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为建立同时检测番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉残留的快速分析方法,采用丙酮/水（1∶1, V/V）提取样品,经硅胶和活性炭混合物层析柱净化,HPLC-UV 检测,对甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留进行了检测。结果表明：1）甲维盐和吡虫啉的混合标样添加量为0．05～1．0 mg/kg 时,甲维盐在番茄和土壤中的添加回收率分别为82．54％～86．60％和82．50％～96．21％,相对偏差分别为0．96％～3．30％和0．79％～3．93％;吡虫啉在番茄和土壤中的添加回收率分别为83．25％～94．20％和90．52％～98．39％,相对偏差分别为0．71％～1．78％和0．80％～3．24％,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉的残留量检测。2）采用该方法对2013年番茄及其土壤中甲维盐、吡虫啉的残留状况进行检测表明,施药5 d 后的番茄甲维盐残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉残留量为0．05～0．10 mg/kg;施药5 d 后,土壤中甲维盐的残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉的残留量为0．04～0．08 mg/kg。两种农药在番茄和土壤中的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。 相似文献
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毛细管电子捕获气相色谱法同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留 总被引：4，自引：1，他引：3
采用乙酸乙酯提取目标物,正己烷脱脂,微波辅助衍生化,建立了能同时测定水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量的毛细管电子捕获气相色谱法（GC—ECD）。加标回收实验结果显示,氯霉素在1．0-200．0μg／L范围内、甲砜霉素和氟甲砜霉素在5．0～200．0μg/L范围内成良好的线性,相关系数均大于0．996;氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的检出限分别为0．1、0．2和0．2μg／kg,回收率在79．2％-88．0％之间,相对标准偏差在2．0％-4．1％之间。表明该方法定性定量准确、检出限低、重现性好、省时省力,可以满足水产品中3种氯霉素类药物的多残留安全检测。 相似文献
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为了调查研究重庆市肉兔中农药、兽药残留情况,按照国家标准对采自重庆市9个区、县的30批肉兔肌肉组织进行了农药、兽药多残留检测分析.结果表明,在被检肉兔肌肉组织中农药六六六、DDT的最大残留量分别为17.160μg/kg,25.285μg/kg,兽药四环素、金霉素、土霉素、地克珠利的最大残留量分别为2.420μg/kg,5.120μg/kg,0.592μg/kg,10.900μg/kg,16种磺胺类药物的残留范围为0.002~8.140μg/kg,氯霉素和呋喃唑酮均未检出.被检兔肉中2种农药和22种兽药残留量合格率均达到100%.结论:抽检的重庆市兔肉中农药、兽药残留指标符合我国现行国家标准、农业部行业标准以及欧盟标准. 相似文献
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建立检测牛肉、牛奶中氮氨菲啶残留量的高效液相色谱法。用乙腈-甲醇（含0．125mol／I。甲酸铵）溶液（体积比50：50）提取试样中的氮氨菲啶。提取物经40℃下蒸干、甲醇溶解和正己烷除脂后,采用0DS-3C18色谱柱,以甲醇-0．1％（体积分数）甲酸水为流动相,梯度洗脱程序分离药物与样品基质,在380nm的紫外检测波长下进行高效液相色谱检测。试验结果表明,氮氨菲啶在0．005～1．000μg／mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r〉0．99）。对空白牛肉、牛奶进行20～500μg／kg的药物添加回收试验,平均回收率范围为80．3％～93．0％,日内变异系数为2．8％～5．3％,日间变异系数为4.0％～8．1％。牛肉和牛奶中氮氨菲啶的检测限分别为8和6μg／kg;定量限分别为25和20μg／kg。该方法快速、准确、灵敏,适用于牛肉、牛奶中氮氨菲啶的残留检测。 相似文献
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建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312nm和369nm,流动相为0．01mol/L草酸：乙腈=65：35（V/V）。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1～100ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80％～110％,变异系数≤10％。氟甲喹的检测限为2．5μg／kg,定量下限为5μg／kg;噁喹酸的检测限为1μg／kg,定量下限为2μg／kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求。 相似文献
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[目的]测定合肥市售鲫鱼和河虾的链霉素残留量,并与国家标准对比,评价其残留情况。[方法]于2018年10—12月在合肥市蜀山区、庐阳区、瑶海区、包河区共16个水产品市场、农贸市场和大型超市随机购买不同品种的鱼虾,采用酶联免疫吸附方法检测其中链霉素的残留量。[结果]合肥市售鱼虾中链霉素的检出率为100%,残留范围为1.50~11.88μg/kg,平均含量为4.40μg/kg。[结论]根据国家标准《动物源性食品中链霉素残留量测定方法酶联免疫法》(GB/T21330-2007)的规定,水产品中链霉素的检测下限为50.0μg/kg,此次试验检测鱼虾中链霉素的残留量均符合国家标准。 相似文献
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建立了高效液相色谱法分析枸杞中吡虫啉、阿维菌素残留量的方法。样品采用酸性乙腈溶液提取，以高效液相色谱法分离检测，面积外标法定量分析，吡虫啉标准曲线的线性关系系数为0．9997，阿维菌素为0．9995，线性范围为10．0～1000μg／L。枸杞中吡虫啉平均回收率92．0％～110％，最小检测浓度0．047μg／kg；阿维菌素平均回收率86．0％～98．0％，最小检测浓度0．33μg／kg。该分析方法具有良好的重现性，定量结果的相对标准偏差均小于10％，可满足检测分析要求。 相似文献
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[目的]明确广西罗非鱼主产区养殖环境中抗生素的残留分布,为推进罗非鱼养殖产业的健康绿色发展提供参考.[方法]分别于桂中、桂南和桂北地区淡水养殖池塘中各选择3口具有代表性的池塘(依次编号1#~9#)为采样区,重点研究养殖环境(池塘养殖水和底泥)及吉富罗非鱼成鱼组织(肌肉和肝脏)中恩诺沙星(ENR)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃唑酮代谢物(AOZ)、磺胺嘧啶(SDZ)、磺胺二甲嘧啶(SM2)、氯霉素(CAP)和土霉素(OTC)等9种常见抗生素的残留情况.[结果]所有样品中检测出的残留抗生素只有3种,即ENR、SM2和OTC.其中,底泥及养殖水样品中检出的残留抗生素为ENR、SM2和OTC,鱼体肌肉组织样品中检出的残留抗生素为ENR,肝脏组织样品中检出的残留抗生素为ENR和SM2.采样池塘底泥中ENR和OTC的残留检出范围分别为1.2400~19.3500和1.3800~38.0100μg/kg,SM2含量为4.2100μg/kg;养殖水样品中ENR和OTC的残留量范围分别是0.0147~0.0227和0.0327~3.2420μg/L,SM2含量为0.0443μg/L;肌肉组织中ENR的检出残留量为2.8270μg/kg;肝脏组织中ENR的检出范围是1.0567~6.3230μg/kg,SM2含量为3.3000μg/kg.在抗生素残留程度上,8#和5#池塘受抗生素的污染程度相对其他池塘更严重.其中,8#池塘抽检的底泥样品中ENR含量达19.3500μg/kg,SM2含量达4.2100μg/kg,OTC含量达8.4600μg/kg,肌肉样品中ENR的残留量是2.8270μg/kg,肝脏组织中ENR和SM2的残留量分别高达6.3230和3.3000μg/kg;5#池塘受OTC的污染较其他池塘严重,底泥中检出OTC的残留量高达38.0100μg/kg.食品安全方面,肌肉组织中,仅8#池塘的鱼体肌肉样品中检出ENR一种抗生素残留,且残留含量远低于我国及输韩国的水产品中对可食部分限定的最大残留量,但在输美国、加拿大及日本等国家和地区时,禁止在水产品的可食部分中检出ENR;其余肌肉样品中均未检出残留抗生素.[结论]虽然广西罗非鱼主产区养殖池塘环境中残留抗生素种类较少,残留量较低,鱼体组织中抗生素累积较少,抗生素污染程度较低,肌肉组织可食无害,但仍需密切关注养殖环境中抗生素的残留风险. 相似文献
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研究定量测定蜂蜜中呋喃唑酮代谢物残留的酶联免疫(ELISA)检测试剂盒的准确性。通过将ELISA样本前处理进行优化,计算添加平均值、回收率及变异系数,并对国标方法和ELISA检测试剂盒测定结果进行t检验。当选择0.1mol/L Tris-HCl为样品稀释液、样本稀释倍数为1、试剂盒灵敏度为0.03μg/kg时,呋喃唑酮代谢物在各蜂蜜中添加0.1～0.3μg/kg的回收率为83%～97%,变异系数均低于5%,试剂盒检测限为0.03μg/kg,ELISA检测试剂盒与国标法测定同一份蜂蜜的t0.05检验结果差异不显著。呋喃唑酮代谢物ELISA检测试剂盒经优化与仪器的符合率为100%,ELISA检测试剂盒测定蜂蜜中呋喃唑酮代谢物存在极高的准确度和精密度。 相似文献
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研究对比了鸡肝中链霉素残留的酶联免疫分析(ELISA)和Charm Ⅱ放射免疫分析(RIA)。ELISA分析中，链霉素标准在0．5～128．0μg/L的范围内呈良好线性，定量检测限为30μg/kg。RIA分析中，链霉素标准在25～500μg／L的分析浓度范围内相关性较好，筛选水平为200μg/kg。2种方法的检测限、精密度、回收率等指标符合鸡肝链霉素残留监控的最大允许限量要求。ELISA方法对二氢链霉素的交叉反应率为155％。 相似文献
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本文采用超快速液相色谱一串联质谱法,建立了水果中7种多残留农药的快速检测方法。水果样品经乙腈溶液提取、盐析后吸取上清液,以甲醇-0．1％甲酸水溶液作为流动相体系,在电喷雾正离子模式下,进行多反应监测模式测定。结果表明：7种农药标样的响应值与质量浓度在1．0～200μg／L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均达到0．99,各农药的检出限（LOD）范围为0．05～0．20μg／kg,方法定量限（LOQ）范围为0．10～0．60μg／kg。7种农药的平均回收率（n=6）范围为82％～114％．相对标准偏差（RSD）小于10％。该方法快速、高效,能够满足高原地区水果中7种多残留农药的快速分析检测要求。 相似文献
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化学发光免疫分析与酶联免疫分析法检测水产品药物残留的比较研究 总被引：1，自引：0，他引：1
对检测水产品中呋喃唑酮代谢物( AOZ)和氯霉素( CAP)药物残留的两种方法---化学发光免疫分析( CLEIA)和酶联免疫分析( ELISA)法进行了比较研究。结果表明：两种药物残留检测中, CLEIA分析方法的线性范围和检出限均优于ELISA法,且两种免疫分析法的添加回收率均具有很好的相关性;用CLEIA法检测AOZ的检出限为0.01μg/kg,线性范围为0.01~2.56μg/kg,检测CAP的检出限为0.016μg/kg,线性范围为0.025~6.400μg/kg;用ELISA法检测AOZ的检出限为0.1μg/kg,线性范围为0.10~1.62μg/kg,检测CAP的检出限为0.05μg/kg,线性范围为0.05~4.05μg/kg;用CLEIA法检测CAP的批内变异系数( RSD)为5.5%~11.3%,批间RSD为12.3%~20.9%,检测AOZ的批内RSD为6.6%~11.1%,批间RSD为15.6%~18.3%。研究表明,用CLEIA法检测水产品药物残留较ELISA法检出限低、线性范围宽,虽然检出CAP和AOZ的变异系数均高于ELISA法,但仍符合《兽药残留酶联免疫试剂(盒)备案参考评判标准》的规定。 相似文献
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甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究 总被引：1，自引：0，他引：1
采用气质联机（GC-MS）分析技术测定甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。结果表明：喷施40％甲基毒死蜱乳油（有效成分720g／hm^2），甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为3．50～5．82mg/kg和1．10～2．21mg/kg，半衰期为0．4～1．2d和3d，对甘蓝施药3次，最后1次施药距采收7d，采收时测得甘蓝上残留量为0．02～0．03mg/kg，说明甲基毒死蜱属于易降解农药。 相似文献
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酶联免疫法测定水产品中氯霉素的残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]探索水产品中氯霉素残留量的快速检测方法。[方法]采用酶联免疫法(ELISA)测定鱼、虾类水产品中氯霉素的残留量。[结果]检测的20个水产品中有1个阳性样品,其他样品均为阴性。ELISA方法的检出限为0.01μg/kg,平均回收率为76.1%~90.7%,相对标准偏差(RSD)≤3.21%,在0.025~1.600 ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数为0.997 5。[结论]该检测方法灵敏度、准确度和精密度均符合残留分析质量控制的要求,适用于大批量水产品中氯霉素残留的快速检测。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELLPAKMGIIC18（100mm×2．1mmid,3．5μm）色谱柱,以甲醇和0．1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱：样品用含1％氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇-水（5：5,V／V）定容。结果表明：地西泮及其代谢物在5-250ng／mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数辩均大于0．9990,定量下限均为1μg,kg,以1、10、50μg／kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82．1％～119．0％,相对标准偏差为2．2％～15．0％,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。 相似文献
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气相色谱法对蔬菜及其制品中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了蔬菜及其制品中的艾氏剂、狄氏荆、异狄氏剂的气相色谱检测方法。采用Agilent 6890N色谱仪，以高纯氮（纯度〉99．999％）为载气，利用程序升温，用ECD检测器进行艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂定性定量分析。三种农药浓度范围在0．001～0．5mg／kg时，回收率在90～100％之间，相对标准偏差（RSD）〈5％。本方法检测限分别为：艾氏剂为0．3μg／kg；狄氏剂为0．5μg／kg；异狄氏剂为0．3μg/kg。本方法同时测定艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂，步骤简单，操作性强，具有较高的准确度和变异系数。 相似文献
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[目的]为建立一套快速、简单、准确的有机磷残留量检测方法。[方法]建立了使用超声波强化萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法（FID／GC）检测甘蔗中甲拌磷、特丁硫磷残留量的方法。[结果]当甲拌磷的浓度为0．80～3．20μg／ml，特丁硫磷的浓度为0．96～3．20μg／ml时，它们的浓度与峰面积呈良好的线性关系；样品加标平均回收率为81．58％～84．77％，相对标准偏差（RSD）为4．69％～6．68％。[结论]FID／GC方法操作简便，能满足农药残留量的分析要求： 相似文献
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高效液相色谱法测定鱼、虾和鸡肉中的呋喃唑酮残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立高效液相色谱(HPLC)法测定鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮药物残留量的方法.色谱条件为Kro-masil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液(30∶70,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,柱温25℃.结果表明,呋喃唑酮标准溶液在0.2～5.0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.2 μg/kg(S/N=3).样品平均加标回收率为97.7％～102.9％,RSD为1.1％～1.5％(n=6).该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适用于鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮的残留分析. 相似文献
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为明确烯酰吗啉在土壤及番茄中的残留状况,建立了气相色谱测定土壤和番茄中烯酰吗啉残留量的分析方法。样品用乙腈振荡提取,再用乙酸乙酯萃取,经中性氧化铝层析柱净化后,通过火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果表明：在0．5～15mg／L范围内,烯酰吗啉的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数为0．9996。在添加水平为0．5～5．0mg／kg范围内,土壤和番茄中烯酰吗啉平均回收率分别为85．4％～92．7％、89．8％-99．3％,相对标准偏差分别为1．61％～6．59％和1．62％～2．32％。经检测,烯酰吗啉在番茄上的残留量未超过韩国最高残留限量标准。 相似文献