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纳米材料粒径小、比表面积大、表面能高,具有良好的吸附特性。以磁性纳米颗粒合成的材料作为吸附材料时,不仅表现出高吸附容量,且易于回收和循环使用。本研究以沉淀法合成的超顺磁性Fe_3O_4纳米颗粒为负载物质,以黑液木质素为载体,采用原位吸附法和氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)交联法分别制备磁性木质素Fe_3O_4@木质素和Fe_3O_4@APTES@木质素。采用红外线光谱仪、X射线衍射仪、透射电子显微镜、扫描电镜和振动样品磁强计对磁性木质素进行分析表征,并考察这些磁性木质素对染料(亚甲基蓝、刚果红和甲基橙)的吸附性能。结果显示:通过原位吸附法和交联法均能使木质素负载在Fe_3O_4外层,形成的Fe_3O_4@木质素和Fe_3O_4@APTES@木质素具有核壳结构,饱和磁强度分别为51和22 emu/g,负载前后Fe_3O_4的晶型结构和木质素的分子结构均不受影响。与黑液木质素、Fe_3O_4@木质素相比,利用交联法得到的Fe_3O_4@APTES@木质素对染料吸附性能最好,在颗粒添加量1.5 g/L,吸附温度298 K,初始染料质量浓度100 mg/L条件下,亚甲基蓝、刚果红和甲基橙的最大吸附量分别达到140.2,181.4和71.2 mg/g,吸附后磁性木质素在外磁场作用下能够从体系中分离出来,回收过程简便。 相似文献
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以溶剂热法合成Fe_3O_4磁性微球,并以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶-凝胶法在Fe_3O_4磁性微球表面包裹SiO_2壳层,利用3-(异丁烯酰氧)三甲氧基硅烷(APTES)对SiO_2壳层进行修饰后,通过交联沉淀聚合法在SiO_2壳层外部合成聚丙烯酸(PAA)层,形成Fe_3O_4@SiO_2@PAA多层核-壳结构复合微球。利用透射电子显微镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)和热重分析仪(TGA)对合成材料的形貌和结构进行表征,并就多层结构复合微球对染料的吸附性能进行研究。结果显示:制备的Fe_3O_4磁性微球具有良好的水分散性,其表面可分步包裹SiO_2和PAA壳层,形成Fe_3O_4@SiO_2@PAA多层核-壳结构复合微球,该复合微球对罗丹明6G和亚甲基蓝的吸附量分别达到1.04和1.14 mg/g(吸附质量浓度为2.4 mg/L,吸附时间为10 min),表现出良好的染料吸附性能。 相似文献
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《林产化学与工业》2018,(4)
以马来松香乙二醇丙烯酸酯作为交联剂,甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯为单体,Fe_3O_4为磁核,通过化学沉淀法及悬浮聚合制备出松香基磁性微球(Fe_3O_4@RPM),并优化了制备条件。分别采用红外光谱、扫描电镜、X射线衍射和热重等分析手段,对Fe_3O_4@RPM的结构进行表征,并采用静态吸附法,研究了具有菲环骨架的高分子磁性微球吸附Mn2+过程中的热力学和动力学。研究结果表明:制备具有菲环骨架的高分子磁性微球条件为70℃,400 r/min,1 g偶氮二异丁腈为引发剂,反应4 h,此条件下磁性微球含磁23.5%。对Mn2+的吸附符合准二级动力学模型;在实验浓度和温度范围内,吸附热力学研究显示,ΔH0、ΔG0、ΔS0,说明该吸附过程为自发的吸热过程。 相似文献
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《林产化学与工业》2017,(3)
利用沉淀-浸渍法制备了磁性固体酸催化剂S_2O_8~(2-)/Zr O_2-Al_2O_3-Fe_3O_4,将其应用于乙醇介质中能源植物柳枝稷的催化液化,并采用X射线衍射(XRD)、BET比表面积测定、NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和振动样品磁强计(VSM)等测试方法对催化剂的物化性质和结构进行了表征,考察了Al/Zr物质的量比、煅烧温度等制备条件对其催化性能的影响,并研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等对柳枝稷液化反应的影响。结果表明:当n(Al)∶n(Zr)为1∶1,煅烧温度为650℃时,制备的催化剂催化活性最高,在260℃、催化剂用量4%(以原料质量计)、反应时间2.5 h时,可以获得较好的液化效果,生物油产率达到56%。GC-MS分析表明产物生物油的主要成分为酯类、醇类及烃类物质。催化剂重复使用3次后,回收率达到87.5%,生物油产率仅下降12%。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了磁性纳米固体超强酸SO4^2-/TiO2-Fe3O4,以松香甘油酯的合成为目标反应，探讨了制备条件对SO4^2-/TiO2-Fe3O4催化剂酯化性能的影响。得出最佳制备条件为：Ti与Fe的摩尔比为30：1,用浓度为1．5mol/L的H2SO4浸泡．在450℃下焙烧3h。并采用IR、TEM等分析手段对该催化剂结构进行了表征．用改进的Hammett指示剂法测定了催化剂的酸强度。 相似文献
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以黑液固形物和松木粉为原料,经炭化、磺化制备得到黑液固形物磺化固体酸(BLSBC)和松木粉磺化固体酸(WMBC),采用扫描电镜(SEM)、热重分析(TG)、红外光谱(FT-IR)及元素分析对2种生物质炭基固体酸进行表征,并将BLSBC和WMBC催化对苯二酚(HQ)烷基化合成2-叔丁基对苯二酚(2-TBHQ),考察了原料种类和炭化温度对生物基固体酸催化性能的影响。研究结果表明:生物炭固体酸催化剂200℃以内的热稳定性良好,功能基团—SO_3H被成功接枝;催化剂C元素含量的增加及H~+交换容量的降低则归结于温度的影响,同温度条件下WMBC的H~+交换容量高于BLSBC。HQ转化率随着催化剂的H~+交换容量的降低而不断降低,而2-TBHQ选择性则取决于H~+交换容量与羟基含量的协同效应;与商业催化剂Amberlyst-15树脂、732树脂相比,450℃制备得到的WMBC(WMBC-450)表现出更高的催化活性,2-TBHQ有最高的选择性(83.8%)和产率(57.6%)。 相似文献
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采用浸渍-焙烧法制备SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,通过XRD、FT-IR、SEM和Hammett指示剂法对固体酸的结构和酸强度进行表征。考察不同条件制备的SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,在不同反应条件下对碱木质素氢还原反应的催化作用,并用化学法对反应前后碱木质素官能团进行定量测定。结果表明,硫酸浸渍浓度为1 mol/L,550℃焙烧3.5 h制备的SO2-4/ZrO2固体超强酸对碱木质素氢还原反应具有较高的催化活性,在催化剂添加量5%,反应温度100℃,时间4 h,氢气压力3 MPa时,反应后碱木质素总羟基、酚羟基和醇羟基分别为9.34%、3.28%和6.06%,较反应前分别增加55.15%、13.89%和93.00%;木质素的苯环结构稳定,活性官能团含量增加,反应活性提高。 相似文献
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采用浸渍-焙烧法制备SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,通过XRD、FT-IR、SEM和Hammett指示剂法对固体酸的结构和酸强度进行表征。考察不同条件制备的SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,在不同反应条件下对碱木质素氢还原反应的催化作用,并用化学法对反应前后碱木质素官能团进行定量测定。结果表明,硫酸浸渍浓度为1 mol/L,550℃焙烧3.5 h制备的SO2-4/ZrO2固体超强酸对碱木质素氢还原反应具有较高的催化活性,在催化剂添加量5%,反应温度100℃,时间4 h,氢气压力3 MPa时,反应后碱木质素总羟基、酚羟基和醇羟基分别为9.34%、3.28%和6.06%,较反应前分别增加55.15%、13.89%和93．00%;木质素的苯环结构稳定,活性官能团含量增加,反应活性提高。 相似文献
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固体超强酸作为酯化反应的催化剂，充分显示了该类催化剂酸强度高、催化活性好、无污染等优点，但这类多相催化反应体系往往存在反应界面小、传质阻力大等弊端，当固体微粒达到纳米级就可以扩大其表面积，提高其催化活性。本采用微波法成功制备出纳米级固体超强酸SO4^2-／ZrO2.同时将其用于催化酯化合成乳酸正酯，并优化了合成乳酸正酯的工条件。 相似文献
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采用原位水热合成法在氧化铝陶瓷膜(CM)表面原位合成出了孔道规则有序的MCM-41/CM分子筛膜。再采用浸渍法将SO2-4/Zr O2负载在MCM-41/CM分子筛膜上对MCM-41进行酸改性,制得负载型固体酸催化剂SO2-4/Zr O2/MCM-41/CM,并用于催化棕榈油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油。结果表明,当Zr(NO3)4的浓度为0.4 mol/L、硫酸浓度为2 mol/L、焙烧温度为550℃时,制备出的负载型固体酸催化剂SO2-4/Zr O2/MCM-41/CM活性最高。通过考察反应条件对酯交换反应的影响,得出最佳的反应条件,即当催化剂用量5%(以活性组分负载率计)、反应时间为60 min、反应温度为100℃、醇油物质的量之比为10∶1时,脂肪酸甲酯的收率可达92%以上,重复使用5次后,脂肪酸甲酯收率仍达80%以上。 相似文献
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为了使呋喃甲醛的制备过程绿色化,以ZrOCl2为原料,利用沉淀-浸渍法初步制备了SO42-/ZrO2固体酸,并应用于催化木糖制备呋喃甲醛的反应。采用L9(34)正交试验确定了适宜的反应条件:木糖质量浓度10 g/L、催化剂用量20 g/L、反应温度220℃、反应时间3 h。之后采用单因素试验考察了催化剂制备条件对呋喃甲醛产率的影响。得到的催化剂最佳制备条件为:H2SO4浸渍浓度1.0 mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间5 h,呋喃甲醛产率达最大值47%。实验结果表明:SO42-/ZrO2固体酸在催化木糖制备呋喃甲醛方面,具有较大发展潜力。 相似文献
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为了使呋喃甲醛的制备过程绿色化,以ZrOCl2为原料,利用沉淀-浸渍法初步制备了SO24-/ZrO2固体酸,并应用于催化木糖制备呋喃甲醛的反应.采用L9(34)正交试验确定了适宜的反应条件:木糖质量浓度10g/L、催化剂用量20 g/L、反应温度220℃、反应时间3h.之后采用单因素试验考察了催化剂制备条件对呋喃甲醛产率的影响.得到的催化剂最佳制备条件为:H2SO4浸渍浓度1.0 mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间5h,呋喃甲醛产率达最大值47％.实验结果表明:SO24-/ZrO2固体酸在催化木糖制备呋喃甲醛方面,具有较大发展潜力. 相似文献
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《林产化学与工业》2015,(4)
以杉木屑为原料,采用原位合成法制备炭基磷钨酸催化剂,以此催化剂催化水解微晶纤维素制备纳米纤维素(NCC),考察了液料浸渍比、炭化温度及炭化时间等催化剂的制备因素对NCC得率的影响。结果表明:液料浸渍比2.5∶1(mL∶g),炭化温度350℃,炭化时间1.5 h条件下制备得到的炭基磷钨酸的催化性能较好,NCC得率可达25.28%。采用傅里叶红外光谱仪、热重分析及扫描电镜对炭基磷钨酸催化剂进行了表征,结果表明:磷钨酸较好地负载在炭材料上,炭基磷钨酸的Keggin结构特征吸收峰并未发生明显变化,磷钨酸Keggin结构开始分解的温度是370℃。用透射电子显微镜和X射线衍射仪对NCC的形貌、晶体结构进行了分析,结果表明:NCC呈棒状,直径9~70 nm,长度130~830 nm,平均长径比为11.2∶1,结晶度为76.1%,平均晶粒尺寸6.9 nm。 相似文献