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氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与残留测定 总被引：8，自引：0，他引：8
采用高效液相色谱法定量分析氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留。氯毗脲在猕猴桃和土中的添加回收率分别为82．9％-91．3％和85．2％～94．5％,相对标准偏差分别为1．2％-2．2％和0．9％-2．7％。氯吡脲的最低检出量为2×10^30g,在猕猴桃和土中的最低检测浓度为0．01mg／kg。氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留显示,氯吡脲在猕猴桃中的半衰期为4．8—8．4d,在土中的半衰期为8．8～12．7d,0．1％氯吡脲可溶性液剂以有效成分20-30mg／kg蘸猕猴桃幼果1次,药后30d猕猴桃中氯吡脲残留量未超过0．04mc／kg（MRL值）,是安全的。 相似文献
2.
氯吡脲在土壤和黄瓜中的残留分析 总被引：7，自引：0，他引：7
建立了氯吡脲在土壤和黄瓜中残留的HPLC分析方法,氯吡脲的添加回收率大于80%,变异系数小于12%,最小检出浓度为3.75×10-3 mg/kg,检测限为3.0×10-10g.对黄瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在黄瓜中消解较快,半衰期为5.50～7.61d;黄瓜收获时(施药后40 d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:氯吡脲在土壤样品中的半衰期为6.54～8.39 d;黄瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留. 相似文献
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为研究利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速准确测定草莓中氯吡脲残留的方法,以及氯吡脲在草莓中的消解动态、最终残留情况并进行安全性评价。采用正离子多反应监测模式,外标法定量。氯吡脲在0.2~5μg/L线性关系良好,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,在不同添加水平下,氯吡脲的平均回收率范围为88.3%~96.6%,相对标准偏差范围为3.6%~6.9%。田间试验结果表明氯吡脲在草莓中的消解半衰期为4.6 d,属易降解性农药。最终残留试验结果表明,在草莓采收时均有微量氯吡脲检出,建议草莓的采收安全间隔期至少为7 d。 相似文献
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QuEChERs前处理快速测定豆芽中氯吡脲残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了基于QuEChERS前处理的高效液相色谱法快速测定豆芽中氯吡脲残留的方法.样品经过PSA分散固相萃取净化,使用高效液相色谱紫外检测器进行测定.线性范围0.005～100.0 μg/mL,方法的定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.003mg/kg,空白豆芽样品中氯吡脲的添加浓度在0.05 ～0.2 mg/kg范围内的回收率为80％～100％,日内和日间变异系数均小于10.该方法操作简便,所用试剂对环境污染小,分析成本低,适用于豆芽中氯吡脲的检测,并可推广用于一些其他水果及蔬菜中氯吡脲的测定. 相似文献
5.
建立了基质分散萃取-反相高效液相色谱法测定猕猴桃中氯吡脲的方法:以猕猴桃为研究材料,乙腈为提取剂,甲醇为淋洗液、经氨基柱净化后,经高效液相色谱检测.结果表明:以甲醇/水(67/33,V/V)1 mL·min-1为流动相,经Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm锈钢柱、UV265nm进行待测组分的分离和测定效果最佳,检测线性范围0.025～100 μg·mL-1,相关系数r=0.999 9,添加低、中、高浓度的氯吡脲回收率分别为108％、98.3％、97.9％,相对标准偏差分别为2.1％、0.27％、0.23％,方法检出限为0.01 mg· kg-1.该方法测定猕猴桃氯吡脲含量准确可靠. 相似文献
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7.
《浙江大学学报(农业与生命科学版)》2016,(3)
建立合适的样品提取和净化条件是确保高效液相色谱(high-performance liquid chromatography,HPLC)检测方法准确的重要条件。为了研究枇杷果实中氯吡脲残留HPLC检测的前处理方法,通过对比基质分散固相萃取和QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)2种处理方法对枇杷中氯吡脲残留的检测效果,确定适合的前处理方法。结果表明,QuEChERS前处理方法的平均回收率显著高于基质分散固相萃取法,适于枇杷中氯吡脲的残留检测。针对QuEChERS前处理方法,比较了不同提取及净化条件对枇杷中氯吡脲提取率的影响,确定其最适条件为:8g枇杷果实用16mL乙腈提取20min,然后用无水硫酸镁和氯化钠比例为3∶2的盐析脱水,最后用PSA和C18比例为1∶1净化3min。经验证,氯吡脲与杂质分离效果较好,回收率稳定在80%~100%之间,变异系数为3.1%~4.8%,表明本方法可有效提取和净化枇杷中的氯吡脲残留。 相似文献
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QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。 相似文献
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《农业科学与技术》2017,(9)
[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu EChERS法净化后采用H PLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论 ]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。 相似文献
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不同施肥方式下氯吡脲对藤稔葡萄生长和品质的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
为探究不同施肥方式下氯吡脲对葡萄生长和品质的影响,以藤稔葡萄为材料,采用二因素(施肥方式、氯吡脲剂量)随机区组设计,评价不同处理对葡萄生长、产量、品质和残留等的影响。结果表明,施肥和使用氯吡脲均能使葡萄果实显著膨大,增加百粒重和穗质量,高浓度氯吡脲(50mg·kg-1)对藤稔葡萄的增产作用有限。施肥可显著影响葡萄大小粒指数。氯吡脲用量显著影响穗梗直径和穗梗木栓化程度,肥料充足处理下的穗梗木栓化程度轻于无肥料处理。葡萄品质同时受施肥方式和氯吡脲用量的影响,高浓度氯吡脲处理下,肥料供给充足时,糖酸比在所有处理中最低;在无肥料供给时,可溶性固形物和总黄酮含量最低。所有处理采收期均未检出氯吡脲残留。雷达图综合分析结果表明,氯吡脲用量为10 mg·kg-1和20 mg·kg-1,配合充足的肥料,藤稔葡萄生长、产量和品质等较好,且各指标的均衡性最佳。说明藤稔葡萄生产上可以使用氯吡脲膨果,但宜在肥料充足的条件下使用,且不可随意加大用量。 相似文献
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4PU-30对月季切花衰老及活性氧代谢的影响 总被引：6，自引：1，他引：6
4PU-30[苯脲类细胞分裂素物质,化学名称为N-苯基-N-(2-氯-4-吡啶基)脲]能明显延缓月季切花衰老,延长其瓶插寿命,改善观赏品质.4PU-30处理可保持花瓣花青素和蛋白质的较高水平,减缓花瓣细胞膜透性的增加,延缓花瓣SOD(超氧化物歧化酶)和CAT(过氧化氢酶)活性的下降及减少花瓣O2(超氧自由基)产生速率和MDA(丙二醛)积累量. 相似文献
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在三乙胺或三正丁胺存在下,一氯苯胺与氯甲酸甲酯加热回流生成一氯苯胺基甲酸甲酯对氯代苯基,后者不经分离再与过量苯胺反应生成N-苯基-N′-邻氯代苯基脲、N-苯基-N′-间氯代苯基脲和N-苯基-N′-对氯代苯基脲3种化合物,其中以N-苯基-N′-间氯代苯基脲的产率最高。采用红外光谱和质谱对目标化合物进行了结构表征。以丰光萝卜种子为材料,采用萝卜子叶扩张生长法测定了3种化合物促进细胞分裂的活性,结果表明,合成的3种化合物质量浓度为1.00～0.01mg/L时,都能显著促进萝卜子叶生长,其中以1.00mg/L的N-苯基-N′-间氯代苯基脲的活性最高。 相似文献
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在三乙胺或三正丁胺存在下,一氯苯胺与氯甲酸甲酯加热回流生成一氯苯胺基甲酸甲酯对氯代苯基,后者不经分离再与过量苯胺反应生成N-苯基-N′-邻氯代苯基脲、N-苯基-N′-间氯代苯基脲和N-苯基-N′-对氯代苯基脲3种化合物,其中以N-苯基-N′-间氯代苯基脲的产率最高。采用红外光谱和质谱对目标化合物进行了结构表征。以丰光萝卜种子为材料,采用萝卜子叶扩张生长法测定了3种化合物促进细胞分裂的活性,结果表明,合成的3种化合物质量浓度为1.00～0.01mg/L时,都能显著促进萝卜子叶生长,其中以1.00mg/L的N-苯基-N′-间氯代苯基脲的活性最高。 相似文献
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基质固相分散萃取-气相色谱法同时检测人参中五氯硝基苯及其代谢物残留 总被引：6，自引：1，他引：6
采用基质同相分散萃取-气相色谱(MSPD-GC)技术,建立了人参中五氯硝基苯(PcNB)及其代谢物五氯苯胺(PCA)和甲基五氯苯基硫醚(PCTA)残留的多残留分析方法.将人参样品与弗罗硅土(m/m,1:2)充分研磨5min后装入10mL玻璃注射器内,通过正己烷:丙酮(V/V,5:5)混合溶液洗脱实现了人参中五氯硝基苯及其代谢物的同时提取和净化.结果表明,应用该方法测定人参中五氯硝基苯、五氯苯胺及甲基五氯苯基硫醚,回收率为89.41%～104.42%,相对标准偏差为3.73%～7.43%,五氯硝基苯及其代谢物的方法检出限均小于2μg·kg-1. 相似文献
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氯吡嘧磺隆在玉米植株及土壤中的消解动态研究 总被引：1，自引：0，他引：1
利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747.06(r2=0.999 9),线性范围为10～1 000ng/mL。残留样品采用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,超高效液相色谱分离,质谱仪检测,外标法定量。该方法在玉米植株和土壤中的最低检测限(LOQ)均为0.002mg/kg,当样品中氯吡嘧磺隆的添加水平为0.05～0.2mg/kg时,采用该方法测得植株和土壤中的平均回收率分别为85.16%～88.13%和87.65%～91.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.92%～2.09%和1.16%～2.61%。消解动态试验表明,氯吡嘧磺隆的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97d和7.00～16.90d。试验结果显示,氯吡嘧磺隆在玉米田中属较易降解的农药。 相似文献
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CPPU对津春4号黄瓜子叶和下胚轴组织培养的影响 总被引：2，自引：0，他引：2
文章研究了不同浓度的CPPU[N-(2-氯-4-吡啶基)-N-苯基脲]对津春4号黄瓜子叶和下胚轴培养的影响,初步建立了CPPU对津春4号黄瓜子叶和下胚轴愈伤组织诱导和不定芽分化的适宜水平.以津春4号黄瓜子叶和下胚轴为外植体,在附加有不同浓度生长调节剂(PGR)的MS培养基上进行培养,结果表明,下胚轴比子叶效果好,其最佳愈伤组织诱导与生长培养基为MS NAA0.4～0.5mg/L CPPU0.05～0.20mg/L;最佳芽诱导培养基为MS CPPU0.1 mg/L. 相似文献
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猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的高效液相色谱分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为建立同时检测猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯残留的快速分析方法,采用乙腈超声萃取样品,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,以丙酮/正己烷洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,研究了吡效隆和高效氯氟氰菊酯在猕猴桃中的残留分析方法。结果表明:吡效隆和高效氯氟氰菊酯的混合标样添加水平为0.1～5.0mg/kg时,平均回收率分别为85.92%～91.66%和86.74%～99.76%,相对标准偏差均小于5%,检出限分别为0.033mg/kg和0.037mg/kg。该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡效隆和高效氯氟氰菊酯的残留量测定。 相似文献