GC-MS法同时测定食用油中多种己二酸酯类增塑剂   总被引：1，自引：0，他引：1  

杨惟喜 《安徽农业科学》2021,49(22):196-199

[目的]建立运用气相色谱-质谱联用仪同时检测食用油中8种己二酸酯类增塑剂的方法.[方法]食用油样品选用乙腈作为萃取溶剂,经涡旋提取后,采用GC-MS选择离子模式(SIM)对8种目标物进行测定分析.[结果]8种己二酸酯类增塑剂在线性浓度范围内线性良好,且相关系数(r)均大于0.9995;方法的检出限(LOD)在0.05～0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.15～0.30 mg/kg;加标回收率平均在94.1％～98.7％,相对标准偏差(RSD)小于8.3％.[结论]该方法简便快速、重复性好、灵敏度高,适用于食用油中8种己二酸酯类增塑剂含量的测定.  相似文献   

QuEChERS-HPLC法同时快速检测水溶肥中10种常见违禁添加杀虫剂     

洪华  阚晓丽  张茜  范琪  余倩 《安徽农业科学》2021,49(18):191-194

[目的]建立了采用QuEChERS-HPLC同时测定水溶肥中10种常见违禁添加杀虫剂的分析方法.[方法]样品经乙腈提取和前处理方法优化,以PSA、C18 E和GCB为分散固相萃取的吸附剂净化后过滤膜,采用HPLC检测.[结果]在1.0～20.0 mg/L,10种杀虫剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数为0.9993～1.0000,定量限(LOQ)在0.02～0.09 mg/kg;在1.0、2.0和5.0 mg/kg添加水平下,10种杀虫剂的平均回收率在76.5％～99.4％,相对标准偏差(RSD)在0.33％～2.56％(n=5).[结论]经实际样品检测验证,该方法高通量、干扰少、效率高、环境友好、准确度高,适用于水溶肥中10种常见杀虫剂的测定.  相似文献   

气相色谱-质谱联用法快速筛查花生中44种农药残留     

邵丽  王晓  徐淑飞  陆川  滕振勇 《安徽农业科学》2021,49(9):182-184

[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留.[方法]样品经0.1％甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,通过GC-MS检测.[结果]44种农药在0.01～1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8％～124.2％,相对标准偏差(RSD)为2.9％～12.3％.[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析.  相似文献   

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的涕灭威及其代谢物     

赵海涛  王磊  王帅  刘会会  戚继存  王雅静  张亮  郑百芹  刘洋 《安徽农业科学》2021,49(2):196-200

[目的]建立液相色谱-串联质谱法(LC/MS)测定果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中涕灭威及其代谢物的分析方法.[方法]样品经组织捣碎,乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95:5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离.[结果]涕灭威及其代谢物在0.01和0.02 mg/kg 2个添加水平下回收率均为84.667％～104.333％,RSD均为0～5.37％,试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9993.[结论]该方法操作简便、快捷,安全性高,只通过一种检测方法便可同时测定果蔬中涕灭威及其代谢物的残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准.  相似文献   

高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的残留量     

吴红军  成强  臧素娟  陈红燕 《安徽农业科学》2014,(14):4447-4448

[目的]建立用高效液相色谱法测定水产品中己烯雌酚的分析方法.[方法]样品经甲醇提取,以保留时间定性,外标法定量.[结果]己烯雌酚峰面积与其质量分数有着良好的线性关系（r =0.999）,最低检测限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.0％ ～ 98.5％,RSD为1.1％ ～4.1％.[结论]该试验建立的方法能快速、准确地检测出水产品中的己烯雌酚残留量,适用于水产品质量检测工作.  相似文献   

4种农药在黄瓜上同时分析与检测方法的研究     

郑琛  龚道新  任颖俊  袁雅洁 《安徽农业科学》2015,(1):91-92

[目的]评价4种农药在黄瓜中使用后的生态环境安全性.[方法]建立了气相色谱法同时分析和检测黄瓜中稻瘟酰胺、己唑醇、螺螨酯和苯醚甲环唑残留量的方法.[结果]在0.02～1.00 mg/L浓度范围内,检测稻瘟酰胺、己唑醇、螺螨酯和苯醚甲环唑的色谱峰面积与其质量浓度成良好的线性关系.在添加水平为0.05、0.50、1.00 mg/kg时,四者的添加回收率在71.1％ ～ 106.5％,相对标准偏差为0.1％ ～6.6％.4种农药的仪器最小检出量为0.001 25 ～0.010 00 ng,方法定量限为0.05 mg/kg.[结论]该方法前处理方法简单、准确、快速,符合农药残留分析要求.  相似文献   

HS-GC/MS法测定土壤中代森锌残留含量分析方法的研究     

曲明昕  张广龙  高师昀  许凯 《安徽农业科学》2015,(1):88-90

[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法.[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定土壤中代森锌的残留含量.[结果]在0.01～2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系(,＞0.99);在0～2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8％ ～ 104.6％,相对标准偏差为2.1％～6.7％;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg.[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定.  相似文献   

气相色谱-氮磷检测器测定辣椒及其土壤中的霜霉威残留     

卢静宜  杨仁斌  傅强  蒋诗琪  欧阳文森 《安徽农业科学》2015,(2):149-151

[目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水(7∶3,V/V)混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ～ 10.00mg/L范围内浓度和峰面积成良好的线性关系;方法的最低检测质量浓度为0.05 mg/kg;平均添加回收率为84.1％ ～96.3％,变异系数为0.8％ ～2.6％.[结论]该测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求.  相似文献   

高效液相色谱法同时测定功能性饮料中13种食品添加剂   总被引：1，自引：0，他引：1  

史立学  毛焕军  李全合  赵丽  胡莹莹  马斌 《安徽农业科学》2021,49(15):185-187

[目的]建立HPLC法同时测定功能性饮料中13种食品添加剂含量的分析方法.[方法]样品经稀释过滤后直接进样;流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵梯度洗脱.[结果]13种食品添加剂在30 min内能够很好地分离,浓度在1～100μg/mL具有良好的线性关系(R2>0.999);检出限在0.03～0.78 mg/kg,样品加标回收率在85.2％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为0.68％～4.27％.[结论]该方法前处理简单、重复性好、回收率和精密度等满足检验要求,适用于功能性饮料中添加剂的测定.  相似文献   

高效液相色谱法测定果汁中4种农药残留量   总被引：3，自引：0，他引：3  

叶剑芝  林玲  查玉兵  郭宏斌  王明月  杨春亮 《农业科学与技术》2016,(10):2399-2402

[目的]建立一种可以同时测定果汁中吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵农药残留的液相色谱法.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化、高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]4种农药在0.02～5.0μg/rnl的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0～0.999 8,检出限分别为0.003、0.005、0.003和0.007 mg/kg.在3个添加水平(0.1、0.5和1.0 mg/kg)的回收率试验中,吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵的平均回收率为82％～107％,RSD小于4.5％.[结论]该方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求.  相似文献