阿司匹林丁香酚酯微乳中阿司匹林丁香酚酯及有关物质含量的反相高效液相色谱检测方法   总被引：1，自引：0，他引：1  

王棋文  李剑勇  申小云  杨亚军  李冰  魏小娟  周旭正 《中国畜牧兽医》2010,37(8):154-156

采用反相高效液相色谱法(reversed phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定阿司匹林丁香酚酯微乳(Aspirin eugenol ester microe mulsion,AEE-ME)中阿司匹林丁香酚酯及有关物质的含量。色谱条件为固定相ODS色谱柱(4.6mm×100mm,5μm);流动相甲醇—水(70∶30);流速1.0mL/min;检测波长279nm,柱温30℃。结果表明,阿司匹林丁香酚酯在波长279nm、1.25～40μg/mL范围内浓度与吸收度有良好的线性关系(r=0.9923),平均回收率为99.93%,RSD是0.84%。因此,该方法适用于阿司匹林丁香酚酯及有关物质的含量测定,可用于阿司匹林丁香酚酯的质量控制。  相似文献   

高效液相色谱法检测阿司匹林丁香酚酯含量     

焦增华  李世宏  秦哲  李剑勇 《畜牧与兽医》2019,(9):43-46

为了评价阿司匹林丁香酚酯的纯度,用高效液相色谱法对阿司匹林丁香酚酯的含量测定进行了方法学研究。试验采用Agilent Technologies 1290高效液相色谱仪,Hypersil ODS色谱柱,乙腈-水(65∶35)为流动相,流速1 mL/min,柱温35℃,检测波长为279 nm。结果:该方法测定阿司匹林丁香酚酯含量系统适应性好,检测限为0.2μg/mL,定量限为0.7μg/mL;线性关系良好,线性回归方程为:y=8.930x-7.450,R~2=0.999 0;平均回收率为100.07%;重复性良好,RSD为0.72%;系统耐用性中各水平下的峰面积、理论塔板数和分离度均符合标准;测定3批样品含量分别为98.4%、99.3%和99.8%。研究表明本方法专属性好,线性关系符合规定,准确度,重复性测定结果在规定范围内,系统耐用性好,3批样品含量符合标准。  相似文献   

高效液相色谱法测定阿司匹林丁香酚酯咀嚼片的有关物质     

白莉霞  刘希望  杨亚军  秦哲  李世宏  葛闻博  李剑勇 《中国畜牧兽医》2023,(7):3007-3016

【目的】采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法测定阿司匹林丁香酚酯(aspirin eugenol ester, AEE)咀嚼片的有关物质,建立一种更简便、准确的检测方法,应用于AEE咀嚼片的质量控制研究。【方法】通过HPLC法考察方法专属性、线性范围、检测限与定量限、精密度、重复性、稳定性、回收率、破坏性试验、耐用性试验及样品测定,综合评价AEE咀嚼片有关物质测定方法,并以自身对照法计算AEE咀嚼片有关物质的量。选用Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,柱温为35℃;流动相以0.5%磷酸水溶液为A相,以乙腈为B相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为279 nm;进样量为10μL。【结果】AEE咀嚼片有关物质的HPLC测定方法专属性高,被检测峰与其他峰分离度良好;AEE在0.26～26.00μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R²=1(n=7);有关物质杂质A在0.25～25.50μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好,R<...  相似文献   

氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的HPLC法     

严明  王霄旸  张丽芳  薛飞群  江善祥 《畜牧与兽医》2014,(4):66-68

为了建立氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法,采用色谱柱Unitary C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水=40∶60(v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为261 nm。结果:氟腺嘌呤在50¹00μg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5)。精密度试验RSD=0.66%,稳定性试验(90 d)RSD=1.86%。定量限为24 ng/mL,检测限为64 ng/mL。有关物质检查中杂质总量均未超过1.0%。该方法为氟腺嘌呤的含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法,为氟腺嘌呤的质量控制提供依据。  相似文献   

溶剂萃取-高效液相色谱法测定大鼠肺脏组织中的硫酸头孢喹诺含量     

刘玉萍  曲少奇  郝智慧 《黑龙江畜牧兽医》2019,(3)

为了测定大鼠肺脏组织中的硫酸头孢喹诺含量,建立了硫酸头孢喹诺在大鼠肺脏组织中的溶剂萃取-高效液相色谱检测方法。肺脏组织样品用乙腈∶水(95∶5)提取3遍,40℃氮气吹至近干,乙腈与甲酸混合液(乙腈∶0.1%甲酸=15∶85)复溶,过0.22μm滤器后注入高效液相色谱仪检测。采用Inert Sustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以高氯酸钠-磷酸-三乙胺缓冲液(pH值为3.6)∶乙腈(85∶15)为流动相,流速为1 mL/min,在紫外波长269 nm处检测。结果表明:肺脏组织样品中硫酸头孢喹诺的检测限为3μg/g,定量限为8μg/g;在10～500μg/g浓度范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数(R~2)=0.999 4;硫酸头孢喹诺在大鼠肺脏组织中的平均回收率在88.12%～93.25%之间,准确度高,相对标准偏差(RSD)均小于15.00%,精密度好。说明该方法简易快捷、合适可靠,能够满足在大鼠肺脏组织硫酸头孢喹诺含量检测的要求。  相似文献   

HPLC法测定中兽药散剂中非法添加的10种磺胺类药物     

田晓玲 《现代畜牧兽医》2018,(7)

建立了中兽药散剂中非法添加10种磺胺类药物测定的高效液相色谱方法。液相色谱条件为:色谱柱C_(18)柱150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm;流动相:乙腈-甲醇-2%乙酸溶液(15+5+80);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm;进样量10μL。结果表明,10种磺胺类药物在50~800 ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.995,方法检测限为5μg/g,从5、10和20 mg/g 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为85.4%~106.8%(n=6),批内批间RSD均小于10%。  相似文献   

五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯含量的HPLC测定     

白玉彬  张吉丽  朱建民  苏文杰  董朕  周绪正  张继瑜 《动物医学进展》2020,(1):71-77

建立高效液相色谱法(HPLC)测定五氯柳胺混悬液中防腐剂对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的含量。色谱柱采用Hypersil BDS C18(150 mm×4.6 mm;5μm),流动相为0.025 mol/L无水磷酸氢二钠溶液(磷酸调pH 6.5)∶乙腈=65∶35,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,进样量为20μL,柱温为25℃。结果表明,对羟基苯甲酸甲酯在0.923μg/mL^9.230μg/mL线性范围内,对羟基苯甲酸丙酯在0.615μg/mL^6.15μg/mL线性范围内均具有良好的线性关系,相关系数均达到1.000,平均回收率分别为100.03%和100.33%,平均RSD分别为0.087%和0.077%。结果表明,该方法具有操作简单,灵敏度较高、结果准确等特点,适用于五氯柳胺混悬液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的检测。  相似文献   

高效液相色谱法测定鸡饲料中噁喹酸的含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

吴超  程林丽  张素霞  董晓云  李林霞 《中国饲料》2013,(4):36-38

建立了测定饲料中口恶喹酸含量的高效液相色谱分析方法。采用乙酸乙酯提取饲料中的口恶喹酸。检测条件为:磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(69∶16∶15,V∶V∶V)作为流动相;C18色谱柱;激发波长325 nm;发射波长369 nm。结果表明,浓度在10～500 ng/mL,线性关系良好,r=0.999。在不同浓度添加水平下,三种鸡饲料中口恶喹酸的平均回收率为85.75%～96.77%,日内变异系数为2.24%～9.63%,日间变异系数为2.35%～8.35%,方法检测限为5.0μg/kg,定量限为16.0μg/kg。  相似文献   

犬血浆中非罗考昔高效液相色谱检测方法的建立     

王天琪  刘世操  谢书宇  吉利伟  戴小华 《中兽医医药杂志》2023,(2):21-25

建立测定犬血浆中非罗考昔含量的高效液相色谱方法。以蛋白沉淀法处理血样，流动相为乙腈∶0.025%三氟乙酸(V∶V)=51∶49，检测波长为290 nm，柱温35℃，流速为1 mL/min，进样量为50μL，经ZORBAX Stable Bond-C₁₈(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱分离，进行色谱分析。结果显示，本方法专属性良好，非罗考昔的血浆浓度在0.05～4.00μg/mL内线性关系良好，检测限为0.025μg/mL，定量限为0.050μg/mL，验证样品的回收率为81.81%～114.26%，批内变异系数在7.74%以下，批间平均变异系数在11.68%以下。本方法简单、准确、快速，可用于犬血浆中非罗考昔的检测分析以及该药物的药动学和相对生物利用度等研究。  相似文献   

UPLC-PDA法测定甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的含量     

魏秀丽  张传津  冯言言  崔进  李有志  徐恩民 《中国兽药杂志》2020,54(5):18-24

建立超高效液相色谱(UPLC)测定甘草浸膏中主成分甘草苷和甘草酸的含量。采用反相高效液相色谱法对甘草苷和甘草酸进行色谱分离和快速定量测定。以ACQUITY UPLC^TM T 3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,柱温:35℃;以乙腈-水(0.1%冰乙酸+5 mmol/L醋酸铵)进行梯度洗脱;流速:0.35 mL/min;进样量:1μL;检测波长为232 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对甘草苷和甘草酸进行定性定量检测。甘草苷在1~20μg/mL范围内线性关系良好(R^2>0.999),方法检出限为0.5μg/mL,定量限为1μg/mL;甘草酸在10~200μg/mL范围内线性良好(R^2>0.999),方法检出限为5μg/mL,定量限为10μg/mL,完全满足检测需求。该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于甘草浸膏中甘草苷和甘草酸的定性定量检测。  相似文献   

离子对反相高效液相色谱法测定盐酸氨丙啉在鸡肉中残留方法的建立   总被引：3，自引：0，他引：3  

吴秋侠  李引乾  曹玲玲  佘永新  孙涛  程用斌  陈敏艳  郭养周 《畜牧与兽医》2007,39(3):38-40

目的:建立检测鸡肉中盐酸氨丙啉的离子对反相高效液相色谱法。方法:乙腈处理鸡肉组织,正己烷液-液分配除去脂肪等杂质,W atersOasisHLB固相萃取柱进行净化处理。色谱柱为SunfireTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(40∶60)(其中每100 mL 5 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液含冰醋酸2.4 mL,三乙胺0.6 mL)为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长为270 nm,柱温:30℃。结果:盐酸氨丙啉在0.05μg/mL~1.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 907,平均回收率为(82.30±3.20)%,最低检测限为0.04μg/g。该方法符合兽药残留检测要求。  相似文献   

高效液相色谱法测定替加氟血药浓度     

袁会成  赵良存  叶延程 《中兽医医药杂志》2018,(2)

目的:建立一种高效、准确、快捷的人体血浆中替加氟浓度检测方法。方法:色谱柱:Pronaos EP-C18柱;流动相:甲醇-乙腈-水(10∶5∶85);流速:1.0 mL/min;进样量20μL;柱温25℃;检测波长:λ=270 nm。结果:本法在替加氟浓度(X)为0.415~166μg/mL(r=0.999 9)内线性关系良好。低、中、高3种不同浓度(8.3μg/mL、41.5μg/mL、207.5μg/mL)相对回收率分别为99.64%、97.78%、99.41%,日内、日间精密度的RSD均小于5%。结论:此法用血量少,血浆处理方法简单,具有专一性,适用于临床替加氟血药浓度的监测。  相似文献   

高效液相色谱法测定柴辛注射液中有效组分含量的研究     

林灵超  金迁  陈卿卿  杜强 《中国兽药杂志》2022,56(7):35-39

为同时测定柴辛注射液中有效组分甲基丁香酚、细辛脂素的含量,建立了以核壳型分离填料为色谱柱,乙腈和水为流动相,检测器波长为287 nm,流量为1.0 mL/min的高效液相色谱方法。结果显示,在0.15~150 μg/mL的质量浓度范围内,甲基丁香酚的线性曲线为Y=7 243X-258,r=0.9999,检测限为0.025 μg/mL,平均回收率在97.47%~100.53%之间,RSD为0.92%~2.17%;细辛脂素的线性曲线为Y=18 853X -676,r=0.9999,检测限为0.012 μg/mL,平均回收率在88.47%~92.23%之间,RSD为1.48%~3.55%。该方法操作简单,准确度、重复性、精密度好,可适用于柴辛注射液的质量控制。  相似文献   

反相高效液相色谱法测定预混合饲料中的D-泛酸     

杨发树  刘耀敏  陈照 《饲料研究》2012,(8):73-75

建立一种简单和快速的测定添加剂预混合饲料中D-泛酸的高效液相色谱法.采用XDB-C18色谱柱,流动相为0.05％磷酸溶液∶乙腈(95∶5)对泛酸进行分离.D-泛酸在4～200 μg/mL(r=1.00000)呈现良好的线性关系.该方法可靠,高效准确,检测的平均回收率为95.6％,检出限为0.2μg/mL(信噪比=3).  相似文献   

RP-HPLC测定甲砜霉素原料及其片剂的含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

刘红云  郑举  张劲松 《中国兽药杂志》2006,40(2):37-38

采用反相高效液相色谱法测定甲砜霉素及其片剂的含量。色谱柱为shimpac ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm);流动相为乙腈-水(1∶4);检测波长为225 nm;柱温30℃;流速为1.2mL/m in;进样量10μL。甲砜霉素标准曲线的线性范围为25~250μg/mL,R2=0.999 8,回收率为99.5%。  相似文献   

兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱含量测定方法的建立     

《畜牧与兽医》2014,(7):6-9

采用ZORBAX.SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05 moL/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH值为4),流速为1.0 mL/min,检测波长342 nm,进样量10μL。结果显示:盐酸小檗碱在0.1².5 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 95,n=7),平均含量为6.23 mg/g,平均加样回收率99.33%(n=9,RSD=0.82%),盐酸小檗碱的定量限为1.0 ng/mL,检测限为0.15 ng/mL。本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。  相似文献   

GC和RP-HPLC测定藏药石榴健胃片中桂皮醛含量的方法比较     

顾崇梅  何元 《中兽医医药杂志》2018,(3)

目的:用GC和RP-HPLC对藏药石榴健胃片中桂皮醛进行含量测定,同时对2种方法进行比较。方法:GC采用Inter Cap WAX色谱柱,检测器FID,进样口温度200℃,分流模式进样,分流比10∶1;色谱柱流速1.0 mL/min(恒流模式);程序升温:初始温度150℃,保持4 min,以25℃/min速率升至230℃,持续3 min。RP-HPLC法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(48∶52);流速为1.0 mL/min;检测波长:289 nm;柱温:30℃。结果:GC法浓度在23.568~1 178.400μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=440.689 4C-3 143.235,r=0.999 4,定量限为15.707μg/mL。RP-HPLC法浓度在0.591 1~35.466 0μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为A=244 000C-51 500,r=0.999 9,定量限为0.0 047 388μg/mL。结论:GC和RP-HPLC均可用于藏药石榴健胃片中桂皮醛的含量测定。  相似文献   

高效液相色谱法测定过瘤胃赖氨酸盐酸盐的含量     

赵威  徐振兴  吴月敏  吴丽艳  于思婷  徐二华  王效 《中国奶牛》2020,(2):25-28

本研究建立了高效液相色谱法测定过瘤胃赖氨酸盐酸盐含量的方法。色谱柱:Agela Technologies,Venusil MP C18(4.6×150mm,5μm);流动相:乙腈∶0.017mol/L庚烷磺酸钠溶液=15∶85,进样量20μL,检测波长195nm;流速1mL/min。结果发现:过瘤胃赖氨酸盐酸盐在0.025~1.25mg/mL的检测浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9997),最低定量限为2.5μg。说明该方法操作简便、灵敏、准确,适用于过瘤胃赖氨酸盐酸盐的质量控制。  相似文献   

免疫亲和色谱柱-高效液相色谱法测定饲料中赭曲霉毒素A的研究     

王永红  米自由  丁平  何义刚  侯亚莉  朱英才 《中国饲料》2011,(23)

本文建立了饲料中赭曲霉毒素A(OTA)的免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测方法。样品用甲醇-水(体积比80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,以乙腈和2%乙酸溶液为流动相(体积比44∶56),Agilent C18色谱柱分离,荧光检测器检测(λex-332 nm,λem=460 nm)。OTA的线性范围为0.1～100.0 ng/mL,r=0.99989。方法检测限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。样品中赭曲霉毒素A的加标回收率为75%～92%,相对标准偏差为1.65%～3.61%。  相似文献   

高效液相色谱法测定奥芬达唑原料中的有关物质     

赵富华 《中国兽药杂志》2004,38(11):22-24

用高效液相色谱法测定奥芬达唑原料中的有关物质,色谱柱为C 18柱,流动相为乙腈-2 g/L戊烷磺酸钠溶液(36∶ 64,V/V),用2.8%(V/V)的硫酸溶液调节pH值至2.7.流速为1 mL/min,检测波长为 254 nm.  相似文献