共查询到20条相似文献，搜索用时 15 毫秒
1.
松节油合成生物活性角鲨烯反应路线的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
基于对深海鲨鱼肝油中的珍贵天然生物活性化合物角鲨烯以及我国丰富的天然单萜烯资源松节油化学结构的对比研究,在考察文献资料和现有研究成果的基础上,作者创新性地提出了从松节油合成角鲨烯的构想,其可行的合成路线主要包括松节油(蒎烯)→蒎烷→氢过氧化蒎烷→蒎醇→芳樟醇→香叶基丙酮→橙花叔醇→金合欢醇→金合欢基溴→角鲨烯等9步化学反应.在已有研究基础上,通过对合成金合欢基溴及金合欢基溴偶联的反应进行重点的详细研究后,贯通了合成路线,实现了从可再生天然精油松节油合成珍稀资源角鲨烯的独创设想,获得了目的产物角鲨烯.本文概述了合成路线中每一步合成反应的现状和要点. 相似文献
2.
3.
化学及生物学方法合成角鲨烯研究现状 总被引：2，自引：4，他引：2
对角鲨烯的化学合成及生物学合成方法研究现状进行了较全面的总结和评述。到目前为止，研究报道的化学合成方法或路线有10余种，主要可归类为基于冗长而复杂的化学反应路线和基于金合欢基衍生物偶联反应两大类，其中从金合欢基衍生物出发用偶联反应合成角鲨烯可以说是一种有效的方法，但反应催化剂的选择非常重要。生物合成则主要采用在特殊培养基上进行细菌培养或发酵的方法，这些方法在菌种和目的物的得率等方面都还不够理想。因此这些合成角鲨烯方法的工业化尚有一定困难。 相似文献
4.
以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯。α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24 h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6%,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8%)。提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0%,得率为45.6%。以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5 h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂。2,6-二溴莰烷转化率为99.12%,冰片二烯的选择性为99.0%,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5%。采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定。 相似文献
5.
6.
通过使用自行合成的高效溴取代试剂二溴三苯基膦．成功地从金合欢醇合成了金合欢基溴，并用化学分析的方法测定其含量。主要反应条件为：苯作溶剂．室温反应3h。因为二溴三苯基膦遇水极易分解，因此反应中使用的溶剂需要进行干燥处理。溴化反应时为了除去反应中生成的HBr，需要加入吡啶使之成盐析出。反应完毕后，通过蒸除溶剂然后加入正己烷溶出金合欢基溴的方法除去反应中生成的三苯基氧化膦。本合成反应具有操作简单和得率较高的特点．可以应用于其他类似萜烯醇类化合物。 相似文献
7.
以α-蒎烯为原料与Br2进行加成、异构化反应合成2,6-二溴莰烷,以2,6-二溴莰烷为中间体制备冰片二烯.α-蒎烯合成2,6-二溴莰烷的条件:Br2和α-蒎烯为2.5∶1(物质的量之比),反应温度为0℃,反应时间24h,反应溶剂为二氯甲烷,此条件下α-蒎烯转化率为97.6％,定向转化为2,6-二溴莰烷的选择性最高(48.8％).提纯后的2,6-二溴莰烷纯度为99.0％,得率为45.6％.以提纯后的2,6-二溴莰烷为原料制备冰片二烯的适宜反应条件:反应温度100℃,反应时间5h,叔丁醇钾为消除试剂,叔丁醇钾与2,6-二溴莰烷投料比4∶1(物质的量比),DMF为溶剂.2,6-二溴莰烷转化率为99.12％,冰片二烯的选择性为99.0％,提纯后的冰片二烯纯度可达98.5％.采用FT-IR、GC-MS和1H NMR等方法对2,6-二溴莰烷和冰片二烯进行了结构鉴定. 相似文献
8.
金合欢基溴合成角鲨烯反应及异构体形成机理的研究 总被引：1，自引：0，他引：1
通过自制高效偶联试剂三三苯基膦氯化亚钴和自制金合欢基溴的还原偶联反应,成功地合成了角鲨烯。初步探索了主要反应条件如反应时间等对偶联反应中产物角鲨烯得率的影响。结果表明,在常温、偶联试剂过量10％、反应4h及充分搅拌的条件下,角鲨烯得率45．6％。用GC和GC-MS分析了合成产物角鲨烯,探讨了角鲨烯6个异构体的形成机理和可能的化学结构以及在GC图谱中的出峰顺序。另外,还探讨了合成三三苯基膦氯化亚钴中硼氢化钠滴加速度和搅拌速率对反应的影响。 相似文献
9.
合成香叶基丙酮的研究 总被引：7，自引：2，他引：7
近年来，我国湿地松采脂生产不断增长，其松节油中β－蒎烯含量约为２５－３５％。为了更好地利用它，重点研究了从它的热异构产物月桂正确性 基丙酮的新路线。香叶基丙酮是ＶＥ生产的重要支链化合物－Ｃ２０的异植物醇的中间体。研究工作考察了月桂烯和氯化氢１、，４－加成反应过程中，月桂烯纯度、氯化氢加成量对该反应主产物香叶基氯和橙花基氯产率的影响，同时研究了它们和丙酮取代反应的条件及影响因素，如温度、催化剂、时间 相似文献
10.
一种新型催化合成α-松油醇的固体催化剂研究 总被引：3，自引：0，他引：3
通过用固体超强酸Zr02/SO4-为催化剂催化松节油水合反应的实验,从中考察了此固体催化剂的催化性能,研究了合成α-松油醇的最佳工艺条件。实验结果表明,在反应温度80℃,催化剂用量为松节油质量的5%,反应时间10 h,松节油∶溶剂∶助剂∶水为1∶1∶1∶2(质量比)时,其α-蒎烯的转化率为90%,生成α-松油醇的选择性为64.96%。并对α-蒎烯和松油醇理想气体的△Hfφ,g、Sgφ进行了估算,为今后的理论研究提供了数据支持。 相似文献
11.
12.
用固体超强酸MoO3/ZrO2催化松节油水合反应．考察了催化剂的催化性能与其酸强度的关系．研究了合成α-松油醇的最佳工艺条件。实验结果表明．催化剂的活性及选择性与其酸强度成正比；在反应温度80℃．催化剂用量为松节油质量的8％．反应时间8h．F2为助剂．松节油：溶剂：助剂：水为1：1：1：2(质量比)时．α-蒎烯的转化率为85％．生成α-松油醇的选择性为68．1％。 相似文献
13.
金合欢醇羟基的溴取代反应研究 总被引：1，自引：1，他引：1
通过使用自行合成的高效溴取代试剂二溴三苯基膦,成功地从金合欢醇合成了金合欢基溴,并用化学分析的方法测定其含量.主要反应条件为:苯作溶剂,室温反应3 h.因为二溴三苯基膦遇水极易分解,因此反应中使用的溶剂需要进行干燥处理.溴化反应时为了除去反应中生成的HBr,需要加入吡啶使之成盐析出.反应完毕后,通过蒸除溶剂然后加入正己烷溶出金合欢基溴的方法除去反应中生成的三苯基氧化膦.本合成反应具有操作简单和得率较高的特点,可以应用于其他类似萜烯醇类化合物. 相似文献
14.
催化下的β-蒎烯与多聚甲醛的反应条件优化研究 总被引：5，自引：0，他引：5
以松节油中的β-蒎烯为起始原料，在无水ZnCl2催化下，和多聚甲醛反应，合成了诺卜醇。采用均匀设计的方案，研究了反应物料配比，反应时间、反应温度对诺卜醇产率的影响。按均匀设计优化条件安排实验，实际得率为71.31%，在预测范围内，且较所有实验号都高。 相似文献
15.
松节油是松属树木中的一种含量最多的天然芳香油,是液体萜烯的混合物。松节油的主要成份是α—蒎烯和β—蒎烯,二者的组成、结构、性质不同。用精馏的方法将它们分开,可制得多种二次、三次产品,使之更好地发挥各自的作用。由分析得知,滇产的思茅松、云南松松节油中β—蒎烯含量较高。β—蒎烯与α—蒎烯有共同之处,都有双键,在某些加成反应中都能产生正碳离子中间体,生成类似的衍生物。它们又有不同之处,α—蒎烯具有桥环双键,β—蒎烯具有环外双键。β—蒎烯比α—蒎烯更易反应,所以在某些产品如萜烯树脂、芳樟醇、香叶醇等合成香料中,β—蒎烯更受欢 相似文献
16.
17.
18.
19.
丝光沸石分子筛催化合成松油醇的研究 总被引：7，自引：2，他引：5
以松节油中的α-蒎烯、β-蒎烯为原料,在季胺盐苄基三乙基氯化铵(QX)存在下,以氢型丝光沸石分子筛(H-M)为催化剂,经同时进行的开环、重排及水合反应一步法合成α-松油醇。探讨了各种因素对产品得率的影响,采用L16(45)正交试验,得出最佳工艺条件为:反应温度80℃、QX质量分数8%、mH-M∶m蒎烯值0.6、m乙酸乙酯∶m蒎烯值0.9、m水∶m蒎烯值1.4,按此工艺条件进行验证实验,α-松油醇得率为43.5%。用GC-MS对反应产物进行分析,共鉴定出15种化合物,主要成分有蒎烯、柠檬烯、桉叶油素、异松油烯、龙脑及松油醇。本研究得到α-松油醇产品,具有光学活性,旋光值[α]+61°,并且香气纯正,适合于香料上使用。 相似文献