牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法     

陈明  耿志明  王冉  魏瑞成 《江西农业学报》2007,19(8):103-105

目的:研究建立牛奶中克林霉素残留量的反相高效液相色谱测定方法。方法:样品用水相提取,离心分离,经C18固相萃取柱净化,在205nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agilent ZORBOX SBC18柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.025mol/L磷酸二氢铵溶液∶甲醇(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0mL/m in。结果:克林霉素浓度在1.0~10.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为80.3%~93.9%,变异系数为1.23%~3.47%,最低检测限为0.5μg/mL。结论:本方法简便、快速、准确。  相似文献   

高效液相色谱法同时测定马铃薯块茎中的GA_3、IAA和ABA含量     

程建新  毕阳  田世龙  李梅  李守强 《甘肃农业大学学报》2013,48(2)

用Agilent C18色谱柱(4.6mm×250mm),以乙腈、甲醇和0.6%乙酸VCH3CN∶VCH3OH∶V0.6%CH3COOH=5∶60∶35)为流动相,流速为0.8mL/min,在检测波长209、221、262nm,柱温30℃的条件下,同时分离并测定了马铃薯块茎中的内源激素GA3、IAA和ABA.3种激素的分离效果理想,回收率分别达到93.1%、90.3%和92.4%,相对标准偏差小于5.2%.  相似文献   

RP-HPLC法测定银杏叶提取物类脂质体中黄酮和萜类内酯含量的优化方法     

崔大明  金叶  周毓麟  李玉环  郭璇  滕利荣  张炜煜 《吉林农业大学学报》2013,35(4)

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC),测定银杏叶提取物类脂质体(EGBN)中银杏3种黄酮化合物(槲皮素、山奈素、异鼠李素)和4种萜类内酯(银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯)的含量,及银杏总黄酮醇苷的饱和溶解度.采用透析法提取出EGBN中的银杏黄酮.黄酮应用Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm× 250.0 mm,5μm),以V(乙腈)∶V(0.4％磷酸)=28∶72为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长360nm,柱温40℃.萜类内酯应用Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),以V(甲醇)∶V(四氢呋喃)∶V(水)=46∶7∶47为流动相,流速0.8 mL/min,NEB温度60℃,EVA温度105℃.结果表明:透析法可以将EGBN中有效成分很好的分离,从而易于测定其中药物含量.在此色谱条件下,槲皮素、山奈素、异鼠李素分别在2.01～100.50,1.01～50.3,0.26～ 12.8 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系;银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯采用外标两点测定;平均加样回收率(n=6)均在(100±2)％范围内;精密度试验的RSD(n=6)均＜2.0％.并将该法应用于银杏总黄酮醇苷的饱和溶解度的测定.该法灵敏、准确、重复性好,结合透析法可以准确的测定EGBN中黄酮、萜类内酯的含量,适合于银杏叶提取物类脂质体的质量控制.  相似文献   

HPLC测定动物源性食品中倍他米松的残留   总被引：1，自引：0，他引：1  

张晶  郭璐  赵兴然  张群  王向红 《河北农业大学学报》2016,(6):78-82

为建立检测动物性食品中倍他米松残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取后,进行液相色谱分析。采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(60∶40,v∶v),流速为0.8mL/min,检测波长为240nm,柱温为30℃。方法的检出限和定量限分别为0.152μg/kg和0.502μg/kg。倍他米松在0.5~32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9;选取5种动物源性食品进行倍他米松的加标回收试验,回收率在72.73%~93.06%之间,精密度RSD为3.78%(n=6)。本方法简便、可靠、重复性好,可用于动物性食品中倍他米松残留的检测。  相似文献   

HPLC法测定黑芝麻中芝麻素的含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

陈志强  刘洋 《江西农业学报》2007,19(11):68-69,72

用硅胶层析柱对黑芝麻样品进行预处理,得到的混合物用高效液相色谱法进行定性、定量测定,色谱条件为色谱柱:Kromasil(C18250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:30℃;流动相:甲醇∶水=85∶15(V/V);流速:2 mL/min;检测波长:290nm。测定结果表明被测峰和其他峰可完全分离,5~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9999。测得芝麻素含量为0.216%,芝麻素的平均回收率为95.9%(RSD=1.99%),整个测定方法简便,结果准确。  相似文献   

乳白香青中绿原酸含量的HPLC法测定     

王欢  吉守祥  虎明山  卢永昌 《湖北农业科学》2011,50(5):1030-1032

建立高效液相色谱法测定乳白香青中绿原酸含量的方法。采用ZORBAXSB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇∶0.04%磷酸(V∶V=23∶77)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长330 nm;柱温30℃;进样量10μL。绿原酸标准品的进样浓度在0.012～0.240 mg/mL的范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 9,加标回收率平均值为101.20%,RSD=1.30%(n=9)。高效液相色谱法精密度高,重现性好,是测定乳白香青中绿原酸含量准确、简便、有效的方法。  相似文献   

植物甾醇高效液相色谱法正相和反相检测方法对比   总被引：1，自引：0，他引：1  

阮慧娜  刘松柏 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》2013,(2):233-236

分别使用正相柱和反相柱,采用高效液相色谱-紫外检测器(high performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UV)法测定植物甾醇,比较2种色谱柱法对植物甾醇检测的优缺点.正相色谱条件为:以Hypersil SiO2(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=99∶1,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm;反相色谱条件为:以默克RP-18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为纯甲醇,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm.结果表明:混合甾醇在反相柱分离下出现3个峰,各种甾醇的分离度好;正相柱的甾醇只有1个峰,但样品在正相体系中的溶解性高于反相体系,而且正相体系甾醇出峰时间比反相体系快,可节约实验时间.说明在不要求各种甾醇分离效果的前提下,正相柱更适合用于植物甾醇检测.  相似文献   

高效液相色谱法测定噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量的研究     

颜延宁  陆正清 《安徽农业科学》2021,49(7):157-159

[目的]建立高效液相色谱法测定农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量.[方法]测定噻虫嗪采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸(30:70,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长230 nm,柱温25℃,进样量为5μL,外标法定量;测定功夫菊酯采用Agilent RX-SIL色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-四氢呋喃(990:10,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长278 nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量.[结果]样品精密度良好,48 h内稳定,样品中噻虫嗪质量浓度均大于141 g/L,功夫菊酯质量浓度均大于106 g/L,检测结果与生产车间按配方投料的结果一致.[结论]所建立的方法简便、快速、准确,可用于复配杀虫剂农药噻虫嗪和功夫菊酯有效成分的测定.  相似文献   

南太湖地区荷叶中荷叶碱含量比较     

成霄  陈晓平  顾小燕  朱佳茜 《安徽农业科学》2012,(30):14708-14709

[目的]比较南太湖地区不同区域荷叶中荷叶碱的含量。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,以Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相;以乙腈-水-三乙胺-冰醋酸(27∶70.6∶1.6∶0.78,V/V/V/V)为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为270 nm;柱温为25℃。[结果]荷叶碱线性范围3.039～91.170μg/ml(R=1.000 0),平均回收率为98.48%,RSD为0.63%(n=6);7～8月采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.322%);在5个产地中,以德清县采摘的荷叶中荷叶碱的含量最高(0.465%)。[结论]荷叶碱含量随生长时间而变化;南太湖地区荷叶中荷叶碱含量差异不明显。  相似文献   

同时测定饲料中乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮3种药物方法的研究   总被引：2，自引：0，他引：2  

刘发全  曾明华  许世富  陶小平  丁作坤 《现代农业科技》2008,(24)

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定饲料中乙酰甲喹、喹乙醇、喹烯酮3种药物含量的方法,饲料中3种药物经磷酸盐缓冲液(pH值3.0)-乙腈-甲醇(55∶25∶20)超声提取,采用Waters公司C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流速1.0mL/min,进样量20μL,柱温24℃,检测波长260nm。该色谱条件下,3种药物分离良好,在2～100μg/mL之间,线性良好(r>0.999 6),平均添加回收率均高于80%,RSD≤10%,检出限2mg/kg。该方法操作简便易行,准确可靠,能够满足实际样品的分析要求。  相似文献   

反相高效液相色谱法同时测定红松种仁中的三种内源激素   总被引：1，自引：0，他引：1  

陈正波  张莹  陈小强 《特产研究》2011,33(1):36-38

建立了红松种仁中赤霉素、吲哚乙酸、脱落酸等3种内源激素的反相高效液相色谱检测方法。采用HiQ-SilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水-冰乙酸（45．0：54．2：0．8,V：V：Ⅵ混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,进样量为10μL,检测波长为254mm,柱温为40℃,用外标法进行定量测定。GA3、IAA和ABA的最低检测限分别为0．5mg／L、0．2mg／L和0．1mg／L,平均回收率分别为95．2％、97．2％和94．1％,相对标准偏差分别为2．3％、1．7％和1．3％。该方法具有简便、准确和易操作等特点。  相似文献   

高效液相色谱—串联质谱法测定猪肝中可乐定和赛庚啶     

陈其煌 《浙江农业学报》2013,25(3):0

建立了高效液相色谱—串联质谱法检测猪肝中可乐定和赛庚啶的分析方法。样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,用乙酸乙酯—异丙醇提取,经MCX固相萃取小柱净化、富集后,采用Venusil MP C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,3 μm）,以0.1%甲酸（体积分数,下同）5%乙腈水溶液和01%甲酸95%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量分析。可乐定和赛庚啶在10～1000 ng·mL-1的范围内线性关系良好（r≥0.9994）。在0.2,2.0,10.0 μg·kg-1添加水平下的回收率为83.5%～92.3%,相对标准偏差（n=6）为4.2%～9.3%,定量限（以信噪比>10计）为0.2 μg·kg-1。该方法精密度好,灵敏度高,能简便地准确测定猪肝中的可乐定和赛庚啶。  相似文献   

炮制对栀子中绿原酸含量的影响     

杨海玲宋永龙  吴尤娇 《安徽农业科学》2014,(2):390-391,406

[目的]比较不同炮制方法对栀子中绿原酸含量影响。[方法]采用Inersil ODS-2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-浓度0.1%冰醋酸水溶液(12∶88,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为327 nm,柱温为25℃。[结果]在0.42~2.52μg/μl范围内,绿原酸浓度与峰面积的线性关系良好(n=6),R=0.999 9,平均回收率为100.83%,RSD为1.30%。[结论]该方法简便、准确,重现性良好,可用于控制栀子不同炮制品的质量。  相似文献   

高效液相色谱测定灯盏花药材中灯盏花乙素的含量   总被引：2，自引：0，他引：2  

张文斌  高明菊  曾鸿超  施莉屏  黄天卫 《特产研究》2009,31(2):64-66

目的建立高效液相色谱法测定灯盏花中灯盏花乙素的含量。方法用Krosamils C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱。乙腈：0．5％乙酸（22：78）为流动相,流速0．9mL／min,检测波长335nm,柱温40℃,对灯盏花提取物进行测定。结果该方法在0.3-3.3μg线性关系良好,加标回收率为100．4％,RSD为4．25％。  相似文献   

5%硝磺草酮—50%莠去津悬浮剂高效液相色谱分析     

罗璇  杨菁  李秀平 《农林科学实验》2013,(23):141-141,145

采用高效液相色谱法测定5％硝磺草酮-50％莠去津悬浮剂的有效成分含量,外标法定量。条件是：AgilentExtend-C18色谱柱（150．0mmx4．6mmi．d．）;流动相为1％磷酸（A）和乙腈（B）,其中VA：VB=60：40;流速为1．2mL／min;紫外检测波长为230nm;柱温30℃。结果表明,在进样量为5斗L时具有良好的线性关系,硝磺草酮和莠去津的精密度RSD值分别为1．33％和1．31％。  相似文献   

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的含量     

胡阳  倪辉  吴光斌  彭爱红  蔡慧农 《厦门水产学院学报》2010,(1):36-38

为建立乳制品中三聚氰胺含量的高效液相色谱测定方法,通过超声提取,离子交换萃取小柱净化,结合高效液相色谱进行样品测定．色谱条件：EclipseXDB—C18柱（5μm,4．6m／n×150mm,ASilent）;流动相：A为离子对缓冲液（1．05g柠檬酸和1．01g辛烷磺酸钠定容至500mL,pH值为2．6）,B为乙腈,配制比例为90％A＋10％B,流速1．0mL／min,柱温30℃,进样量20止,检测波长240nm．结果表明：三聚氰胺标准曲线为Y=0．009z＋0．3627,相关系数R=0．9998,在0．17—110．0mg／L范围内线性关系良好,方法检出限为0．12mg／L,两个样品三个水平的加标回收率分别为96．34％（RSD=4．76）、84．86％（RSD=7．21）、104．29％（RSD=7．63）和95．31％（RSD=4．39）、89．25％（RSD=3．88）、92．59％（RSD=5．27）．  相似文献   

HPLC-DAD测定大茶树和小茶树的西湖龙井茶中EGCG的含量     

蒲首丞  潘立新  叶玲仙  陆方明 《安徽农业科学》2014,(12):3714-3715

[目的]采用HPLC-DAD对西湖龙井茶中的表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）的含量变化进行分析.[方法]采用AgilentC18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相：甲醇：水（2％乙酸）15∶85;流速：1.0 ml/min;检测波长：276 nm;柱温：35℃.[结果]EGCG线性范围为0.152～3.040 μg,相关系数r为1,平均回收率97.61％,RSD为6.61％.[结论]该方法精密度、准确度良好,稳定性高,能简便、快速地测定大小茶树的西湖龙井茶中的EGCG含量.  相似文献   

科技论文写作规范——摘要     

《安徽农业科学》2009,37(12):5339-5339

摘要篇幅以50,300字为宜。试验研究和专题研究类论文,应写成报道性摘要。内容应包括研究工作的目、方法、结果和结论。摘要应具有独立性和自含性,即不阅读全文,就能获得必要的信息。摘要中不出现图、表、化学结构式和非公知公用的符号和术语,也不宜引用文中图、表、公式和参考文献的序号。但中文稿的英方Abstract,可加注主要的图表序号,以便不同语言习惯的读者阅读。  相似文献   

HPLC法测定玉米酒糟中绿原酸的含量     

孙健  刘嘉琦  李显  孙召伟  李俊婷  常桂英  于加平 《吉林农业科技学院学报》2013,(3):12-14

采用浸提法提取玉米酒糟中绿原酸并用HPLC法测定其中的含量,采用安捷伦色C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.5％磷酸溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm.结果表明绿原酸在0.232～2.784μg呈现良好的线性关系,玉米酒糟中绿原酸含量0.028％,平均回收率为95.80％,RSD=2.72％.试验证明了玉米酒糟中含有绿原酸,且其含量较高,为玉米酒糟的进一步开发提供科学依据.  相似文献