1-(3,4,5三-甲氧基苯甲酰基)-苯并三唑的合成研究     

姜萍  米伟  李海玉 《林产化学与工业》2010,30(6):89-92

以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,酰氯化后与苯并三氮唑反应合成了1-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰基)-苯并三唑,对其合成工艺进行了优化选择,得到了较佳的合成工艺。结果表明:以二氯甲烷为溶剂,三乙胺为催化剂,苯并三唑、3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯和三乙胺的物质的量之比为1∶1∶1.2,0℃加料,在20℃下反应3 h,得率可达99%以上。  相似文献   

Synthesis and Crystal Structure of 4,4'-Oxobis(propham)     

FAN Nengting WANG Wenzhi 《中国林业科技(英文版)》2002,(1)

The title compounds 4,4'-oxobis(propham) ((?)n) (C20H24N2O5, Mr.=372.41) was synthesized by the addition reaction of corresponding 4,4'-oxobisphenyl diisocyanate with isopropanol. The crystal structure was determined by X-ray diffraction method. The crystal is triclinic system, space group P-1 with a=8.5107(17), b=9. 1164(18), c=14.5701(3)A, α=80.44(3),β=85.25(3), γ =62.88(3)°, V=992.2(3)A3, Z=2 , Dc=1.247g/cm3, F (000)=396, R =0.0520 , wR2=0.1434 for 4336 observed reflections with [I>2 σ(I)]. X-ray analysis reveals that interatomic distances for O(2)-C(7) is 1.2142(19), O(4)-C(17) is 1.2136(18)A, obviously show they form C=O double bonds.  相似文献   

脱氢枞基苯甲酰腙衍生物与DNA作用及抗癌活性研究     

徐武双  黄志向  高炜琳  张洁  龙剑英  刘庆波  费宝丽 《林产化学与工业》2015,(2):1-7

以脱氢枞酸为原料,合成了脱氢枞基-2-羟基苯甲酰腙(4)和脱氢枞基-2-羟基-5-溴苯甲酰腙(6),并用IR、元素分析、1H NMR和MS进行了表征。运用黏度分析、紫外吸收光谱和荧光光谱等方法研究了鲑鱼精DNA与4和6的相互作用,结果表明,4和6是以插入模式与DNA发生作用,且4的结合能力强于6。采用MTT法探究该类化合物对人体癌细胞的抑制作用,结果表明:在浓度25和50μmol/L下,4和6对4种肿瘤细胞He La,MCF-7,HL-60和Hep G-2都表现出较高的抑制活性,抑制率为73.9%~92.3%,均接近或超过临床上使用的顺铂(抑制率为66.3%~92.7%)。  相似文献   

2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3-二噻茂烷的合成工艺研究     

王燕  姜萍 《林产化学与工业》2012,32(4):93-96

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料与1,2-乙二硫醇进行硫缩醛反应合成2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3-二噻茂烷,产物结构通过FT-IR、GC-MS等进行表征。并通过单因素试验对化合物的合成工艺条件进行优化,优化条件后产物得率达98%以上。  相似文献   

木质素模型物紫丁香酚基丙三醇-β-愈创木基丙醚的合成与结构表征     

《林产化学与工业》2015,(5)

以乙酰丁香酮为原料经溴代、取代、羟甲基化以及还原等反应,合成了一种新型的β-O-4型木质素模型物紫丁香酚基丙三醇-β-愈创木基丙醚(SG),并通过IR、1H NMR、13C NMR和HRMS以及X射线单晶衍射进行了结构鉴定和表征。X射线单晶衍射法测定表明,该化合物属三斜晶系,空间群为P-1,晶包参数a=0.724 20(14),b=1.077 0(2),c=1.205 4(2)nm,β=90.43(3)°,V=0.858 0(3)nm3,Z=2,Mr=350.36,F(000)=372,μ(Mo Kα)=0.104 mm-1,DC=1.356 g/cm3,λ=0.071 073 nm,R=0.0602,w R=0.162 1。另外,在晶体结构中分子间通过氢键作用形成二聚体结构。  相似文献   

樟脑酸基酰腙类化合物的合成及其抑菌、除草活性研究     

郑万里  马献力  周小群  李芳耀  辛懋  蒋彩娜 《林产化学与工业》2019,39(5)

以樟脑酸为原料,先经过脱水反应制备樟脑酸酐,再与水合肼酰化制备N-氨基樟脑酰亚胺,然后分别与多氟取代苯甲醛、噻吩甲醛和呋喃甲醛缩合得到12个新型的樟脑酸基酰腙化合物4a～4l。利用傅里叶变换-红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1H NMR和~(13)C NMR)以及电喷雾-质谱(ESI-MS)等对化合物进行结构表征。抑菌活性测试表明:质量浓度50 mg/L时,5-二氟苯基樟脑酸基酰腙(4i)、2-三氟甲基苯基樟脑酸基酰腙(4a)和2,3-二氟苯基樟脑酸基酰腙(4d)对苹果轮纹病菌的抑制率分别为90.6%、85.4%和82.2%。除草活性测试表明:质量浓度100 mg/L时,3-三氟甲基苯基樟脑酸基酰腙(4b)、3,4-二氟苯基樟脑酸基酰腙(4h)和3-噻吩基樟脑酸基酰腙(4k)对油菜胚根的生长抑制率分别为94.7%、95.6%和80.6%。其中化合物4i综合效果最好,50 mg/L时对苹果轮纹病菌的抑制率90.6%(活性级别为A级), 100 mg/L时对油菜胚根的生长抑制率75.6%(活性级别为B级)。  相似文献   

异长叶烷酮合成新型喹唑啉衍生物的研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

芮坚  徐徐  杨益琴  黄建峰  徐海军  王石发 《林产化学与工业》2016,(4):121-127

以异长叶烷酮为原料,叔丁醇作溶剂,通过缩合得到7-(4'-氟苯亚甲基)异长叶烷酮(FBI),再与盐酸胍环化合成了喹唑啉衍生物4-(4'-氟苯基)-6,6,10,10-四甲基-6a,9-桥亚甲基-5,6,6a,7,8,9,10,10a-八氢苯并[h]喹唑啉-2-胺(FBQ),考察了催化剂种类及用量、反应温度、反应时间以及FBI与盐酸胍的物质的量比对环化反应的影响,并通过正交试验法确定了环化反应的适宜工艺条件。最优工艺条件为:以叔丁醇钾为催化剂,n(t-Bu OK)∶n(FBI)为2.9∶1,反应温度75℃,反应时间14 h,FBI与盐酸胍的物质的量比为1∶4,产物得率达到79.51%。采用FT-IR、MS、1H NMR、13C NMR及X射线单晶衍射等分析手段,确定了产物的结构及空间构型。通过X射线单晶衍射法测定表明,化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶包参数a=0.660 85(9)nm,b=1.175 27(16)nm,c=1.340 65(17)nm,α=86.229(3)°,β=83.094(4)°,γ=77.558(4)°,V=1.008 6(2)nm3,Z=2,DC=1.203 g/cm3,F(000)=392,Mr=365.48,μ=0.078 mm-1,R=0.099 3,wR=0.156 5。  相似文献   

新型脱氢枞胺1,2,3-噻二唑衍生物的合成及表征     

余星  朱苗苗  赵丽  林中祥 《林产化学与工业》2016,(1):141-146

以脱氢枞胺为原料,在三氟乙酸酐和乙酸酐保护其氨基后,经B环铬酸氧化转化成为(酮)N-三氟乙酰基-7-氧代脱氢枞胺(2a)和N-乙酰基-7-氧代脱氢枞胺(2b),酮再与盐酸氨基脲缩合形成(缩氨基脲)N-三氟乙酰基脱氢枞胺-7-氨基脲酰腙(3a)和N-乙酰基脱氢枞胺-7-氨基脲酰腙(3b),然后在氯化亚砜的处理下发生Hurd-Mori反应,环合生成(B环并1,2,3-噻二唑衍生物)N-三氟乙酰基脱氢枞胺-6-烯[7,6-d]-并-1,2,3-噻二唑(4a)和N-乙酰基脱氢枞胺-6-烯[7,6-d]-并-1,2,3-噻二唑(4b),最后在碱性条件下水解脱去氨基保护基,合成了脱氢枞胺-6-烯[7,6-d]-并-1,2,3-噻二唑(5)。通过FT-IR、~1H NMR、~(13) C NMR和ESI-MS等方法对2a、3a、4a、4b和5的结构进行了表征,进一步分析了4a、4b和5这3种新型脱氢枞胺1,2,3-噻二唑衍生物的谱图特征及结构差异。  相似文献   

3,4,5-三甲氧基苯甲醛标准样品的研制     

汪咏梅  陈笳鸿  张亮亮  吴冬梅  徐曼  吴在嵩 《林产化学与工业》2010,30(4):25-28

研究了3,4,5-三甲氧基苯甲醛标准样品的制备、均匀性和稳定性及其定值试验。用3,4,5-三甲氧基苯甲醛工业品与亚硫酸氢钠溶液加成反应,经H2SO4酸化,结晶;再用乙醇溶解,纯水稀释重结晶,得到高纯度的3,4,5-三甲氧基苯甲醛标准样品。标准样品含量测定采用气相色谱面积归一化法,并通过了均匀性检验和稳定性检验(9个月)。经定值检测,3,4,5-三甲氧基苯甲醛标准样品的质量分数为99.42%±0.07%。  相似文献   

一种有机电致磷光材料中间体的合成及其光谱特性     

邢孔强  刘煜  朱美香  甘泉  杨玉萍  王霞瑜  朱卫国 《中南林业科技大学学报(自然科学版)》2007,27(2):96-99

以5-氨基-1,3-苯二甲酸和对甲氧基苯甲酰肼为原料,经过重氮化、酰氯化、肼解、脱水关环反应,合成了一种有机电致磷光材料的重要中间体:3,5-二[5-′(4″-甲氧基苯基)-1,′3,′4′-噁二唑-2′-基]-溴苯,关环反应产率为53.2%.探讨了反应条件对合成反应的影响,研究了该化合物的紫外吸收光谱和荧光光谱特性.结果表明:该化合物氯仿溶液的最大紫外吸收波长为307 nm,最大荧光发射波长为376 nm.  相似文献