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《林产化学与工业》2017,(3)
以磷钨酸、30%H_2O_2和十二烷基氯化吡啶为原料制备了磷钨酸季铵盐相转移催化剂(C_(12)H_(25)C_6H_5N)_3[PW_4O_(16)],并将该催化剂用于催化桐油甲酯(TOME)合成环氧桐油甲酯(ETOME),考察了不同反应条件对TOME环氧化反应的影响。研究发现:该相转移催化剂与H_2O_2和TOME相互作用的体系可以视为均相反应,且反应速率快,当n(C=C)∶n(H_2O)为1∶1.6,TOME和催化剂的质量比1∶0.03,反应温度为50℃,反应时间为3 h时,制得的ETOME的环氧值达到4.9%;热重(TG)分析表明桐油(TO)、TOME和ETOME的热稳定性顺序为ETOMETOTOME。 相似文献
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在氧化镁载体上浸渍醋酸钙后烧结制备了CaO/MgO复合固体碱催化剂,所制固体碱催化剂的表面碱度与催化剂制备条件有关:当CaO/MgO比值为0.08、在700℃下煅烧时间24 h时制得的催化剂表面碱度可达到30.2 mmol/g。以该固体碱催化剂催化木质素中醚键断裂反应,测试结果表明木质素降解产物重均相对分子质量(Mw)可从3 000降低至800以下,羟值由200 mg/g增加至480 mg/g左右。FT-IR表征结果表明降解产物中醚键含量明显减少,羟基含量增多。 相似文献
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在氧化镁载体上浸渍醋酸钙后烧结制备了CaO/MgO复合固体碱催化剂,所制固体碱催化剂的表面碱度与催化剂制备条件有关:当CaO/MgO比值为0.08、在700℃下煅烧时间24 h时制得的催化剂表面碱度可达到30.2 mmol/g.以该固体碱催化剂催化木质素中醚键断裂反应,测试结果表明木质素降解产物重均相对分子质量(Mw)可从3000降低至800以下,羟值由200 mg/g增加至480 mg/g左右.FT-IR表征结果表明降解产物中醚键含量明显减少,羟基含量增多. 相似文献
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概述了利用碱催化法,固体酸催化法和生物酶法制备文冠果籽油生物柴油的研究进展,比较了3种制备方法的优劣:碱催化法是比较成熟的工业化方法,被广泛采用,具有反应快、成本低的特点,但污染大;固体酸催化法优点是反应快,温度低,无环境污染,催化剂和共溶剂还可循环利用;生物酶法对游离脂肪酸和水不敏感,醇用量小,无污染,但成本高、反应慢。提出了影响文冠果籽油生物柴油产业化发展的因素及对策。 相似文献
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桐油酸是一种重要的桐油衍生物,主要用于涂料领域,提高涂膜的性能。研究了溶剂皂化酸化法制备桐油酸的工艺条件。适宜的工艺条件为:桐油在甲醇与水的混合溶剂中进行皂化反应,溶剂比V(甲醇)∶V(水)为2∶1,物料比n(桐油)∶n(KOH)为1∶3.5,在75℃下皂化反应1.5 h。桐油酸产品收率为98.2%,酸值为199.8 mg/g。 相似文献
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高酸价酸化油制备生物柴油研究 总被引：2，自引：0，他引：2
以酸化油为原料两步法制备生物柴油,以对甲苯磺酸作为催化剂,采用分段反应的预酯化工艺先将酸化油脂中的脂肪酸转变为脂肪酸甲酯(FAME),然后再碱催化酯交换反应得到生物柴油.考察了甲醇与脂肪酸物质的量之比(醇酸比)等不同条件对预酯化反应的影响.通过正交试验得到最佳的预酯化反应条件并研究了油脂酸价对碱催化酯交换的影响.试验结果表明,各因素对酯化反应影响大小依次为反应温度、催化剂用量、醇酸比和反应时间,预酯化最优化的工艺条件为:醇酸比10∶1,催化剂用量3%,反应时间150min,反应温度70℃,通过分段反应的预酯化工艺,反应时间缩短了1h,催化剂回收率达到90%以上.进行碱催化酯交换的油脂要求酸价不能大于4mg/g. 相似文献
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湖南是林业大省,具有丰厚的林产资源,其中林产废弃物通过热解技术获得可再生能源生物碳、燃气和生物油。本实验采用酯化和复配调和技术对生物油的提质进行了研究,首先自主合成的固体酸催化剂Al_2O_3-HZSM-5,通过XRD、FT-IR和SEM进行了表征分析,发现催化剂的晶型和结构完整,具有较大的比表面积和较多的活性点位,有利于催化酯化反应的进行。将其用于催化生物油的酯化反应,原料酸值降至1.09 mg KOH/g,再与甲醇复配获得改性燃料油,其热值为21.3 KJ/g,运动粘度3.4mm~2·s~(-1),可用于锅炉、燃油灶等粗放型设备的应用。 相似文献
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《中南林业科技大学学报(自然科学版)》2017,(6)
以低温陈化方法制备改性SO_4~(2-)/ZrO_2型固体超强酸为催化剂合成没食子酸甲酯,考察了不同反应条件对没食子酸甲酯纯度与收率的影响,利用正交设计原理优化合成条件,实验结果表明:催化剂的制备条件为陈化温度:-10℃、浸渍H~+浓度:1.0 mol/L;合成条件为催化剂用量:7.5 g;反应时间:5 h,酸醇摩尔比约为1∶20,不采用带水剂;产品经液相色谱、红外和熔点检测分析,没食子酸甲酯的平均收率达88.80%,纯度达≥99%,符合没食子酸甲酯的质量标准。 相似文献
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植物油基油墨连结料是以大豆油和桐油为原料,蒽醌和氧化锌为催化剂进行制备的,研究大豆油和桐油的比例、催化剂用量、反应温度、反应时间对植物油基连结料酸值和粘度的影响以及连结料性能的测试。桐油和大豆油质量比为9∶1,蒽醌和Zn O的质量比1∶1,催化剂的用量为4%,在310℃反应2 h条件下制备的植物油基油墨连结料粘度达到10.85 Pa·s,酸值为13.3 KOH mg·g-1。结果表明,以大豆油和桐油组成的混合油制备的植物油基油墨连结料能够用于油墨的生产,具有良好的油墨性能。 相似文献
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沉香籽在南方资源量大,内含油脂丰富,其中C18组分高达80.4%,在我国能源短缺的大背景下具有重要的开发意义。本研究自制负载型固体碱催化剂KF/CaO用于催化沉香籽油进行酯交换反应制备脂肪酸甲酯类生物柴油。通过表征发现催化剂KF/CaO微观呈多层片状结构,比表面积为107±0.5 m2/g,碱强度H_=15.0~18.4。通过酯交换反应发现KF/Ca O催化剂具有较好的催化效果,酯交换转化率达到98.7%,能够保持高转化率重复使用3次。生物柴油产品主要指标符合GB/T 20828-2014的要求,红外谱图显示符合脂肪酸甲酯官能团的特征。 相似文献
14.
以溶胶凝胶法制备Ti O_2-Al_2O_3复合载体,采用超声波辅助浸渍负载Ni制得Ni/Ti O_2-Al_2O_3催化剂,将其应用于松节油催化加氢反应,考察了催化剂制备条件及松节油催化加氢反应条件对催化加氢的影响。结果表明,复合载体中钛铝物质的量之比(钛铝比)值0.4、载体焙烧温度550℃、超声波功率280 W、硝酸镍浸渍液浓度0.5 mol/L和超声波辅助浸渍时间2 h的条件下,制备的催化剂Ni/Ti O_2-Al_2O_3催化性能最高。最佳的加氢反应条件为:反应时间140 min、反应压力4.5 MPa、反应温度150℃和催化剂用量为松节油质量的5%,该条件下原料中α-蒎烯转化率达97.27%,产物顺式蒎烷的选择性为96.15%,顺式蒎烷的得率为93.52%。 相似文献
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以γ-Al2O3为载体,采用浸渍法制备了SnO2-Pt/γ-Al2O3催化剂,探讨工艺参数(反应温度、反应时间、催化剂用量)对葡萄糖催化转化制备乳酸甲酯的影响,并对催化剂的重复使用性能以及放大实验进行探索。同时采用扫描电子显微镜(SEM)、X光射线电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)等对SnO2-Pt/γ-Al2O3催化剂进行了表征。结果表明:金属Pt和SnO2均匀地分散到γ-Al2O3载体上,催化剂体系同时具有B酸和L酸的分布,比表面积为117.08m^2/g,孔容为0.23cm^3/g,平均孔径为6.54nm,催化活性明显。当葡萄糖为1g、催化剂用量(以葡萄糖质量计)为10%、葡萄糖与甲醇料液比为1∶10(g∶mL)、反应温度220℃、反应10h的条件下,SnO2-Pt/γ-Al2O3表现出较高催化活性,葡萄糖转化率为92.63%,乳酸甲酯选择性高达20.08%,且催化剂表现出良好的重复使用性能和放大稳定性,重复使用3次时,葡萄糖转化率仍达88.43%,乳酸甲酯选择性达19.27%;物料投加量放大10倍时,葡萄糖转化率仍达86.27%,乳酸甲酯选择性达18.71%。 相似文献
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《林业工程学报》2016,(5)
采用固体碱KF/Ca O催化沉香籽油进行酯交换反应制备生物柴油(脂肪酸甲酯),通过扫描电镜、X射线衍射和傅里叶红外的表征发现KF/Ca O呈多层片状结构,具有较大的比表面积(107±0.5)m~2/g,催化活性主要成分为KCa F3,红外谱图验证了Ca—O—F晶格的存在。单因素试验对影响催化酯交换反应的各因素进行优化,得出较佳范围为:反应时间100 min、催化剂用量2.0%、醇油摩尔比8∶1、反应温度79℃。单因素试验基础上采用Design-Expert软件Box-Behnken模块进行响应面试验条件优化,探讨了催化剂用量(A)、反应温度(B)、醇油摩尔比(C)、反应时间(D)4个因素及各因素间交互作用对转化率的影响,结果表明各因素一次项对转化率都呈高度显著水平,最佳条件为:反应时间107.2 min、催化剂用量2.02%、醇油摩尔比8.36∶1、反应温度79.14℃,所制备的生物柴油能够满足国标要求。 相似文献
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《林产化学与工业》2017,(3)
利用沉淀-浸渍法制备了磁性固体酸催化剂S_2O_8~(2-)/Zr O_2-Al_2O_3-Fe_3O_4,将其应用于乙醇介质中能源植物柳枝稷的催化液化,并采用X射线衍射(XRD)、BET比表面积测定、NH_3程序升温脱附(NH_3-TPD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和振动样品磁强计(VSM)等测试方法对催化剂的物化性质和结构进行了表征,考察了Al/Zr物质的量比、煅烧温度等制备条件对其催化性能的影响,并研究了反应温度、反应时间、催化剂用量等对柳枝稷液化反应的影响。结果表明:当n(Al)∶n(Zr)为1∶1,煅烧温度为650℃时,制备的催化剂催化活性最高,在260℃、催化剂用量4%(以原料质量计)、反应时间2.5 h时,可以获得较好的液化效果,生物油产率达到56%。GC-MS分析表明产物生物油的主要成分为酯类、醇类及烃类物质。催化剂重复使用3次后,回收率达到87.5%,生物油产率仅下降12%。 相似文献
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《林产化学与工业》2015,(4)
采用真空浸渍法制备炭基固体碱催化剂K2O/C,并在超声波辅助条件下,利用制备的K2O/C催化纤维低聚糖与油酸甲酯制备纤维低聚糖脂肪酸酯表面活性剂。选取L9(34)正交试验确定制备K2O/C催化剂的最佳条件为:炭基载体平均孔径为2.87 nm,K2CO3与炭基载体的质量比值为0.5,真空浸渍后,450℃下煅烧2 h。考察了超声波辅助下超声波时间、超声波频率、反应温度、反应时间和催化剂用量对产品得率的影响。研究发现:在20 k Hz,150 W超声功率下,将物质的量之比为2∶1的油酸甲酯和纤维低聚糖(水溶液)超声波作用15 min,形成均一稳定的乳化体系,真空条件下,移除体系中的水分后,加入占总物料量5%的K2O/C催化剂,125℃下反应2 h,纤维低聚糖脂肪酸酯的最高得率为85.6%,其酯化度为18.8%,亲水亲油平衡值(HLB)为9.89,表面张力为32.1 m N/m,乳化力为28.1%,硬水稳定性4级。 相似文献
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以十五烷酸甲酯为内标物,建立了通过气相色谱仪定量分析桐油中6种脂肪酸含量的方法,并利用所建立的方法对湖北金丝、景阳桐油的脂肪酸组成进行分析。结果表明:各脂肪酸甲酯工作曲线线性相关性R2在0.979以上,回收率为98.9%~104.5%,RSD值为4.6%~7.3%;2种品种桐油中都含有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、α-桐酸,其中金丝桐油中含量分别为0.018、0.019、0.071、0.069、0.003、0.729 g/g,景阳桐油中含量分别为0.021、0.022、0.054、0.070、0.002、0.585 g/g,金丝桐油中α-桐酸含量高于景阳桐油。 相似文献