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1.
建立甘蔗茎和土壤中2-甲基-4 氯苯氧乙酸钠残留量的高效液相色谱（HPLC）分析方法,样品经酸性甲
醇水提取,二氯甲烷萃取后,土壤样品以活性炭-硅胶净化,甘蔗茎样品以C18 柱净化,HPLC-UV 检测2 甲4 氯在
0.05~2.00 滋g/mL 范围内线性良好（R2=0.9998）,该方法对甘蔗茎和土壤的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,添加水平为
0.05,0.10,1.00 mg/kg 时,甘蔗茎回收率为90.86%~93.25%,相对标准偏差为3.31%~4.10%,土壤回收率为84.99%~
89.77%,相对标准偏差为3.42%~8.98%,建立的检测方法分离效果好,回收率准确度和灵敏度高,可用于甘蔗及土
壤中2-甲基-4 氯苯氧乙酸钠的残留量测定。 相似文献
2.
为了探明粉唑醇在小麦中的安全性,对北京、江苏南京、山东烟台3个试验点小麦和土壤中的粉唑醇残留消解动态和最终残留进行了研究。结果显示,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和2.00 mg/kg 3个添加水平,粉唑醇在小麦植株中的添加回收率为82.3%~94.3%,相对标准偏差为6.2%~8.8%;在小麦籽粒中的添加回收率为83.8%~91.4%,相对标准偏差为5.7%~6.4%;在土壤中平均回收率为81.0%~88.1%,相对标准偏差为4.1%~8.8%;粉唑醇在小麦植株、籽粒和土壤中的最低检出限均为0.01 mg/kg。粉唑醇在北京、江苏南京和山东烟台3个试验点小麦植株中的半衰期为4.7~5.1 d,在土壤中的半衰期为3.6~5.7 d。参照中国、国际食品法典委员会(CAC)、日本、欧盟和美国制定的小麦中粉唑醇的最大残留限量标准(分别为0.50 mg/kg、0.15 mg/kg、0.50mg/kg和2.20 mg/kg),按本试验施药剂量和次数施用粉唑醇21 d后,所采收的小麦是安全的。 相似文献
3.
通过乙酸乙酯振荡提取和HPLC-PAD测定方法,获得胡桃醌在土壤样品中的残留量。结果表明:当添加质量分数为1.0、10.0 mg/kg时,胡桃醌在黄壤、水稻土、石灰土中的添加平均回收率分别为85.5%~86.6%、76.0%~89.1%、78.1%~84.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%~8.2%、2.0%~5.9%、2.5%~3.4%;胡桃醌的最低检出量为5.0 ng,在土壤中的最低检出浓度为1.0 mg/kg。该方法操作简单,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中胡桃醌残留量的检测。 相似文献
4.
[目的]对苯醚甲环唑在葡萄和土壤中的残留分析方法进行探讨并测定其残留消解动态。[方法]采用乙腈提取、基质固相分散净化后,GC-μECD外标法定量。[结果]在葡萄和土壤样品中添加0.01~2.00 mg/L苯醚甲环唑,葡萄的平均回收率为88.5%~107.3%,相对标准偏差为4.2%~6.8%;土壤的平均回收率为85.9%~115.9%,相对标准偏差为1.7%~7.3%;苯醚甲环唑在葡萄中的消解动态方程为y=1.165e~(-0.11x),在土壤中的消解动态方程为y=0.172e~(-0.04x),其在葡萄中半衰期为6.3 d,在土壤中半衰期为17.3 d。[结论]该方法灵敏度、准确度、精密度高,前处理简单,仪器耗材普遍易得,能够为大规模监测苯醚甲环唑的残留情况提供参考。 相似文献
5.
12.5%腈菌唑乳油在梨和土壤中的残留分析方法及残留动态研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了腈菌唑在梨和土壤中的残留分析方法及其残留动态。样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,气相色谱(ECD)测定。腈菌唑的最低检出量:2.5×10-11g;最低检出浓度:梨和土壤分别为0.005和0.003 mg/kg。添加回收率为80.80%~93.81%,相对标准偏差为1.87%~4.96%,符合农药残留分析要求。试验结果表明,腈菌唑在梨中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为2.86~4.75和15.79~24.17 d;末次施药距收获间隔7 d,梨中腈菌唑残留量均低于0.500 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的。 相似文献
6.
【目的】建立土壤和水中烯啶虫胺残留量的气相色谱检测方法。【方法】分别用2种方法对土壤和水中烯啶虫胺进行提取,从中选择操作性强的方法,并对实际土壤和水样品中烯啶虫胺残留的气相色谱测定条件进行优化。【结果】水体中乙腈和二氯甲烷提取的添加回收率分别为76.5%~87.6%,80.6%~92.7%,相差不大,但后者操作繁琐、耗时耗力,因此选择乙腈作提取剂;用丙酮-水(体积比2∶1)提取土壤样品,回收率远高于乙腈,其在土壤样品中的平均回收率为78.9%~81.0%,相对标准偏差为1.34%~2.65%。烯啶虫胺在水解过程中产生了新的物质,而在土壤降解中未出现影响农药定量的新物质,所以水样品中残留测定以优化后的色谱条件进行。本研究中气相色谱条件对烯啶虫胺的最小检出量为1×10-10 g,定量限为0.05mg/kg。【结论】建立的检测方法灵敏度高,准确度高,线性好,符合农药残留分析要求,可用于土壤和水中烯啶虫胺残留量的测定。 相似文献
7.
采用气相色谱法建立了苹果和土壤中三唑磷残留量检测方法。样品中残留的三唑磷用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,气相色谱氮磷检测器测定。检测方法研究发现,三唑磷在苹果中存在基质响应增强效应,采用含有苹果基质的标准溶液进行校正可以消除基质效应的干扰。方法最小检出量(LOD)为0.05 ng,最低检出浓度(LDQ)为0.02 mg/kg,3个添加水平的平均回收率为89.1%~95.0%,相对标准偏差(RSD)为3.4%~8.6%(n=5)。残留研究表明:①三唑磷在苹果中的半衰期20.6~22.8 d,在土壤中的半衰期为10.7~15.4 d。②三唑磷在苹果中的残留量随着施药浓度和施药次数的增加而增加,随着采样间隔时间的延长而降低。③用20%三唑磷乳油2000倍液施药2次,距末次施药后30 d采样测定,全果中的残留量为0.061~0.139 mg/kg,低于WHO/FAO规定的三唑磷在梨果类水果中的MRL值0.2 mg/kg。 相似文献
8.
氟铃脲在甘蓝植株及种植土壤中残留量的分析方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为了快速、准确地测定氟铃脲及其相关制剂在甘蓝生产中使用后的残留降解行为,指导其科学合理的使用,通过添加回收率试验,借助HPLC检测技术,研究并建立了氟铃脲在甘蓝植株和种植土壤中的残留分析方法。结果表明:甘蓝植株和种植土壤样品中的氟铃脲均可用乙腈提取,Florisil柱层析净化,HPLC检测;当氟铃脲的添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,氟铃脲在甘蓝和甘蓝种植土壤中的平均添加回收率为82.73%～85.56%,相对标准偏差为1.25%～4.65%;该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留量分析与检测的技术要求。 相似文献
9.
10.
[目的]建立高效液相色谱方法快速测定马铃薯茎叶、块茎及其土壤中霜脲氰残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱净化后,以乙腈-水为流动相,使用C18色谱柱,通过Waters 2695高效液相色谱-紫外检测器,在254 nm检测波长下对霜脲氰进行分析检测,面积外标法定量。[结果]在0.1、0.5、2.0 mg/kg 3个不同添加浓度水平下,马铃薯茎叶中平均回收率为78.0%~104.4%,相对标准偏差为2.7%~3.4%;马铃薯块茎中平均回收率为82.9%~94.7%,相对标准偏差为1.1%~2.3%;土壤中平均回收率为81.6%~91.8%,相对标准偏差为3.3%~5.4%。霜脲氰在浓度为0.05~2.00 mg/L时线性关系良好(r=0.999 8),最小检出量为0.06 ng,在马铃薯茎叶、块茎和土壤中的最低检测浓度均为10μg/kg。[结论]该方法简便、快捷、成本低、精密度好、准确率高,适用于马铃薯及其土壤中霜脲氰的大批量分析检测,是一种较为实用的检测方法。 相似文献
11.
梨中氯氰菊酯、高效氯氰菊酯残留动态分析 总被引：5，自引：0，他引：5
为建立一种适用于梨样品氯氰菊酯农药低残留快速检测的方法,对检测方法进行了优化.通过在田间对梨进行套袋与不套袋处理,利用优化的检测方法对梨不同部位(果皮、果肉、全果)进行测定,然后进行残留动态分析.残留动态试验结果表明,在梨不套袋与套袋处理中,梨果皮、果肉和全果中氯氰菊酯和高效氯氰菊酯农药残留量随时间延长呈现一定的动态残留规律,套袋处理中氯氰菊酯、高效氯氰菊酯在梨中残留量明显低于不套袋处理,农药主要残留在果皮中.在不套袋处理中洗涤后的梨果皮,农药残留量比不洗涤所含的农药残留量低,但是随着时间的延长两者相差越来越不明显,而套袋处理中洗涤与不洗涤所含的农药残留量相差不大.最终残留量试验证明,按推荐用药量施药,500倍的5.0%氯氰菊酯在不套袋的情况下是不安全的.1 500倍的4.5%高效氯氰菊酯对不套袋与套袋梨都是安全的. 相似文献
12.
LI Zhi-xia NIE Ji-yun YAN Zhen XU Guo-feng LI Hai-fei KUANG Li-xue PAN Li-gang XIE Han-zhong WANG Cheng LIU Chuan-de ZHAO Xu-bo GUO Yong-ze 《农业科学学报》2015,14(11):2328-2339
The presence of pesticide residues in pears is a serious health concern. This study presents the results from a 2-year investigation(2013–2014) that used gas chromatography,GS/MS and UPLC/MS-MS to measure the levels of 104 pesticides in 310 pear samples. In 93.2% of the samples,43 pesticides were detected,of which the maximum residue levels(MRLs) were exceeded in 2.6% of the samples. Multiple residues(two to eight compounds) were present in 69.7% of the samples; one sample contained nine pesticides and one sample contained 10. Only 6.8% of the samples did not contain residues. To assess the health risks,the pesticide residue data have been combined with daily pear consumption data for children and adult populations. A deterministic model was used to assess the chronic and acute exposures based on the Joint Meeting on Pesticide Residues(JMPR) method. A potential acute risk was demonstrated for children in the case of bifenthrin,which was found to be present at 105.36% of the acute reference dose(ARf D) value. The longterm exposure of the Chinese consumer to pesticide residues through the consumption of raw pears was far below the acceptable daily intake(ADI) criterion. Additionally,the matrix ranking scheme was used to classify risk subgroups of pesticides and pear samples. In general,95.5% of samples were deemed to be safe and nine pesticides were classified as being of a relatively high risk. The findings indicated that the occurrence of pesticide residues in pears should not be considered a serious public health problem. Nevertheless,a more detailed study is required for vulnerable consumer groups,especially children. Continuous monitoring of pesticides in pears and tighter regulation of pesticide residuestandards are recommended. 相似文献
13.
五种套袋对早熟梨果实糖酸和毒死蜱农药残留的影响 总被引：3，自引：1，他引：2
为探讨早熟梨套袋对果实糖酸含量及毒死蜱农药残留的影响,以早熟梨苏翠1号作为研究试材,选择5种纸袋分别进行套袋,采用高效液相色谱和气相色谱分析比较了糖酸组分含量、果实毒死蜱农药残留的差异。结果表明,套袋果实的光洁度及亮度明显提高,以黄白袋HB和复合黑蜡袋FL处理较高,对果实大小、果形指数没有显著影响;果实的山梨醇含量并没有表现出显著差异,蔗糖、葡萄糖、果糖含量明显降低。黄白袋HB的总糖含量相对较高,较HB对照的低6.36%。5种纸袋对果实苹果酸、奎尼酸、总酸的影响较大,而对柠檬酸含量的影响并不大。与对照相比,黄白袋HB、复合黑蜡袋FL的处理果实毒死蜱残留量低37.37%、55.55%。其中,复合黑蜡袋FL与黄白袋HB相比,果实毒死蜱残留量低29.03%,套三层纸袋的果实毒死蜱残留量降低程度好于双层袋。 相似文献
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啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮（1∶1,V/V）提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10^-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d（滨州）和4.8 d（烟台）,属于易降解农药（T1/2〈30 d）。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg（烟台）和0.025、0.045 mg/kg（滨州）。 相似文献
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XUE Yong-song XU Shao-zhuo XUE Cheng WANG Run-ze ZHANG Ming-yue LI Jia-ming ZHANG Shao-ling WU Jun 《农业科学学报》2020,19(6):1625-1634
The content of stone cells is an important factor for pear breeding as a high content indicates severely reduced fruit quality in terms of fruit taste. Although the frozen-HCl method is currently a common method used to evaluate stone cell content in pears, it is limited in incomplete separation of stone cell and pulp and is time consuming and complicated. Computeraided research is a promising strategy in modern scientific research for phenotypic data collection and is increasingly used in studying crops. Thus far, we lack a quantitative tool that can effectively determine stone cell content in pear fruit. We developed a program, Pearprocess, based on an imaging protocol using computer vision and image processing algorithms applied to digital images. Using photos of hand-cut sections of pear fruit stained with phloroglucin-HCl(Wiesner's reagent), Pearprocess can extract and analyze image-based data to quantify the stone cell-related traits measured in this study: number, size, area and density of stone cell. We quantified these traits for 395 pear accessions by Pearprocess and revealed large variation in different pear varieties and species. The number of stone cells varied greatly from value of 138 to 2 866, the density of stone cells ranged from 0.0019 to 0.0632 cm~2 cm~(-2), the distribution of stone cell area ranged from 0.06 to 2.02 cm~2, and the stone cell size was between 2e-4 and 1e-3 cm~2. Moreover, trait data were correlated with fruit taste data. We found that stone cell density is likely the most important factor affecting the taste of pear fruit. In summary, Pearprocess is a new cost-effective web-application for semi-automated quantification of two-dimensional phenotypic traits from digital imagery using an easy imaging protocol. This simpler, feasible and accurate method to evaluate stone cell traits of fruit is a promising new tool for use in evaluating future germplasms for crop breeding programs. 相似文献
16.
生草覆盖梨园对梨果实品质及其重金属含量的影响 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了梨园行间生草覆盖处理,对3个红皮梨品种果实品质及其重金属含量的影响。结果表明,生草覆盖条件下,红香酥梨果实品质除维生素C含量低于清耕对照外,可溶性固形物、还原糖、可溶性总糖、总酸度和粗蛋白的含量均高于清耕对照;所检测的7个重金属元素中,有6个元素含量低于清耕对照果实含量,其完全符合绿色鲜梨果标准(NY/T423—2000);从可溶性固形物、还原糖、可溶性总糖含量看,西洋梨品系中的红巴梨含量最高,分别为14.27%,8.24%,10.02%;总酸度、维生素C、粗蛋白含量最高的为满天红,分别为0.397%,8.2 mg/100 g,303.13 mg/100 g。套袋处理的满天红梨果实与未套袋的对照果实相比,可溶性固形物、还原糖、可溶性总糖、粗蛋白含量均低于未套袋的果实,但是总酸度含量(0.481%)、维生素C含量(8.5 mg/100 g)高于对照梨果实。红皮梨满天红果实品质最佳。对于西洋梨红巴梨品种的果实中,虽然7个重金属元素含量均低于绿色鲜梨果标准,但该品种的果实对重金属元素Cu和Zn的吸收能力强于红香酥。 相似文献
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金秋梨果酒澄清工艺比较研究 总被引：3，自引：2，他引：1
[目的]比较3种澄清方式对金秋梨果酒的澄清效果。[方法]将购自超市的金秋梨榨汁后发酵陈酿获得金秋梨酒,以硅藻土、壳聚糖和明胶为澄清剂,确定3种澄清方式的添加量,比较这3种澄清剂对金秋梨果酒的澄清效果,探讨这3种方法澄清后对果酒外观和口感的影响。[结果]3种澄清剂中,以明胶用量为0.015%时对金秋梨果酒的澄清效果最好。在该条件下澄清的果酒,其透光率为92.2%,可溶性固形物为11.5,总酸5.2 g/L,色度为0.335,香味清新,酒香醇厚,口感爽口宜人,且澄清后获得的果酒呈亮金黄色,具有金秋梨自然色泽和浓郁的金秋梨果实天然香气。此外,壳聚糖对金秋梨果酒的香味和口感影响最大。[结论]明胶用量为0.015%时,金秋梨果酒的澄清效果最好。 相似文献
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2008年2～6月,采用速测法和气相色谱法对惠州市主要农贸市场上销售的瓜豆类蔬菜进行了有机磷农药残留检测。结果表明,惠州市区主要农贸市场上销售的11种瓜豆类蔬菜农药残留品种间差异较大,其中豇豆、四季豆、白萝卜的农药残留较严重,残留率分别为25．00％、30．00％、33．33％;黄瓜和茄子的农药残留较轻,残留率分别为13．33％、14．29％;但残留超标率较低,其中豇豆、四季豆残留超标率最高,均为3．70％,其次为白萝卜、黄瓜、茄子,残留超标率分别为2．47％、2．47％和1．23％;丝瓜、蒲瓜、小南瓜、苦瓜、番茄、马铃薯等未检出农药残留;主要残留农药有水胺硫磷、氧乐果、三唑磷,其次为甲胺磷、毒死蜱和磷胺。 相似文献
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20.
梨栽培品种果汁理化特性及制汁适宜性研究 总被引：2，自引：1，他引：1
对梨的六个种类,95个品种果实制汁特性进行了研究。结果表明:不同梨品种果实的出汁率变化很大,变化范围为16.6%~68.1%,平均值为45.8%,果汁中可溶性固形物的含量变化范围为8.5%~16.3%,平均值为11.7%;可溶性糖含量变化范围为6.3%~15.3%,平均值为9.1%;可滴定酸含量的变化范围为0.05%~1.14%,平均值为0.29%;糖酸比变化范围为7.13~126.40,平均值为48.33;总多酚含量变化范围为0.096~0.265mg/g,平均值为0.169mg/g;褐变度变化范围为0.030~0.625,平均值为0.170。砂梨系统的品种的出汁率高,褐变轻,耐贮存,且果汁多为清汁,果汁鲜亮透明,具有良好的感官品质,是鲜榨梨汁的理想材料;秋子梨系统果汁糖酸含量为最高,但是其果汁褐变比较严重,果汁颜色多为褐色和棕色等深颜色,感官品质较差。种间杂交品种秋香梨褐变程度轻,可溶性固形物含量?可滴定酸含量比较高,糖酸比适度,果汁风味好,耐贮藏,是适合制汁的理想品种。 相似文献