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1.
将甘肃棘豆草粉用甲醇浸提,浓缩浸提液后,1 mol/l的盐酸酸解,抽滤,所得酸水液首先用氯仿萃取8次后,然后用NaOH碱化,最后碱水液经氯仿萃取4次后所得氯仿液减压浓缩即得碱水氯仿提取部位.取碱水氯仿提取部位22.6 g,在氯仿-乙酸乙酯-甲醇洗脱体系下,柱层析梯度洗脱进行分离,每30 ml收集1份,共收集721份,TLC检测,合并同类,得晶体Ⅰ,对晶体Ⅰ进行了分光光度和TLC鉴定.对碱水氯仿提取部位进行气质联用分析,共有20种成分,确定了结构的成分有10种,分别是生物碱1种、酯6种、醇1种、芳香烃1种、脂肪酸1种,其它10种成分的结构还待进一步分析确定. 相似文献
2.
毛瓣棘豆中苦马豆素的纯化与鉴定 总被引：4，自引：1，他引：4
毛瓣棘豆草粉(3.28 kg)经95%乙醇加热回流提取,回收溶剂,浓缩得浸膏。浸膏用蒸馏水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取;剩余水溶液用HC l酸化后经氯仿萃取,酸水液用NaOH调pH 12~14得碱水液。碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到碱性正丁醇萃取物5.7 g。碱性正丁醇萃取物经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,TLC(薄层色谱)检测,合并相同组份,其中101~200份含有苦马豆素。将101~141份用氨性氯仿处理,减压升华,得到白色针状结晶34 mg。经TLC(薄层色谱)检查、熔点测定和质谱分析可确定该白色针状结晶为苦马豆素。 相似文献
3.
甘肃棘豆草粉11kg，用乙醇热回流，回收溶剂，得到浸膏，然后用1mol／L HCl溶液酸化后抽滤，滤液氯仿萃取4次，回收氯仿，得到20．0g酸性氯仿提取部位。将20g样品上硅胶层析柱，用石油醚、氯仿：石油醚(V／V)1：1、3：2、2：1、4：1、氯仿、氯仿：乙酸乙酯(V／V)20：1、10：1、乙酸乙酯、氯仿：甲醇：氨：水(V／V)70：26：2：2甲醇梯度洗脱。每20mL收集一份，共收集785份，TLC检测，合并相同部分，共得到26个组份。酸性氯仿提取物部位，经GC-MS分析，结果表明，酸性氯仿提取物中共有23种化学成分，其中17种已确定结构，另外6种有待进一步分析确定。 相似文献
4.
目的：研究变异黄芪的生物碱成分。方法：变异黄芪经甲醇热回流提取，回收甲醇至浸膏。浸膏用1mol／l盐酸研溶至生物碱沉淀反应为阴性，过滤，所得滤液氯仿萃取除去色素等杂质，然后用氢氧化钠碱化调pH为9～11，依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取。采用薄层层析技术分析各部分生物碱成分。正丁醇部分经硅胶柱层析进行分离，纯化。所得化合物通过熔点和波谱技术(IR、MS、^1HNMR、^13CNMR)鉴定其化学结构。结果：从正丁醇部分分离、纯化得到一种白色针状晶体25．3mg，结构鉴定为苦马豆素。计算变异黄芪中苦马豆素的提取率为0．0013%。 相似文献
5.
甘肃棘豆粉乙醇热回流，回收溶剂后，用1mol／L HC1酸化，抽滤，滤渣用石油醚萃取，回收石油醚，得到石油醚萃取部位。取该部位目硅胶层析柱。先用石油醚、石油醚：氯仿(V／V)50：1、30：1、20：1、15：1、10：1、8：1、5：1、2：1、1：4、氯仿洗脱，每20mL收集一份。再用氯仿：乙酸乙酯(V／V)10：1、1：1、乙酸乙酯洗脱，每40mL收集一份，共收集585份，TLC检测，合并相同部分。石油醚萃取液作GC—MS，显示有93种化舍物，确认了18种化合物的结构，其中酯13种，烷烃3种，羟酸2种。 相似文献
6.
甘肃棘豆化学成分研究Ⅱ.石油醚萃取部位成分分析 总被引：1，自引：0，他引：1
甘肃棘豆粉乙醇热回流,回收溶剂后,用1 mol/l HCl酸化,抽滤,滤渣用石油醚萃取,回收石油醚,得到石油醚萃取部位.取该部位硅胶层析柱,先用石油醚,石油醚:氯仿(v/v)50:1、30:1、20:1、15:1、10:1、8:1、5:1、2:1、1:4,氯仿洗脱,每20 m1收集一份.再用氯仿:乙酸乙酯(v/v)10:1、1:1,乙酸乙酯洗脱,每40 ml收集一份,共收集585份,TLC检测,合并相同部分.石油醚萃取部位作GC-MS,显示有93种化合物,确认了18种化合物的结构,其中酯13种,烷烃3种,羧酸2种. 相似文献
7.
甘肃棘豆中苦马豆素的分离与鉴定 总被引：6，自引：0，他引：6
4.5kg甘肃棘豆用 2 0mL/L稀乙酸和氯仿的混合溶液 (5∶4)浸提 48h,过滤 ,分层。取酸水层用氯仿萃取 ,弃去氯仿层以除杂质 ,然后酸水层用氢氧化钠调pH为 9～1 1 ,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取。正丁醇部分经硅胶柱层析 ,氯仿∶甲醇∶氨水∶水 (70∶2 6∶1 0∶1 0 )液洗脱分离、纯化得到一白色针状结晶体 ,TLC鉴定分析初步确定为苦马豆素 ,提取率为3 .2 0 μg/g。正丁醇部分苦马豆素含量气相色谱测定为 1 3 .1 4 8%± 0 .852 % ,折算全草苦马豆素含量为 0 .0 69%。 相似文献
8.
冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的分离、鉴定 总被引：2，自引：1，他引：2
冰川棘豆干粉,经甲醇提取,盐酸酸化,酸水液用氯仿萃取数次,NaOH调pH至9～10,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取.称重表明生物碱多集中在正丁醇组分,且以大极性生物碱为主.薄层层析检查结果显示,氯仿组分有10种生物碱,乙酸乙酯组分有7种生物碱,正丁醇组分有5种生物碱.将正丁醇组分经硅胶柱层析,乙酸乙酯一甲醇系统梯度洗脱,每30～50 mL收集1份,薄层层析监测,同类合并.Ehrlich＇s试剂显色明显段油浴升华,得到白色针状结晶,与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照,其斑点形状、颜色相同,Rf值相近.通过熔点和IR、MS、^1HNMR、^13CNMR等鉴定其化学结构,为苦马豆素. 相似文献
9.
冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的提取 总被引：2，自引：0，他引：2
冰川棘豆干粉，经甲醇提取．1N盐酸酸化．酸水液甩氟仿萃取数次，NaOH调pH至9-10．依次用氟仿，乙酸乙酯，正丁醇萃取。称重表明生物碱多集中在正丁醇组分．且以大极性生物碱为主。薄层层析检查结果表明．氟仿组分有10种生物碱．乙酸乙酯组分有7种生物碱．正丁醇组分有5种生物碱。将正丁醇组分经硅胶柱层层析．乙酸乙酯-甲醇系统梯度洗脱．每30-50ml收集一份．薄层层析监测．同类合并。Ehrlich’s试剂显色明显段油浴升华。得到白色针状结晶．与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照．其Rf值相近．点的形状、颜色相同。气相色谱检验．其出峰时间与苦马豆素标准样一致，初步确定所得白色针状结晶为苦马豆素。 相似文献
10.
本试验采用植物化学成分系统预试法、生物碱系统提取法和薄层色谱技术对冰川棘豆地上部分全草的化学成分,特别是生物碱成分进行了薄层色谱分析。结果表明冰川棘豆含有生物碱、氨基酸和蛋白质、有机酸、酚类和鞣质、多糖及甙类、皂甙、甾体、香豆素、萜类以及蒽醌类。不含挥发油、黄酮体、氰甙和脂肪族硝基化合物;5 000 g冰川棘豆干草粉经醇类溶剂提取得总浸膏312.0 g,再经酸化、碱化处理,收集碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯和正丁醇分段萃取,分别得氯仿部分0.5 g,乙酸乙酯部分5.4 g,正丁醇部分52.0 g,初步表明冰川棘豆生物碱主要集中在正丁醇提取部分,以强极性生物碱为主;各部分生物碱提取物经薄层层析分析,结果表明氯仿部分至少有9种生物碱,乙酸乙酯部分至少有11种,正丁醇部分至少有4种。经与苦马豆素标准样品对照,证明三部分提取物均含有苦马豆素。 相似文献
11.
为分析茎直黄芪化学成分和吲哚里西啶类生物碱,5kg茎直黄芪草粉经热回流提取,石油醚、氯仿、乙酸乙酯分别萃取,对各萃取部位化学成分,及氯仿部位和乙酸乙酯部位吲哚里西啶类生物碱进行薄层色谱法(TLC)定性分析,同时用薄层色谱扫描软件,对各成分进行扫描计算相对含量。结果显示,3个萃取部位分别检出13、15、15个显色斑点,其中SYM-12、SYM-10、SYM-6、LF-7、YSYZ-8、YSYZ-6等6种物质相对含量均在15%以上。吲哚里西啶类生物碱专项分析表明,茎直黄芪氯仿部位、乙酸乙酯部位至少含8种和6种吲哚里西啶类生物碱,其中LFSWJ-5、LFSWJ-6、LFSWJ-7、YSYZSWJ-3、YSYZSWJ-4和YSYZSWJ-5等相对含量均在15%以上,LFSWJ-3和YSYZSWJ-4Rf与苦马豆素标准品一致,相对含量分别为10.02%和15.67%。 相似文献
12.
建立了固相支撑液液萃取-平行蒸发技术用于快速净化多种饲料中的呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因。先用甲醇-磷酸盐缓冲溶液提取样品,再用硅藻土固相支撑液液萃取净化,然后用全自动平行蒸发技术浓缩,最后用高效液相色谱-二极管阵列在365nm波长下检测。实验对提取溶剂、净化方法、萃取时间、萃取体积和色谱分离等实验条件进行了优化。四种硝基呋喃原药在0．05～10Ixg／mL范围内线性相关系数大于0．9997,方法定量限为0．1mg／kg,0．1、0．2、1．0mg／kgZ个浓度水平的加标回收率为78．4％-105．3％,相对标准偏差为1．8％～7．2％。实际饲料样品分析结果表明,该技术简化了样品前处理,提高了操作自动化程度,测定结果准确度高,可用于批量饲料样品中硝基呋喃类原药的快速质量监控分析。 相似文献
13.
金丝桃素的提取纯化工艺研究 总被引：8，自引：4，他引：4
用乙醇从贯叶连翘中提取金丝桃素并对其进行纯化,考察了金丝桃素的工艺流程.用乙醚作为除杂剂,用乙醇热浸贯叶连翘,后浓缩浸提液为浸膏;用热水溶解浸膏,乙酸乙酯萃取,浓缩萃取液为浸膏(粗提物).然后再用乙醇溶解,利用树脂柱层析分离纯化金丝桃素,减压浓缩洗脫液,干燥,即得金丝桃素产品.经HPLC测定,结果表明:该产品中金丝桃素的含量高达1.2% ;该工艺不但有效改善了金丝桃素产品易吸湿、易发粘的缺点,而且具有操作简单,经济易行的特点. 相似文献
14.
《中国畜牧杂志》2015,(21)
应用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)技术相结合,建立苜蓿皂苷的分离检测方法以甲醇为溶剂,超声波辅助萃取苜蓿皂苷;萃取液首先经TLC分离(薄层板规格5 cm×20 cm),以氯仿-甲醇-水(65:35:10,下层)做展开荆,于254 nm处观察并收集不同比移值的分离组分;分离后的组分再次用HPLC进行检测,色谱柱为Venusil Mp C18(2)(4.6 mm×250 mm),在室温下以甲醇-水(15:85)为流动相,流速为0.15 mL/min、0.2 mL/min,以及甲醇-水(20:80)做流动相,流速为0.3 mL/min,检测波长为200 nm。结果表明:经薄层层析后分离得5种皂苷化合物,比移值分别为Ⅰ(0.08)、Ⅱ(0.18)、Ⅲ(0.49)、Ⅳ(0.63)、Ⅴ(0.80);分别将5种皂苷化合物经高效液相色谱进一步分离,共获得单体苜蓿皂苷13种。薄层层析与高效液相色谱技术相结合可用于苜蓿皂苷单体的分离检测,在本实验条件下检测到苜蓿提取物中的13种皂苷类化合物: 相似文献
15.
目的:提取纯化大黄药材中的总蒽醌类成分,使其纯度达到有效部位的要求。方法:参考《中国药典》(2010年版)方法,先用75%乙醇提取,将所得干膏用8%盐酸水解-氯仿萃取后,用D301大孔树脂纯化处理,用紫外-可见分光光度法测定含量。结果:大黄总蒽醌以大黄素计,在0.000 8-0.020 0 mg/m L范围内线性关系良好,回归方程为:A=42.039 C-0.010 4(r=0.999 2)。经提取纯化,大黄总蒽醌纯度达80%以上。结论:用此方法得到的大黄蒽醌纯度较高,达到有效部位的要求。 相似文献
16.
盐穗木抗菌活性成分理化性质研究及药敏试验 总被引：2，自引：0，他引：2
为进一步研究生长于塔里木盆地及其周边荒漠地区盐穗木中有效化学成分,对盐穗木全草粉用乙醇提取,乙酸乙酯萃取,所得萃取物进行柱层析,用不同的洗脱剂分离各组分,对各组分进行理化性质研究、药敏试验并通过质谱法分析研究其化学结构。结果显示,盐穗木乙酸乙酯萃取物及柱层析石油醚-乙酸乙酯（30：1）洗脱物、石油醚-三氯甲烷（1：1）洗脱物对大肠杆菌均有抑制作用,其主要化学成分（即盐穗木抗菌活性成份）是二苯胺,其化学结构式和分子式分别为N/H和C12H11N. 相似文献
17.
18.
用乙酸乙酯对狭叶十大功劳茎叶的乙醇提取物进行萃取,萃取液浓缩后经反复的硅胶柱、凝胶柱层析分离纯化得到5个化合物,并通过理化性质和TLC、1H NMR、13C NMR、MS分析,鉴定化合物结构分别为小檗碱（Ⅰ）、药根碱（Ⅱ）、5’-甲氧基大风子品D（Ⅲ）、木犀草素（Ⅳ）和β-谷甾醇（Ⅴ）。其中5’-甲氧基大风子品D（Ⅲ）为首次从该属植物中分离得到。 相似文献
19.
冰川棘豆生物碱的提取分离 总被引：6，自引：0，他引：6
将冰川棘豆阴干 ,粉碎 ,过 2 0目筛。用 15倍量MeOH冷渗 ,减压回收溶剂 ,浓缩物加 0 1mol/LHCl溶解 ,过夜 ,过滤 ,酸水液以 80 0～ 10 0 0ml/ (min·cm2 )流经H+ 阳离子交换树脂。树脂出柱 ,水洗去悬浮物 ,上柱继续洗至无色 ,改用Me2 CO洗至流出液遇NH3 ·H2 O不变色后 ,将树脂倒入烧杯中 ,加 2mol/LNH3 ·H2 O适量 ,密闭 30min ,挥去NH3 ·H2 O ,再上柱 ,Me2 CO洗脱 ,回收溶剂得粗提物 ,粗提物用 1%HCl溶解 ,CHCl3 振摇洗涤数次 ,酸水层调pH 10 ,CHCl3 萃取 ,减压回收溶剂得粗碱 ,用石油醚溶出总碱 ,经硅胶G(含微量NaOH)柱层析 ,CHCl3 Me2 CO恒沸物洗脱 ,每 10ml收 1份 ,TLC检查 ,同类合并 ,石油醚重结晶 ,得晶Ⅰ和晶Ⅱ。并对它们的理化特性进行了初步测定。 相似文献
20.
虞美人蜂花粉中脂肪酸的GC—MS分析 总被引：3，自引：0，他引：3
用乙醇-氯仿作溶剂，提取出虞美人蜂花粉粗脂肪．然后进行甲酯化处理，用气相色谱／质谱联用技术进行分离鉴定，共鉴定出10种脂肪酸，并测定相对含量，多不饱和脂肪酸含量较高，其中亚麻酸相对含量为49．64％，亚油酸相对含量为13．21％. 相似文献