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1.
《农药科学与管理》2017,(1)
采用QuEChERS-液相色谱-串联质谱法(LC-Ms/MS)建立了戊唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的残留检测方法。样品前处理均采用乙腈作提取剂、PSA和MgSO_4为分散净化剂的QuEchERs方法,利用LC-MS/MS进行检测。当戊唑醇在田水、土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.005~0.5mg/kg时,其平均回收率在83.2%~109.7%之间,RSD为1.8%~5.7%;戊唑醇的最小检出量为2.5×10~(-11)g,最低检测浓度为0.005 mg/kg。消解动态试验结果显示,戊唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.29~6.23d,6.30~11.55d和0.92~3.15d;最终残留试验结果表明,药后35d糙米中的戊唑醇最终残留量为0.435mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.5mg/kg,建议在稻田上使用3%戊唑醇超低容量液剂时,施药剂量为90g.a.i/ha,施药2次,安全间隔期为35d。 相似文献
2.
采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了己唑醇在田水、土壤、水稻植株和糙米、稻壳样品中的消解动态及最终残留。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、糙米和稻壳样品用甲醇提取,提取液经柱层析净化、GC-ECD检测。当己唑醇在田水中的添加浓度为0.005~1.0mg/kg时,其回收率为94.38%~97.28%之间,相对标准偏差(RSD)为1.93%~2.87%,在土壤、植株、糙米和稻壳中的添加浓度为0.02~2.0mg/kg时,其平均回收率在86.20%~96.30%之间,RSD为2.25%~6.39%;己唑醇的最小检出量为2.0×10~(-11)g,在田水中的最低检测浓度为0.005mg/kg,土壤、水稻植株、糙米和稻壳中的最低检测浓度为0.02mg/kg。消解动态试验结果显示,己唑醇在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.12~7.33d,11.77~23.18d和2.89~7.17d;最终残留试验结果表明,药后45d糙米中的己唑醇最终残留量为0.085 7mg/kg,低于我国规定的最大残留限量值0.1mg/kg,建议在稻田上使用50%己唑醇可湿性粉剂时,施药剂量为75~112.5g.a.i/ha,施药2~3次,安全间隔期为45 d。 相似文献
3.
氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中的残留分析及消解动态 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了烟叶及其土壤中氯溴异氰尿酸残留的检测方法,并测定了氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中的消解动态和最终残留。样品经乙腈提取,三氯甲烷、石油醚萃取后,采用高效液相色谱(HPLC-UV)检测。结果表明:在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氯溴异氰尿酸在鲜烟叶、干烟叶和土壤中的平均回收率分别为82.7% ~91.6%、89.2% ~91.8%和89.2% ~94.4%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1% ~3.9%、2.6% ~5.5%和1.5% ~4.6%,方法的检出限(LOD)均为0.003 mg/kg, 定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。田间消解动态结果表明,氯溴异氰尿酸在烟叶及其土壤中消解较快,半衰期分别为3.94~4.25 d和2.83~3.41d,施药后14d,其在烟叶和土壤中的消解率均达90%以上。氯溴异氰尿酸可湿性粉剂按有效成分600 g/hm2(推荐高剂量)和900 g/hm2(1.5倍推荐高剂量)于烟草现蕾期对水喷雾施药3~4次,距末次施药后间隔21d采样,烟叶中氯溴异氰尿酸的残留量为1.47~3.52 mg/kg,土壤中的残留量为未检出~0.43 mg/kg。 相似文献
4.
为评价井冈霉素在杨梅中的消解动态和最终残留,2016年开展了6%井冈·嘧苷素水剂在杨梅上的残留田间试验,以期为井冈霉素在杨梅上的合理使用和制定最终残留限量提供参考。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定杨梅中井冈霉素A的残留量的分析方法,样品经甲醇涡旋提取,过有机滤膜,LC-MS/MS检测。当井冈霉素A在杨梅中的添加浓度为0.005、0.05、0.25mg/kg时,平均回收率为81.9%～102.5%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～4.7%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,井冈霉素A在杨梅中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为1.5～4.1d,属易降解农药。最终残留试验表明,6%井冈·嘧苷素水剂按有效成分300和450mg/kg,施药3次和4次,,末次施药后3、5、7、14d,杨梅中井冈霉素A最终残留量分别为0.009～1.170mg/kg、0.005～0.711mg/kg、0.005～0.470mg/kg、0.005～0.061mg/kg。建议在杨梅上使用6%井冈·嘧苷素水剂时,有效成分用药量100～300mg/kg,最多施药3次,安全间隔期7d。 相似文献
5.
《农药科学与管理》2017,(11)
为评价嘧菌酯在枇杷中的消解动态和最终残留,2016年开展了250g/L嘧菌酯悬浮剂在枇杷上的残留田间试验,以期为嘧菌酯在枇杷上的合理使用和制定最终残留限量提供参考。建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定枇杷中嘧菌酯的残留量的分析方法。当嘧菌酯在枇杷中的添加浓度为0.05、1.0、2.Omg/kg时,平均回收率为112.4%~117.1%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~6.4%,符合农药残留试验要求。消解动态试验结果显示,嘧菌酯在枇杷中的消解动态规律符合一级动力学方程,半衰期为7.9~12.2d,属易降解农药。最终残留试验表明250g/L嘧菌酯悬浮剂按有效成分416.7和625.05 mg/kg,施药3次和4次,,末次施药后7、14、21d,枇杷中嘧菌酯最终残留量分别为0.147~2.051mg/kg、0.145~1.379mg/kg、0.015~1.004mg/kg。建议在枇杷上使用250g/L嘧菌酯悬浮剂时,有效成分用药量321.5~416.7mg/kg,最多施药3次,安全间隔期21d。 相似文献
6.
高效液相色谱法检测苦参碱在小白菜及土壤中的残留与消解动态 总被引：2，自引：2，他引：0
通过一年两季(春季和冬季)的田间试验,采用C18固相萃取-高效液相色谱分析方法,研究了苦参碱在小白菜及土壤中的残留和消解动态。方法验证试验表明:在0.02~0.5mg/kg添加水平下,苦参碱在小白菜和土壤中的平均回收率为71%~87%,相对标准偏差为5.7%~14%,在小白菜与土壤中的定量限(LOQ)均为0.02mg/kg。消解动态试验结果表明:苦参碱在小白菜及土壤中的消解过程均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.0d(春季,小白菜)、1.5d(冬季,小白菜)、1.4d(春季,土壤)和1.6d(冬季,土壤)。最终残留结果显示:距最后一次施药7d后,高浓度(有效成分6.71g/hm2)和低浓度(有效成分4.47g/hm2)苦参碱在春季和冬季小白菜中的最终残留量在0.061~0.074mg/kg之间;在土壤中的最终残留量在未检出~0.075mg/kg之间。可见,苦参碱在小白菜及土壤中易消解,为保障小白菜食用安全,建议可将0.1mg/kg作为其最大残留限量,安全间隔期不小于3d。 相似文献
7.
采用乙腈提取、固相萃取法净化和高效液相色谱(HPLC-UV)检测方法,研究了乙嘧酚在苹果中的消解动态及最终残留。结果表明:采用70%甲基硫菌灵(50%)·乙嘧酚(20%)可湿性粉剂,在乙嘧酚有效成分为525 mg/kg剂量下对苹果植株喷雾施药,2010和2011年乙嘧酚在苹果中的半衰期(t1/2)分别为1.94~2.65 d和2.07~2.70 d;在525 mg/kg剂量下施药4次,间隔期10 d,距第4次施药后7 d时,乙嘧酚在苹果中的最终残留量低于最低检测浓度(0.02 mg/kg),远低于欧盟规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。 相似文献
8.
嘧霉胺和乙霉威在大葱中的残留消解动态 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了大葱中嘧霉胺和乙霉威残留的检测方法,并测定了嘧霉胺和乙霉威在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量 。大葱样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱-质谱选择离子 (GC/MS/SIM)检测 。结果表明, 建立的大葱中嘧霉胺和乙霉威残留量检测方法在0.001 ~0.1 mg/kg和0.01 ~0.1 mg/kg水平的平均添加回收率为97.8% ~107.2%,相对标准偏差为2.7% ~7.4%,嘧霉胺和乙霉威的检出限分别为0.000 3和0.003 mg/kg,方法的定量限分别为0.001和0.01 mg/kg。田间残留试验结果表明,嘧霉胺和乙霉威在大葱中消解较快,半衰期分别为4.1和3.1 d,药后14 d消解率均达90%以上;26% 嘧霉·乙霉威可湿性粉剂(嘧霉胺和乙霉威质量比为10∶ 16)按推荐高剂量1 800 g/hm2(嘧霉胺有效成分180 g/hm2,乙霉威有效成分288 g/hm2)和2倍剂量3 600 g/hm2 对水喷雾2~3次,末次施药后7,14,21 d,嘧霉胺在大葱中的最终残留量为0.007~0.560 mg/kg,乙霉威在大葱中的最终残留量为ND~0.394 mg/kg,均低于日本规定的最大残留限量(MRL) 2.0和5.0 mg/kg。 相似文献
9.
为评价粉唑醇在小麦田中的安全性,建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法测定了小麦田中粉唑醇的残留量,对粉唑醇在土壤、植株中的消解动态以及土壤、植株、麦粒和麦壳中粉唑醇的最终残留进行了研究。样品经乙腈提取、PSA净化后,GC-MS检测,添加回收试验结果表明:粉唑醇在土壤、植株、麦粒及麦壳中的平均回收率在77.6%～95.5%之间,相对标准偏差(RSD)为4.4%～12.2%,粉唑醇的最小检出量为1.0×10~(-11)g,最低检测浓度均为0.05 mg/kg;消解动态试验结果表明,粉唑醇在土壤、植株中的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期分别为1.8～7.4d和3.2～5.1d;最终残留试验结果表明,距最后1次施药30 d后,粉唑醇在麦粒中的最大残留量为0.28 mg/kg,低于我国制定的小麦中粉唑醇的最大残留限量0.5 mg/kg。建议在小麦田施用250 g/L粉唑醇悬浮剂,施药剂量为360 g.a.i/ha,喷雾施药2～3次,推荐的安全间隔期为45 d。 相似文献
10.
利用超高效液相色谱-串联质谱建立了香蕉中2,4-滴残留的快速测定方法,研究了2,4-滴在香蕉中的残留消解动态和最终残留量。香蕉样品经乙腈提取,氯化钠盐析分层后,采用负离子电离,多反应监测模式（MRM）测定。结果表明:在1.0~10 μg/L范围内,2,4-滴的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,检出限为0.001 5 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,2,4-滴的平均回收率为93%~99%,相对标准偏差为2.5%~3.0%,可满足香蕉中2,4-滴残留检测的要求。田间试验结果表明,2,4-滴在香蕉中的消解半衰期为5.4 d,属易降解农药。最终残留试验结果表明,以有效成分分别为23、35和53 mg/kg的剂量施药,于60 d后采收时,香蕉中2,4-滴的残留量均相似文献
11.
降解菌株DG-S-01对菜薹和土壤中3种拟除虫菊酯类农药降解动力学的影响 总被引：2，自引：0，他引：2
通过室内盆栽和大田小区试验,测定了降解菌株苍白杆菌Ochrobactrum sp.DG-S-01对高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯和氰戊菊酯在菜薹和土壤中的降解动力学的影响。结果表明,降解菌株DG-S-01可有效去除菜薹和土壤中3种供试农药的残留,且降解过程符合一级动力学模型,降解半衰期(t1/2)与未经该菌株处理的对照相比缩短1.5～53.2 h。在菜薹中,3种农药的残留量均随降解菌处理时间的延长而降低,处理72 h后,高效氯氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的残留量均小于0.5 mg/kg的水平。在土壤中,高效氯氰菊酯和高效氯氟氰菊酯残留量也随降解菌处理时间的延长而降低,处理72 h后,其残留量小于1 mg/kg的水平;而氰戊菊酯在土壤中的残留量则呈现先上升后下降的趋势。对照菜薹和土壤中3种农药的残留量均明显高于喷施降解菌株的处理。 相似文献
12.
高效液相色谱-串联质谱法测定多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了高效、快速、灵敏的测定甘蓝及土壤中多杀菌素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,并研究了多杀菌素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。样品用乙腈提取,经 N -丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后用HPLC-MS/MS检测分析。该方法对甘蓝和土壤中多杀菌素的检出限(LOD)为6×10-12 g,定量限(LOQ)为0.005 mg/kg;在0.005~0.5 mg/kg添加水平下,多杀菌素在甘蓝中的平均回收率为87% ~95%,相对标准偏差(RSD)为6% ~10%,在土壤中的平均回收率为86% ~100%, RSD 为4% ~8%。2011年北京、安徽和湖南 3地的消解动态研究结果表明,多杀菌素在甘蓝和土壤中的消解符合一级反应动力学方程,半衰期分别为0.83~1.16 d和0.88~1.17 d。2011年和2012年的最终残留试验结果表明,在推荐剂量和1.5倍推荐剂量(有效成分26.25 和39.38 g/hm2)下,在甘蓝长至成果的1/2大小时施药2~3次,距末次药后1 d时甘蓝中多杀菌素的残留量远低于我国制定的最大残留限量(MRL)标准2.0 mg/kg。 相似文献
13.
14.
为评价稻瘟酰胺在水稻上使用的安全性,建立其使用规范,于2006-2007年研究了35%酰胺·稻瘟灵乳油(稻瘟酰胺∶ 稻瘟灵=30∶ 5,质量比)中稻瘟酰胺在浙江和福建两地水稻植株及稻田水、土壤中的消解动态。结果表明:稻瘟酰胺标准溶液的线性方程为y=246 192x+925.88(r=0.999 7),线性范围为 0.005~1 mg/L。残留分析中样品采用乙腈和乙酸乙酯提取,经中性氧化铝和弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱检测。当样品中添加水平为0.001~1 mg/kg时,采用该方法测得的平均回收率为78.6% ~108.4%,相对标准偏差(RSD)在3.5% ~23.4%之间;其在水稻植株、土壤和田水中的最低检测浓度(LOQ)均为0.001 mg/kg(L)。田间试验结果表明,稻瘟酰胺在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程,其在水稻植株、土壤以及田水中消解迅速,半衰期分别为5.2~9.5、3.8~7.3、0.8~3.2 d。 相似文献
15.
高效液相色谱法检测大白菜中阿维菌素残留量 总被引：10，自引：0，他引：10
研究了用HPLC检测阿维菌素残留量的方法,通过改变流动相配比、有限地增加称样量等办法,该方法检测阿维菌素残留的检出限为0．006mg／kg．方法添加回收率的变异系数13％。重复进样的相对标准偏差6．7％．该方法可为国内许多配备HPLC-紫外检测器的实验室对阿维菌素残留检测提供参考。 相似文献
16.
阿维菌素乳油和微囊悬浮剂的光解及其在土壤和小麦中的消解动态 总被引：1，自引：1，他引：0
通过光解动态研究、土壤消解试验和小麦种皮消解试验,研究了1.8%阿维菌素乳油和2%阿维菌素微囊悬浮剂在3种不同环境下的光解及消解动力学。结果表明:阿维菌素乳油与微囊悬浮剂在3种环境中的消解均符合一级反应动力学规律;微囊悬浮剂抗光解能力强,光化学分解缓慢,而乳油则在紫外光下分解较快;5、20 mg/kg的阿维菌素微囊悬浮剂和乳油在土壤中的消解半衰期分别为88.86、157.52 d和22.14、82.51 d。阿维菌素微囊悬浮剂在小麦种皮上的残留量明显高于乳油,有较长的持效期。 相似文献
17.
毒死蜱在梨果实不同部位的残留及消解动态 总被引：4，自引：3，他引：1
为探明毒死蜱在梨果实不同部位的残留及消解规律,以20 a生鸭梨（Pyrus bretschneideri Rehd.cv.Yali）为试材,于果实生长期在套袋后向整株喷施48%毒死蜱乳油500倍液（有效成分960 mg/L）,分析毒死蜱向果实中的运输及分配规律;于果实成熟期在采收前向果面喷施48%毒死蜱乳油1 000倍液（有效成分480 mg/L）,分析采后毒死蜱在梨果实不同组织中的分布特征。采用乙腈萃取和GC-NPD检测方法,测定不同处理试材中的毒死蜱含量。结果表明,在果实套袋情况下,整株喷施毒死蜱后72 h内果实不同部位（果心除外）毒死蜱含量均呈现先逐渐上升而后下降趋势,其中果柄、果皮和果梗洼中毒死蜱最高含量值及其出现的时间分别为6.66 mg/kg（12 h）、2.42 mg/kg（24 h）和0.09 mg/kg（12 h）,表明套袋果实毒死蜱来源于枝叶运输,经果柄进入果实后易向果皮累积;而未套袋果施药后24和72 h果皮中毒死蜱含量分别为套袋果的12.56和7.29倍,表明套袋可有效降低果实中毒死蜱的残留量。于果实成熟期向果面喷施毒死蜱后7、14和25 d,果皮中毒死蜱残留量分别为15.54、13.70和12.81 mg/kg,占全果含量的100%,而果肉中毒死蜱残留量低于本检测方法的最低检出浓度（0.05 mg/kg）,因此果皮为果实中毒死蜱主要残留部位,且贮藏期果皮中毒死蜱不易向果肉扩散。 相似文献
18.
Pythium rot of Chinese cabbage (Brassica rapa L. subsp. pekinensis) caused by Pythium aphanidermatum
Motoaki Tojo Tatsurou Shigematsu Hisataka Morita Yingjie Li Tadashi Matsumoto Satoshi T. Ohki 《Journal of General Plant Pathology》2005,71(5):384-386
Severe rot was found at the base of leaves and stems of Chinese cabbage (Brassica rapa L. subsp. pekinensis) in Ibaraki Prefecture every year in early September from 2002 through 2004. The causal fungus was identified as Pythium aphanidermatum (Edson) Fitzpatrick. This is the first report of P. aphanidermatum on Chinese cabbage. A similar disease of Chinese cabbage caused by P. ultimum Trow var. ultimum is known as Pythium rot. We propose adding P. aphanidermatum as a new pathogen of this disease. 相似文献
19.
为研究北方白菜型冬油菜花冠直径与千粒重及含油量之间的相关性,以20份不同的白菜型冬油菜为材料,测定花器大小、农艺性状、种子含油量及蛋白质含量,并对控制花器特征基因mf6、apetala和myb进行实时荧光定量PCR分析。结果表明:花冠直径受雌蕊直径影响较大,主成分分析提取的3个主成分可综合为花器各性状长度、雌蕊直径和花器各性状宽度;以花冠直径为指示性状,将20份白菜型冬油菜花冠划分为3类群;相关性分析表明,花冠直径与千粒重呈极显著正相关,相关系数0.663;千粒重与含油量呈极显著正相关,与蛋白质含量呈显著负相关。相较于小花,mf6在大花中相对表达量上调了151.63%,而apetala和myb分别下调了83.80%和72.70%。北方白菜型冬油菜品种间花器大小存在显著差异;在育种中可通过增加花冠直径来提高千粒重,进而增加油菜产油量,培育高含油量白菜型冬油菜品种。mf6、apetala和myb基因对白菜型冬油菜花器生长发育均具有一定调控作用。 相似文献