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铝模块消解仪加热法测定土壤中有机质含量 总被引：2，自引：0，他引：2
铝模块消解仪加热法替代油浴加热消解土壤样品,测定土壤中有机质含量。通过优化消解仪的消解温度、加热时间等实验,确定消解仪温度220℃(沸腾时消化管内溶液温度约为170℃),沸腾时间12 min (消解时间约为22 min)为铝模块消解仪的最佳有机质测定条件。使用该方法测定的土壤标准样品的有机质含量均在误差允许范围以内,消解样品有机质回收率达99.98％,校正系数为1.00。同时用我国长期定位试验典型土壤进行该方法准确度和精密度测试,样品有机质测定结果标准偏差为0.06~0.78,变异系数为0.30％~4.11％,符合测定要求。与经典油浴加热方法相比,该方法温度易控制、操作简单、安全,可降低环境污染;结果的准确度和精密度满足要求,值得推广。 相似文献
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《土壤通报》2020,(4)
通过试验建立了一种定向沉淀技术结合电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中有效硫的分析方法。实验对共存干扰离子的消除、共存干扰离子的最大允许含量、方法的检出限、检测范围、精密度和加标回收率进行了研究,确定了土壤有效硫的检测条件。在最佳仪器工作条件下,采用过氧化剂氧化浸提液中的有机质、盐酸分解碳酸根离子、铝盐络合溶液中氟离子、计算中扣除铬等方法,消除了测定过程中的干扰。实验结果表明:本方法测定土壤中有效硫的结果相对标准偏差(RSD)在1.72%～3.31%之间,样品加标回收率为90%～115%。应用本方法对土壤有效态成分标准物质GBW07412a、GBW07413a、GBW07414a、GBW07415a、GBW07416a进行了分析,测定值与认定值吻合较好,偏差范围满足国标要求。与传统的国标比浊方法相比,本实验方法操作更为简便快速,减少了重金属氯化钡的用量,污染小,准确度和精密度高,可用于批量农田土壤和森林土壤样品2.37～1538 mg kg-1有效硫的测定,检出限为0.79 mg kg-1。 相似文献
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土壤有效钼含量测定对评价土壤钼对作物的有效性和土壤钼供应水平具有重要意义。目前常用极谱法和石墨炉原子光谱法测定土壤有效钼,但因操作复杂,多有不足和不便。采用草酸-草酸铵溶液浸提土壤有效钼,不经分离与富集,采用电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式测定浸提液中钼(95Mo),以103Rh为内标元素。结果表明:方法检出限为1.02μg/L;2个国家土壤标准物质(GBW07413a黄潮土和GBW07416a红壤)有效钼的测定值与标准确认值一致;加标回收率在95.1%~152%之间;对5个土壤样品分别重复测定6次,相对标准偏差小于8%。结论认为电感耦合等离子体质谱仪He碰撞模式可以用于测定草酸-草酸铵浸提的土壤有效钼,该方法测定结果准确,重现性好,快速方便。 相似文献
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凯氏蒸馏法是土壤氮含量测定的经典方法,但费时费力,随着技术的发展,连续流动分析仪自动分析技术开始应用于氮测定。选择50个农田土壤和2个国家土壤标准物质(河南黄潮土GBW07413a和江西红壤GBW07416a),利用硫酸+催化剂(K_2SO_4∶CuSO_4∶Se=100∶10∶1)进行消煮,将土壤全氮转化为铵态氮,消煮液中铵态氮分别用连续流动分析仪和自动凯氏定氮仪测定。结果表明,两种方法测定土壤全氮含量相比无明显差异,测定结果之间呈显著线性相关关系,回归直线方程为:Y(连续流动分析仪-N)=0.995 1X(自动凯氏定氮仪-N)+0.003 5,相关系数r=0.980(n=50,P0.01)。对3个土壤样品和2个国家土壤标准物质采用连续流动分析仪分别重复测定7次,相对标准偏差均小于5%。国家土壤标准物质全氮测定值与标准确认值一致。连续流动分析仪测试速度快,试剂消耗量少,精密度和准确度满足要求,可用于大批量土壤全氮含量的分析测定。 相似文献
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为了探讨微波辐射及离子液体对酸催化植物纤维素水解的促进作用, 以稻草秸秆为原料,在[Bmim]Br离子液体介质中,用微波辐射加热促进纤维素的酸水解,并对水解产物中的还原糖进行了测定。着重考察了微波辐射功率、微波辐射时间、硫酸浓度、反应温度等因素对还原糖收率的影响。结果表明,在[Bmim]Br离子液体介质中,用微波辐射加热促进稻草酸水解制备还原糖的最佳条件是：30.0 mL质量分数为10.0%的硫酸、[Bmim]Br10.0 mL、微波辐射温度85℃、微波辐射时间45 min、微波辐射功率500 W,在此条件下还原糖的收率达到了22.94%,而常规酸水解得到的还原糖收率为14.50%。显然,在[Bmim]Br离子液体介质中,微波辐射加热促进稻草酸水解所得还原糖收率大于常规酸水解的所得还原糖收率。由此可知,离子液体介质中,微波辐射加热能够促进植物纤维素的酸水解,并显著缩短糖化时间,使得还原糖的收率提高。 相似文献
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水稻土和湿地土壤有机碳测定的CNS元素分析仪法与湿消化容量法之比较 总被引：10，自引：3，他引：7
土壤固碳研究中需要精确的(有机)C计量,而常规的湿氧化法与CNS元素分析仪法测定结果的吻合性足C计量中的问题.国外对旱地土壤的研究表明,这两种方法的结果基本可以对比,但是否同样对于湿地土壤也适用还不清楚.采用CNS元素分析仪(仪器法)和重铬酸钾外加热湿氧化法(容量法)对20个水稻土样品,26个淡水湿地土壤样品和20个沿海湿地土壤样品进行了总有机C(TOC)的对比测定.结果表明,无论是土壤的表土样品还是剖面样品,仪器法测定结果约低于容量法10%以下.两种方法对淡水湿地土壤和水稻土的有机C含量的测定可以对比,但是重铬酸钾氧化容量法对于含氯化物较高的沿海湿地土壤有机C的测定可能不精确.CNS元素分析仪测定的精密度和准确度较高,可以用于各种湿地土壤的C计量. 相似文献
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不同土壤有机碳测定方法的比较 总被引：1，自引：1，他引：0
对土壤碳的准确定量是研究土壤肥力和农业固碳的前提。本文选择我国不同有机碳和无机碳含量的8个代表性土壤/沉积物样品,比较湿氧化法、酸洗法和间接法三类方法对有机碳含量的测定效果。研究结果表明:对有机碳含量为3.4~11.5 g/kg的土壤和沉积物样品,湿氧化法有较低的平均相对误差(0.32%~4.72%)和变异系数(0.40%~1.22%),间接法的平均相对误差(5.16%~20.46%)和变异系数(0.60%~7.00%)都较高,而酸洗法介于这两个方法之间。说明在保持稳定准确的加热温度情况下,湿氧化法对土壤/沉积物有机碳含量的测定比较稳定和准确,且操作简单。对大部分样品,由于酸对土壤无机碳难以充分溶解,造成酸洗法和间接法的有机碳测定值偏高,且变异系数较大。 相似文献
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测定土壤有机质氧化条件的研究 总被引：7，自引：0，他引：7
丘林法测定土壤有机质因加热介质和氧化条件的不同,其氧化程度也不一样。应用ＧＢＷ０７４０１￣０７４０６国家标准物质筛选出土壤有机质测定的加热介质和氧化条件－甘油浴８ｍｉｎ。快速方便,结果准确可靠。 相似文献
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土壤水热参数是研究土壤水热传输的基本物理参数。当前热脉冲探针法（HPP）可同步测定土壤水热参数,但该方法仅限于在点尺度下测定。与其具有相同理论基础的加热光纤法（SPHP-DTS）,可将测定尺度增大至田间千米尺度,但其测定精度尚未得到有效验证。为了探知SPHP-DTS法的误差,本研究进行了SPHP-DTS法与HPP法测定土壤水热参数的对比试验。结果表明,以HPP为标准,加热光纤法测定热导率的精度RMSE为0.13 W?m-1?℃-1。SPHP-DTS法测定的热导率显著高于HPP法,主要原因在于加热光纤时产生的温度效应。通过热导率法测定土壤含水率时,在热导率测定误差的影响下,SPHP-DTS法的测定精度明显低于HPP法。SPHP-DTS法测定土壤水热参数的其他误差来源包括光纤与土壤之间多个界面的接触热阻、光纤的温度敏感性、噪音干扰以及温度梯度驱动下的水分迁移。本研究可为SPHP-DTS法提升土壤水热参数测定精度提供理论参考。 相似文献
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紫外分光光度法测定土壤过氧化氢酶活性 总被引：44，自引：2，他引：44
土壤过氧化氢酶是土壤中非常重要酶类,为了探索一种测定土壤过氧化氢酶活性的简单、可靠而适用的测定方法,我们进行了利用紫外分光光度法测定土壤过氧化氢酶活性的方法研究。结果表明,紫外分光光度法重现性优于高锰酸钾容量法,溶液在240nm处的吸光度可以稳定11小时以上,对4种土壤分析表明,紫外分光光度法的测定结果与高锰酸钾容量法之间无显著差异。传统高锰酸钾容量法加酸后再过滤容易导致溶液有颜色,过滤液易浑浊,过滤时间长。本试验表明,在过滤前加入饱和铝钾矾,然后直接将溶液过滤到盛有酸的容器内,既可以使溶液无色,又能使溶液澄清透明,还能使过滤速度大为加快。总之紫外分光光度法重现性好、稳定时间长,操作简单,不需要特殊试剂,避免了容量法的滴定误差,是一种值得推广普及的测定土壤过氧化氢酶活性的好方法。 相似文献
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采后热风与热水处理杀虫的水果温度场有限元模拟 总被引：2，自引：1，他引：1
热风和热水加热具有高效、环保且易于控制的优点,是一种替代化学熏蒸控制采后水果虫害的有效物理方法。但由于缺乏对加热速率、加热时间与温度分布等问题的深入与系统研究,常导致杀虫效果较差或对水果品质造成一定负面影响。为了研究水果采后热处理过程的传热机理,建立了水果热处理时的非稳态传热模型,利用有限元分析软件COMSOL建模求解,并进行了试验验证。结果表明,模拟值与实测值之间的均方根误差均低于8%,从而验证了模拟的可靠性。达到相同的热处理效果,水果热水(55℃)加热时的热处理时间仅为热风(55℃)的30%,所以热水是一种更有效的加热介质。增加热风的流速可以提高加热速率,而热水循环速度对传热速率影响较小。水果内部的传热速率主要受水果大小、介质流动速度和水果形状的影响,热扩散系数对水果加热时间的影响较小。所建立的水果传热模型及相关试验结果可为水果采后热杀虫工艺参数的确定及优化提供参考。 相似文献
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秸秆中金属元素是关系农作物秸秆科学利用的重要组成部分,目前还没有统一的秸秆中金属元素原子吸收光谱(atomic absorption spectroscopy,AAS)测定方法标准,该研究采用原子吸收光谱测定黄芪(GBW10028)标准物质、玉米秸秆、小麦秸秆和棉花秸秆中金属元素含量,比较了不同前处理方法对样品中K、Cu、Fe、Zn和Mg分析结果的影响。结果表明:微波消解、干法灰化和湿法消解测定黄芪(GBW10028)标准物质中金属元素含量差异性显著(P<0.05),微波消解比干法灰化、湿法消解准确度高。微波消解对玉米秸秆、小麦秸秆和棉花秸秆中各金属元素的影响与黄芪(GBW10028)标准物质趋于一致。微波HNO3与微波HNO3-H2O2测定结果差异性不显著(P>0.05),微波HNO3比微波HNO3-H2O2和微波HNO3-H2SO4测定结果稳定。微波HNO3是进行秸秆样品金属元素含量测定时较准确简便的前处理方法。 相似文献
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植物样品中砷(As)的快速及准确测定对于农产品安全与质量控制意义重大。然而,受样品中存在的钙(Ca)、钾(K)等大量元素导致的多原子离子干扰以及稀土元素钕(Nd)、钐(Sm)所导致的双电荷离子干扰影响,实际植物样品中痕量As的测定具有一定挑战性。本文应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS),在4种模式下(无气体模式、He碰撞模式、H2原位反应模式、O2质量转移模式),研究不同浓度的Ca、K和稀土元素对As测定的影响,对比不同模式的干扰消除效果。结果表明,4种模式消除多原子离子干扰的有效性由高到低为O2质量转移模式>He碰撞模式>H2原位反应模式>无气体模式,消除双电荷离子干扰的有效性由高到低为O2质量转移模式>无气体模式>He碰撞模式>H2原位反应模式。采用ICP-MS/MS在O2质量转移模式下可无干扰地测定As,该方法线性良好,准确度高,检出限为0.0002 mg/kg,用于测定国家标准物质黄豆(GBW10013)、圆白菜(GBW10014)、柑橘叶(GBW10020)、蒜粉(GBW10022)和湖南大米(GBW10045a)的相对标准偏差分别为1.3%、2.3%、0.7%、2.3%和1.0%,适用于植物样品中As的快速准确测定。 相似文献
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头花蓼种子生活力TTC法最优测定条件研究 总被引：2，自引：0，他引：2
试验研究用四唑染色法(TTC法)测定头花蓼(Polygonum capitatum)种子活力的最优条件。以染色温度、染色时间和TTC染色浓度为指标,通过单因素试验、正交试验、响应面试验对头花蓼种子活力测定的最优条件进行研究。结果:染色温度40℃、染色时间180 min和TTC浓度20 mmol·L-1为头花蓼种子活力测定的最优条件;三个检测指标对种子活力测定影响的大小顺序为染色温度染色时间TTC染色浓度。认为TTC法是一种测量头花蓼种子活力的有效方法,能够快速客观评价头花蓼种子的发芽能力,为预测其播种量和出苗率提供科学依据和技术支持。 相似文献
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主动蓄放热加热基质与加热空气温室增温效果对比 总被引：7，自引：6，他引：1
为进一步提高日光温室内主动蓄放热热能的利用效率,该文以主动蓄放热加热基质系统(active heat storage-release substrate warming system,AHSSWS)提升栽培基质温度作为试验组,以主动蓄放热加热空气系统(active heat storage-release air warming system,AHSAWS)提升夜间气温处理作为对照组,比较了2种加温方式对基质温度、室内气温及番茄生长、产量的影响,并对2个系统的能量收支情况、设备投入、运行成本进行了比较。试验结果表明,相比主动蓄放热加热空气系统,主动蓄放热加热基质系统可提高基质温度2.5~5.3℃;与加热空气相比,加热基质处理可提高番茄株高及产量(增产43%)。连续晴天情况下,主动蓄放热加热基质系统的COP(coefficient of performance)为1.5~1.9,主动蓄放热加热空气系统的COP为3.0~4.0;连续阴天情况下,主动蓄放热加热基质系统的COP为0.5~0.9,主动蓄放热加热空气系统的COP为1.0~2.2。相对于主动蓄放热加热空气系统,主动蓄放热加热基质系统的集热效率、节能率、平均COP略低;但试验组的单位产量耗能量为0.7 k J/kg,低于对照组的单位产量耗能量(1.0 k J/kg),从单产能耗角度来讲,主动蓄放热加热基质系统更具优势,因此可根据番茄销售价格及当地电价来选择相应的加温系统。该文研究结果为主动蓄放热热能的高效利用以及主动蓄放热加热基质系统在日光温室冬春季番茄加温栽培应用提供了理论依据。 相似文献
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用热工基本原理,详细地叙述了电阻加热式封口器的加热功率及稳定导热量计算。该法使设计时间缩短而效果较理想。在具体设计中对封口器加热系统、温控仪的选型、加热电源的选择和加热元件的安装进行了探讨。 相似文献
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在绿茶杀青工艺参数研究的基础上，用控制加热介质温度的方法来达到控制叶温度变化，建立了一套计算机控制系统，为今后茶叶生产自动化提供了基础 相似文献