低、重现性好、结果准确,适用于大多数土壤或沉积物类样品中痕量元素的分析。 相似文献
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[目的]更简便、准确地测定堆肥产品中的P和K。[方法]选择合适的酸体系和消解条件,对城市生活垃圾和污泥混合堆肥样品进行消解,然后用ICP-AES仪器对消解后样品中的P和K进行测定。[结果]6mlHNO3+2mlHCl+2mlHF+2mlH2O2的酸体系和20min(初温上升到150℃)+8min(150℃上升到210℃)+15min(保持在210℃)的消解条件比较适合堆肥产品的消解,ICP-AES测定堆肥产品中的P和K,精密度和准确性都很好,样品的回收率为90.4%~94.1%。对所选堆肥样品的试验结果表明,P、K和其他重金属如Cu、Zn、Ni等共存时,没有谱线重叠和背景、位移干扰等,在选择的分析线波长处,P和K的检出限分别为0.028和0.132μg/ml,表明该方法具有较高的灵敏度。[结论]用微波消解和ICP-AES方法测定堆肥产品中的P和K是可行的。 相似文献
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[目的]研究微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中重金属的样品前处理过程与方法。[方法]分别采用微波消解和湿法消化法样品前处理方法,结合原子吸收分光光度法,研究土壤中重金属元素含量测定方法,通过标准品的回收率确定样品前处理过程。[结果]当微波消解过程HNO3∶HCl∶HF的比例为8∶2∶2时,消解彻底,分析结果精密度高;微波消解法回收率为90%~108%,批间内相对标准偏差小于5%,在0.05水平显著高于湿法消解的回收率75%~82%。[结论]该法测定结果能够满足试验要求。 相似文献
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采用微波消解-原子荧光法对浙江近岸海域沉积物中砷含量进行了测定,避免了传统湿法消解海洋沉积物耗时久、劳动强度大及产生有害气体和干法消解易造成回收率偏低等问题。在选定的实验条件下,进行了微波消解、干法消解、湿法消解三种前处理方法的比较。在最佳条件下,方法的线性范围为0.0~20.0μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.02 mg/kg,实际海洋沉积物样品加标回收率为77.96%~105.4%,相对标准偏差(n=6)为0.48%~5.84%。本方法简单快速,基体干扰小,重现性好,回收率令人满意,能满足海洋沉积物中砷的分析。 相似文献
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《上海农业学报》2021,(2)
建立一种基于石墨电热消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤中全磷的方法,并与Na OH熔融-钼锑抗比色法进行比较。结果表明:消解最优温度为135℃,最优时间为100 min;石墨电热消解法对土壤全磷的检出限为3.67 mg∕kg,方法的相对标准偏差(RSD)为0.914%,加标回收率为92.7%—99.6%,具有较高精密度;NaOH熔融法与石墨电热消解法测定结果的相对偏差为0.868%,绝对差值≤0.012μg∕g,满足标准LY∕T 1232—2015中绝对偏差≤0.006 g∕kg的要求;采用标准物质GBW07404、GBW07408、GBW07447和GBW07452对方法的准确度进行评价,显示测定结果与标准值相符。综上,该方法可快速准确测定土壤中全磷含量,为土壤全磷的检测提供了快速稳定的方法。 相似文献
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本文对比了微波消解、湿法消解和干灰化法三种不同的前处理方法对蔬菜样品中铅的测试结果,结果表明微波消解为同时测定铅最优的前处理方法,该法具有低检出限,高准确度,极大地提高实验室的工作效率,节省人力物力 相似文献
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微波消解-顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As 总被引:5,自引:0,他引:5
采用微波消解技术处理堆肥样品,优化了样品前处理条件和仪器分析条件,建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As的分析方法。结果表明,该方法在最佳条件下,Hg、As的检出限分别为0.001 2、0.018μg.L-1,校准曲线的相关系数r均大于0.999。样品中待测元素的回收率在(100±8)%范围以内,RSD均小于2%,说明该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于堆肥样品的测定。通过堆肥产品和堆肥原料中的对比实验发现,堆肥后Hg、As的损失率小于7%,说明堆肥处理对重金属Hg、As的总量减少意义不大。 相似文献
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联用均匀设计与正交设计对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定土壤中锌、铜、镍、铬含量的样品消解条件进行优化。固定微波功率后,利用均匀设计和正交试验对4个主要影响因素:称样量、盐酸和硝酸体积比、消解时间及消解最高温度进行优化,考察土壤样品测定结果的相对标准偏差及加标回收率以确定最佳消解条件。结果表明:通过优化得到的最佳微波消解条件为称样量0.2 g,盐酸和硝酸体积比3:1,微波消解时间45 min,消解最高温度195℃,6次测定结果的相对标准偏差为0.88%—1.12%,加标回收率为92.7%—102.0%。该方法可准确测定土壤中锌、铜、镍、铬含量。 相似文献
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【目的】为了实现餐厨垃圾的资源化利用,明确园林落叶和EM菌剂对餐厨垃圾堆肥效果的影响。【方法】以餐厨垃圾为主要原料进行好氧堆肥试验,检测关键理化指标和发芽指数,分析添加园林落叶和EM菌剂对堆肥效果的影响。利用16S rDNA微生物多样性测序及生物信息学分析进一步评估园林落叶和EM菌剂对餐厨垃圾堆肥菌群结构的影响。【结果】添加园林落叶可有效调节餐厨垃圾堆肥原料的含水率和碳氮比、促进堆肥升温、pH达标和发芽指数增加,最高温度可达57.8℃(提高34.5℃),最终pH为7~8,发芽指数可达140.18%;同时添加园林落叶和EM菌可使发酵产物发芽指数进一步提高到186.50%;单独添加园林落叶对餐厨垃圾堆肥细菌群落结构的影响表现在腐熟期门水平上变形菌Proteobacteria相对丰度减少、类杆菌Bacteroidetes相对丰度增加:属水平上多样性明显增加,寡养单胞菌属Stenotrophomonas的相对丰度显著减少;同时添加园林落叶和EM菌剂对餐厨垃圾堆肥细菌群落结构的影响在升温初期已经显著并持续到腐熟期,门水平上以变形菌Proteobacteria和类杆菌Bacteroidetes为优... 相似文献
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建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8% ̄85.9%和97.2% ̄103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。 相似文献
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餐厨垃圾生化尾渣的资源化利用是餐厨垃圾生化处理后的新难点,针对餐厨垃圾生化尾渣中的高盐分和低腐熟度问题,本研究以脱硫石膏和骨炭作为添加剂,探究脱硫石膏与骨炭对餐厨垃圾生化尾渣蚯蚓堆肥中的调节效应,研究其对蚓体生长及蚯蚓堆肥基本性状变化规律的影响。结果表明:脱硫石膏和骨炭添加均可促进蚯蚓生长繁殖,且骨炭添加下蚯蚓生长状况相对更优;蚯蚓处理可降低蚯蚓堆肥pH而提高其电导率(EC)和总养分含量;骨炭较之脱硫石膏添加下所获蚯蚓堆肥pH、总养分含量和过氧化氢酶(CAT)活性均升高,而其EC、脲酶(UA)和碱性磷酸酶(AKP)活性则均降低。腐熟度变化表明,蚯蚓活动和骨炭添加均可降低堆肥中C/N和NH+4-N/NO-3-N,增加其腐殖质(HS)、胡敏酸(HA)、富里酸(FA)含量和种子发芽指数(GI)。因此,在餐厨垃圾生化尾渣中添加骨炭进行蚯蚓堆肥以降低盐分和提高腐熟度具有一定可行性。 相似文献