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食品中苏丹红HPLC检测方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立食品中简便、易行检测苏丹红Ⅰ～Ⅳ的高效液相色谱方法。[方法]采用液相萃取样品处理,C18色谱柱,流动相A为1％冰醋酸的水溶液,流动相B为1％冰醋酸、20％丙酮的乙腈溶液,梯度洗脱,检测波长478nm,对辣椒食品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号进行了分离和检测。[结果]苏丹红I～Ⅳ的标准曲线呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9999、0．9966、0．9974、0．9937,精密度相对标准偏差分别为4．25％、5．34％、1．99％、7．56％;辣椒粉样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为89．87％、90．90％、87．55％、81．07％;辣椒油样品中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的加样回收率分别为94．83％、91．99％、88．83％和86．86％;苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的最低检测限分别为5．02、2．46、2．30、5．02¨∥kg。[结论]该方法样品处理简单、快速,灵敏度、精密度符合要求,可在基层实验室推广应用。 相似文献
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《江苏农业科学》2017,(14)
基于表面增强拉曼光谱方法(surface-enhanced raman spectroscopy,简称SERS)与快速溶剂提取前处理技术,建立茶叶中乐果农药残留的快速检测方法。以金纳米粒子为增强基底,分别采集不同浓度乐果溶液的表面增强拉曼光谱和不同浓度以茶叶提取液为基质的乐果溶液表面增强拉曼光谱;采用无水硫酸镁、四氯化三铁、石墨化碳对提取液进行净化处理,去除基质中叶绿素、矿物质、茶多酚、碳水化合物等物质的干扰;762、902、1 050、1 160、1 210、1 310、1 653 cm-1这7处谱峰可作为鉴定乐果农药的峰。结果表明,茶叶中乐果农药最低浓度能达到1.0 mg/L以下;对不同浓度以茶叶提取液为基质的乐果溶液表面增强拉曼光谱进行分析,发现762 cm-1处特征峰强度与乐果浓度在1~10、8~25 mg/L内具有良好的线性关系;配制3个浓度样本验证方法的准确度,平均回收率为93.89%~96.36%,相对标准差为2.59%~4.87%,均小于5.00%,说明用该方法检测茶叶中的乐果农药具有较高的准确度和精密度。 相似文献
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线性扫描极谱法测定辣椒制品中的苏丹红Ⅲ 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立辣椒粉中苏丹红Ⅲ测定的线性扫描极谱法。[方法]采用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了苏丹红Ⅲ的电化学行为,优化了测定的最佳实验条件[结果]在BR缓冲溶液（pH=7.0）体系中,苏丹红Ⅲ在Ep=-0.93 V处产生了一个灵敏的还原波,二阶导数峰电流与苏丹红Ⅲ浓度在0.8～8.0μmol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 3,检测限为0.388μmol/L。测定辣椒粉中苏丹红Ⅲ的回收率在95.93%～105.7%。[结论]线性扫描极谱法简单、快速、灵敏,适用于辣椒粉中苏丹红Ⅲ的测定。 相似文献
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建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。 相似文献
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建立了超高效液相色谱(UPLC)对番茄酱中4种苏丹红染料残留的分析方法。方法以乙腈∶丙酮(v/v)=9∶1为提取溶剂,提取液过中性氧化铝层析柱净化,外标法定量。结果表明,4种苏丹红染料在4 min全部分离,添加0.02～0.08 mg/kg浓度水平时,4种苏丹红染料加标回收率为83.1%～90.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%～7.2%。方法检出限(S/N=3)为6.3～10.3μg/kg,定量限(S/N=10)为18.6～30.4μg/kg。该方法简单快速,准确可靠,可用于番茄酱中4种苏丹红日常抽样快速检测。 相似文献
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[目的]建立快速检测食品中苏丹红（苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、IV）含量的高效液相色谱法,简化样品的前处理,降低成本,缩短仪器检测时间。[方法]选用Athena C18-XDB色谱柱（4．6mm×150．0mm,3．5um）,以乙腈水溶液和乙腈丙酮溶液为流动相进行等度洗脱,通过二极管阵列检测器检测食品中苏丹红。[结果]该方法检测线性良好,相关系数R≥0．9991,检出限为0．01mg／L,相对标准偏差（n=10）为0．9％～2．0％,回收率为90％～96％。[结论]该法具有较高的准确度和精密度,适用于食品中苏丹红含量的测定。 相似文献
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应用表面增强拉曼光谱技术快速检测较大婴幼儿配方奶粉中的香兰素 总被引：6，自引：0，他引：6
【目的】香兰素（3-甲氧基-4-羟基苯甲醛）是一种婴幼儿配方食品中常用的食品添加剂,因具有浓郁奶香被广泛使用,但过量使用香兰素会引起婴儿肝肾损伤。目前,国家尚未出台相关检测标准,现场检测手段相对缺乏,建立婴幼儿配方奶粉中香兰素检测方法特别是现场快速检测方法迫在眉睫。本文建立了基于纳米金粒子的表面增强拉曼光谱对较大婴幼儿配方奶粉中香兰素的速测方法,为政府监管提供技术支撑。【方法】本文主要从样品前处理方法优化,增强基底的制备以及上机参数的选择3方面进行研究。比较不同萃取溶剂对香兰素提取效率的影响,确立较佳的样品前处理方法;研究不同粒径的纳米金胶溶液对香兰素的表面增强拉曼光谱信号强度的影响,确定较佳的增强基底;探明pH、离子强度等对上机液的影响,得到较优的检测条件。【结果】确立了较优的前处理方法：首先以饱和醋酸铅溶液作为沉淀剂去除基质中蛋白,之后以二氯甲烷为萃取溶剂对香兰素进行提取,最终使用pH为9的氢氧化钠水溶液对提取液进行纯化;确立了较佳的检测条件：以粒径约58 nm的金胶溶液作为增强基底,同时,在上机液中加入200 μL 1%硝酸溶液、50 μL 1%硝酸钾溶液,此时香兰素特征拉曼信号最强,有利于进行定性定量分析。本文建立的速测方法以1 149、1 497、1 575 cm-1处拉曼位移作为定性依据,以1 531 cm-1峰强度作为归一化标准,绘制1 497 cm-1处峰强度对香兰素浓度的标准曲线,在质量浓度30-300 μg•mL-1内实现定量计算,线性相关系数0.9913,检出限为10 μg•mL-1。在50、100和200 μg•mL-1 3个添加水平下,回收率为80.5%-86.9%,相对标准偏差小于8.6%。【结论】通过实际样品检测并将结果与现有文献报道方法相比较发现,该方法样品前处理简单、分析时间短（单个样品分析时间约5 min）,检测结果可靠,适用于对较大婴幼儿奶粉的现场快速检测,为市场监管提供了新的手段。 相似文献
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拉曼光谱检测方法相对传统检测方法的样品处理复杂、检测耗时、破坏样品,具有样品无需处理、快速、无损的特点。应用拉曼光谱检测技术以苹果果皮为载体,敌百虫农药为研究对象,敌百虫在水果果皮的农药残留检测结果显示,敌百虫农药拉曼位移较为丰富,可以选279、296、444、623、789 cm-1来识果皮表面残留的敌百虫农药,可以检测到苹果果皮农药残留敌百虫浓度4.8 g·kg-1。 相似文献
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在Na2HPO4-KH2PO4缓冲液（pH8．0）中,加入适量的K2S208溶液后,用微分脉冲极谱法测定苏丹红Ⅰ,结果于-0．590V处产生苏丹红Ⅰ的二阶导数峰。其含量在0．01～0．10mg·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为：Y=0．0552x＋0．2128（r=0．9993,n=5）,检出限为2．0μg·kg^-1。该催化波的灵敏度比相应的还原波提高了5倍以上,用于测定辣椒粉中的苏丹红Ⅰ,结果满意。 相似文献
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[目的]为明确苏丹红Ⅰ的危害提供试验依据。[方法]用不同浓度（0.312 5、0.625、1.25、2.50和5.00 mg/L）苏丹红Ⅰ处理泥鳅后8、162、4、32和40 h,观察带有微核的红细胞数,并测定肝脏、肌肉和肾脏组织中磷酸酶活性,研究苏丹红Ⅰ对泥鳅红细胞微核率和不同组织中磷酸酶活性的影响。[结果]泥鳅红细胞微核的自然发生率为1.128 3‰。经不同浓度苏丹红处理一定的时间后,泥鳅红细胞微核率较对照组均显著提高,最高达6.063 6‰。随着苏丹红Ⅰ浓度的提高,泥鳅红细胞微核率出现最高峰的时间也相应提前。染毒后各组织的酸性磷酸酶（ACP）活性迅速上升,而碱性磷酸酶（ALP）活性迅速下降。[结论]泥鳅红细胞微核率与苏丹红Ⅰ浓度大体上呈正相关,同时也有一定的时间效应。 相似文献
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DU Qi-yan et al 《安徽农业科学》2008,(14)
[目的]为明确苏丹红Ⅰ的危害提供试验依据。[方法]用不同浓度(0.312 5、0.625、1.25、2.50和5.00 mg/L)苏丹红Ⅰ处理泥鳅后8、162、4、32和40 h,观察带有微核的红细胞数,并测定肝脏、肌肉和肾脏组织中磷酸酶活性,研究苏丹红Ⅰ对泥鳅红细胞微核率和不同组织中磷酸酶活性的影响。[结果]泥鳅红细胞微核的自然发生率为1.128 3‰。经不同浓度苏丹红处理一定的时间后,泥鳅红细胞微核率较对照组均显著提高,最高达6.063 6‰。随着苏丹红Ⅰ浓度的提高,泥鳅红细胞微核率出现最高峰的时间也相应提前。染毒后各组织的酸性磷酸酶(ACP)活性迅速上升,而碱性磷酸酶(ALP)活性迅速下降。[结论]泥鳅红细胞微核率与苏丹红Ⅰ浓度大体上呈正相关,同时也有一定的时间效应。 相似文献
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建立了一种简单、快速的基于高效液相色谱分离的测定苏丹红的方法.探讨了流动相组成、流速、柱温等对苏丹红分离的影响,优化后的苏丹红分离条件为:流动相为100%甲醇,流速为1.0mL/min,柱温为30℃.测定苏丹红Ⅰ～Ⅳ的线性范围为0.01～40mg/L,相对标准偏差均小于5%,检出限在0.01～0.02mg/L之间.用于实际水样和食品中苏丹红的分析获得满意结果. 相似文献
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将表面增强拉曼光谱技术与密度泛函理论相结合,建立米鱼肉中组胺含量的检测方法。对比银纳米溶胶和金纳米溶胶对组胺标准溶液的增强效果,结果表明,金纳米溶胶增强效果更好。通过对组胺分子的谱峰归属,结合密度泛函理论计算结果,得出953、992、1 106、1 262、1 317 cm-1处的拉曼峰,可作为组胺判别的特征峰。表面增强拉曼光谱方法对鱼肉中组胺的最低检测浓度为1 mg·L-1,在0~100 mg·L-1浓度范围内,1 262 cm-1处的峰强度与组胺浓度具有良好的线性关系;对4 ℃下放置1、4、7 d的米鱼肉样本验证比较高效液相色谱法真实值与表面增强拉曼光谱预测值,方法的回收率为87.0%~117.3%,相对标准偏差在2.6%~4.7%,说明该方法具有较高的准确度和精密度。 相似文献
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实验报道了香豆素的拉曼光谱以及在银纳米粒子基底上的表面增强拉曼光谱,并对其特征峰进行了归属,与固体香豆素的常规拉曼进行对比,发现香豆素的特征峰位置基本没变.实验优化了牛血清白蛋白(BSA)与银纳米粒子的体积混合比例,研究了香豆素与BSA相互作用的表面增强拉曼光谱.实验表明, BSA与银纳米粒子体积比为1∶3混合时, BSA的拉曼增强信号最佳.在低浓度下,银纳米粒子对香豆素及BSA都有明显的增强效果,其增强效果主要体现在银纳米粒子与香豆素苯环中的π电子、羰基中的氧原子以及BSA中含有孤电子的N原子、蛋白质中二硫键中的S原子发生吸附作用.加入BSA后,香豆素中525,675 cm,和1 327 cm~(-1)处的拉曼信号发生红移,但并未消失,说明香豆素的骨架振动因与牛血清白蛋白发生作用而受到影响;拉曼位移1 184,1 230,1 563 cm~(-1)处的拉曼峰信号明显减弱,这是由于加入BSA后,香豆素的C—O不对称伸缩振动以及C=O的伸缩振动造成的; 847,897,1 488 cm~(-1)拉曼峰消失,这是由于香豆素中芳环平面与BSA作用而导致的.与香豆素的表面增强拉曼光谱信号相比,香豆素与BSA复合物的表面增强拉曼光谱信号明显减弱,可能是BSA的α-螺旋结构被香豆素分子中的平面结构所插入,产生非共价键的π-π堆积的作用,使香豆素中芳环π电子密度发生变化,引起能量改变.以银纳米粒子为基底,利用表面增强拉曼光谱考察香豆素与BSA的相互作用,具有分析时间短、操作简单快速、原位无损检测等优点,为香豆素及其他增香剂与蛋白质相互作用的深入研究及其药理研究提供了参考. 相似文献
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建立利用超高效液相色谱仪二极管阵列检测器快速检测水产品中金霉素、土霉素、四环素的残留量的方法.样品通过四环素类快速检测前处理试剂盒中提取剂提取,固相萃取法进行净化,反向色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量.金霉素、土霉素、四环素浓度0.05～1.00 μg· mL-时呈线性关系,相关系数分别为0.999 9,0.999 5和0.998 8,金霉素回收率为69.0％ ～ 80.96％,相对标准偏差为0.7％～4.1％;土霉素回收率为80.00％ ～ 93.40％,相对标准偏差为0.4％～9.5％;四环素回收率为82.08％～97.60％,相对标准偏差为0.51％ ～9.98％. 相似文献
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《吉林农业大学学报》2017,(6)
为快速检测布鲁氏菌S2株、鼠伤寒沙门氏菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌O157:H7和福氏志贺氏菌,利用表面增强拉曼(SERS)光谱技术,以原位包覆纳米银为基底,获得5种细菌的SERS谱。结果表明:在400~2 000 cm~(-1)光谱内,布鲁氏菌S2株有10处明显的拉曼谱峰,鼠伤寒沙门氏菌有9处明显的拉曼谱峰,金黄色葡萄球菌有5处明显的拉曼谱峰,大肠杆菌O157:H7有9处明显的拉曼谱峰,福氏志贺氏菌有7处明显的拉曼谱峰。5种食源性致病菌的拉曼谱峰位置以及强度区别明显。利用SERS技术可以实现在10 min内识别5种食源性致病菌,达到增强细菌拉曼信号、快速检测食源性致病菌的目的。 相似文献