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研究β-硝基醇类化合物3-芳基-2-硝基丙醇的合成新方法。在碱催化作用下,2-芳基硝基乙烷和甲醛进行缩合,筛选、优化2-芳基硝基乙烷与甲醛反应所需碱的类型和温度,合成3-芳基-2-硝基丙醇。以醋酸钠作为碱,反应温度为30℃时,2-芳基硝基乙烷与过量甲醛能高收率地反应生成3-芳基-2-硝基丙醇。该合成方法有效和反应条件易控,可用于3-芳基-2-硝基丙醇的批量制备。 相似文献
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首先以三氯化磷、二氯乙酸为原料,N,N-二甲基甲酰胺作催化剂,控制温度85℃,合成了重要反应原料二氯乙酰氯,产率60.8/。然后用氢氧化钠作缚酸剂、三氯甲烷为溶剂,利用二氯乙酰氯、乙醇胺和丁酮为原料,反应温度-4～4℃,搅拌1h,一锅法合成了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷,产率78.6/。最后,对合成的化合物结构应用紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱和气相色谱—质谱联机等分析方法进行表征,并对各种光谱谱图进行详细分析。根据光谱数据分析结果确定了除草剂安全剂3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-噁唑烷的结构式。 相似文献
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[目的]探讨合成嘧菌酯的新方法。[方法]以3-（α-甲氧基）甲烯基苯并呋喃-2（3H）-酮为原料,合成33,-二甲氧基-2-（2-羟基苯基）丙酸甲酯,3,3-二甲氧基-2-（2-羟基苯基）丙酸甲酯再与4,6-二氯嘧啶反应得到（E）-2-[2-（6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯,最后（E）-2-[2-（6-氯嘧啶-4-基氧基）苯基]-3-甲氧基丙烯酸甲酯与水杨腈反应得到嘧菌酯。[结果]试验得目标产物20.8 g,熔点115～116℃,总收率63.5%。[结论]该合成方法具有合成工艺简单,对环境污染小,总收率高的优点,有利于工业化生产。 相似文献
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本文报道1-(对-氯苯基)-2,2-二甲基-3,3-二氯环丙基甲腈在稀硫酸中长时间加热时,经过开环反应而转变为2-(对-氯苯基)-3-氯-4,4-二甲基-2-丁烯-γ-内酯。 相似文献
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对甲苯磺酰胺与2,4-二氯嘧啶在氢化钠作敷酸剂,N,N-二甲基乙酰胺作溶剂的条件下反应,合成了2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶再与甲醇钠反应,合成了2-甲氧基-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶。所合成的目标化合物均通过1H-NMR和元素分析确证。生物活性测试结果表明,4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶类化合物有一定的除草活性,2-氯-4-（4-甲基苯磺酰胺基）嘧啶浓度100μg/ml时对油菜根长生长具有较好的抑制效果。 相似文献
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食品在生产过程中由于食品原料、包装材料和加工条件不当会或多或少地产生一些对人体有害的物质,比如多氯联苯、苯并[ɑ]芘、杂环胺、丙烯酰胺、氯丙醇酯(3-MCPD)等致癌物质。本文主要阐述了以上五种致癌物质在食品加工过程中形成和产生机理,并且就减少五种致癌物质产生的对策进行了探究。 相似文献
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建立了一种新的高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)测定酱油中的有害物质3-氯-1,2-丙二醇(3-chloro-1,2-propanediol,3-MCPD)含量的方法。首先将3-MCPD与叠氮化钠反应,所得到的叠氮化产物进一步和苯乙炔发生CuAAC型点击反应,所得衍生物3-(4-苯基-1,2,3-三氮唑基)-1,2-丙二醇最后采用HPLC-UV进行分析检测。本检测方法对3-MCPD的检出限和定量限分别为0.1和0.3μg/mL,且线性关系良好(r~2=0.999)。对酱油样品进行加标回收实验,结果表明本方法的加标回收率为98.63%～100.17%,相对标准偏差(RSD值)为1.95%～4.74%。将本检测方法与国家标准检测方法GB 5009.191―2016进行对比检测,结果显示2种方法所得到的结果是一致的。 相似文献
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α-溴-4-甲氧基苯乙酮、α-溴-2-氟苯丙酮、α-溴-4-苄氧基苯丙酮、6-甲氧基-2-（溴乙酰基）萘、6-甲氧基-2-（2-溴丙酰基）萘分别与二乙醇胺、2-氨基-1-丙醇、N-甲基乙醇胺、2-甲基-2-氨基-1-丙醇和甲酸发生非经典Leuckart—Wallach反应，合成相应的2-芳基吗啉，后者经盐酸酸化成盐，得到4-羟乙基-（4-甲氧基苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（2-氟苯基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（4-苄氧基苯基）吗啉、盐酸4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3-甲基-4-羟乙基-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3，4-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉、盐酸3，5-二甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉和盐酸3，5，5-三甲基-2-（6-甲氧基-2-萘基）吗啉．产率为15．6％～58．9％．其结构经^1HNMR，^1H-^1H COSY,IR，MS确证． 相似文献
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[目的]了解铜绿微囊藻与摇蚊幼虫代谢产物消毒副产物的生成特性.[方法]研究了摇蚊幼虫与铜绿微囊藻代谢产物生成消毒副产物的规律.[结果]铜绿微囊藻与摇蚊幼虫共存时代谢产物中消毒副产物的含量远小于两者单独氯化消毒产生副产物之和.两者共存时副产物的变化趋势与单独存在相同,在不同的反应条件下生成的消毒副产物的规律也各不相同,具体表现为:三氯甲烷(TCM)、水合氯醛(CH)、二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、1,1,1-三氯丙酮(1,1,1-TCP)的生成量均随投氯量的增加而增大,1,1-二氯丙酮(1,1-DCP)的浓度随投氯量的增加而先增大后减小;延长反应时间可促进TCM、DCAA的生成,而TCAA、1,1-DCP、1,1,1-TCP的浓度则先增大后减小,CH的变化不明显;pH有利于TCM的形成,在酸性条件下DCAA的浓度增大,而在碱性条件下保持不变,CH、TCAA的最高浓度出现在pH为7时,1,1-DCP、1,1,1-TCP的浓度则随pH的增加而逐渐减少;TCM、DCAA和TCAA均随温度的升高而逐渐增加,CH、1,1-DCP和1,1,1-TCP均是在20℃时达到最大,温度继续升高,浓度反而下降.[结论]为饮用水处理过程中摇蚊幼虫和铜绿微囊藻2种生物污染的防治提供了理论依据. 相似文献
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[目的]对一种三氮唑类杀菌剂中的杂质进行分离及结构鉴定。[方法]采用RP-HPLC法对该三氮唑类杀菌剂进行成分分析并用硅胶柱色谱法对主要杂质进行分离,根据质谱、核磁共振和红外谱数据进行结构鉴定。[结果和结论]该三氮唑杀菌剂中含有2-(2,4-二氟苯基)-1-(1H-1,2,4-三氮唑-1-基)-2-丙醇,1-[2-(2,4-二氟苯基)烯丙基]-1H-1,2,4-三氮唑,2-(2,4-二氟苯基)-1-(4H-1,2,4-三氮唑-4-基)-3-三甲基硅烷基-2-丙醇,2-(2,4-二氟苯基)-1-氯-2-丙醇。 相似文献
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利用硅胶柱、ODS、MCI、Sephadex LH-20柱色谱法、TLC薄层色谱手段,对杉木（Cunninghamia lanceolata）枝叶的化学成分进行分离,共得到6个化合物。采用核磁共振、质谱等分析方法,对化合物的结构进行了鉴定,分别为金松双黄酮（1）、穗花杉双黄酮（2）、2-（1,3-苯并二噁茂-5-基）-丙烷-1,3-二醇（3）、对羟基苯甲酸（4）、正二十九烷-15-醇（n-nonacosane-15-ol）（5）、β-谷甾醇（6）。其中,化合物（3）为首次从杉木中分到。 相似文献
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环境激素２，４－二氯苯酚对家蚕生殖发育的影响 总被引：2，自引：0，他引：2
为了探讨环境激素对鳞翅目昆虫的影响,用添加2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)的人工饲料饲养家蚕,调查2,4-DCP对家蚕生殖发育的影响.结果显示,1.60mmol·kg~(-1)以下浓度的2,4-DCP,对幼虫和蛹的卵巢生长有促进作用(P<0.05);1.60mmol·kg~(-1)的2.4-DCP对5龄后期快速生长阶段的卵巢表现出抑制作用,但在蛹期卵巢的生长获得补偿.高浓度的2,4-DCP对幼虫期、蛹期卵细胞的生长和发育有一定的促进作用(P〈0.01).2,4-DCP对家蚕雄性生殖腺的生长、特别是5龄后期精巢的快速生长期表现出一定的抑制作用,在蛹期抑制作用表现十分强烈,1.60mmol·kg~(-1)的2,4-DCP使雄蛾蚕的精巢几乎完全退化.2,4-DCP使5龄幼虫的精细胞数量微弱减少,至蛹期精细胞和蛾期精子的数量则显著少于对照(P<0.01).1.60 mmol·kg~(-1)的2,4-DCP使雌蛾的产卵数下降到对照的20%,但造卵数比对照高1.3倍,0.80 mmol·kg~(-1)以上浓度的2,4-DCP使不受精卵率显著增高(P<0.05).2,4-DCP主要通过强烈抑制家蚕雄性生殖腺和生殖细胞的发育以表现出很强的雌激素效应. 相似文献
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采用超临界二氧化碳萃取,应用气相色谱 质谱联用（GC MS）法鉴定棕榈花、叶、茎挥发油化学成分,并考查其体外抗菌活性。结果显示,共鉴定得到224种化合物。棕榈花挥发油中主要有二十三烷（23.86%）、二十八烷（8.48%）等;棕榈叶挥发油中主要有（Z） 3 己烯 1 醇（15.87%）、正己醇（12.60%）、2,3 丁二醇（10.19%）、3 （1 乙氧乙氧基） 2 甲基丁烷 1,4 二醇（9.63%）、甲苯（9.60%）、2 乙氧基 3 氯丁烷（8.10%）等;棕榈茎挥发油中主要有甲苯（13.80%）、1,1 二乙氧基乙烷 （25.77%）、2,3 丁二醇（10.65%）等。棕榈花、叶、茎的环己烷、乙醚萃取挥发油对特定病原菌有特殊抑菌效果,可作为抑菌剂使用。 相似文献
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从小远志中分离出了9种化合物：①1,3-二羟基-5,6,7-三甲氧基口山酮,②1,7-二羟基-2,3-二甲氧基口山酮,③1,3,6,8-四羟基-2,7-二甲氧基口山酮,④1,6,7-三羟基-2,3-二甲氧基口山酮,⑤5-羟基-7,4’-二甲氧基黄酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,⑥5,3’-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮-3-O-[a-L-鼠李糖苷（1-6）]-β-D-吡喃葡萄糖苷,⑦5,3’-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,⑧水杨酸和⑨远志醇,其中化合物①为新化合物。所有化合物的结构经其化学性质和光谱数据证实。 相似文献
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丝毛瑞香化学成分分析 总被引：1，自引：0，他引：1
通过柱层析方法对丝毛瑞香的化学成分进行分离纯化,得到12个化合物。用波谱数据和理化常数进行化合物结构鉴定,分别鉴定为：β-谷甾醇（1）、1-hexadecanol（2）、丁香醛（3）、咖啡酸正二十脂（4）、β-谷甾醇丁酸酯（5）、芹菜素（6）、4-（ethoxy）benzoicacid（7）、（2R,3S）-2-hydroxy-2,3-bis（4-hydroxy-3-methoxyben—zyl）-4-butanolide（8）、P—hydroxy—benzal-dehyde（9）、P—anisicacid（10）、对羟基苯甲酸（11）、2-hexylidene-3-methylsuccinicacid（12）。 相似文献
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[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（2）,又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-（3-硝基-4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-（3-硝基4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。 相似文献
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采用固相微萃取(SPME)与气-质联用方法,测定分析了3种养殖模式水体中氯酚化合物(CPs)的污染特征.结果表明,19种CPs类化合物在一般四大家鱼养殖水体(A)、猪-鱼综合养殖模式水体(B)以及鸭-鱼综合养殖模式水体(C)表层水中的分布特征相似.总CPs及10种CPs化合物在不同养殖方式水体中浓度由高到低的顺序为A>B>C.表层水中残留浓度比较高的一氯酚、二氯酚、三氯酚和四氯酚分别是3-CP和4-CP、2,4-DCP、2,4,6-TCP、2,3,4,6-TCP.回归分析表明,铁、锰总含量与总CPs和PCP含量存在显著负相关. 相似文献
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【目的】针对新疆酿酒葡萄完全成熟后果实品质存在的问题,探讨不同成熟度果实对"雷司令"(Ries-ling)干白葡萄酒品质的影响。【方法】分3个时期(R-1:2008-08-25;R-2:2008-08-31;R-3:2008-09-06)采收果实,按照小容器酿造工艺加工干白葡萄酒,利用GC/MS重点研究干白葡萄酒的香气成分,并进行感官品尝评价。【结果】(1)"雷司令"干白葡萄酒的主导香气成分有2-甲基丙醇、异戊醇、2-苯乙醇、乙酸乙酯。成熟度不同,葡萄酒中含量在前10位的挥发性物质排序略有差异,"雷司令"R-1干白葡萄酒位于前10位的香气物质依次为2-甲基丙醇、异戊醇、2-苯乙醇、乙酸乙酯、1-己醇、1-丁醇、1-丙醇、乙酸异戊酯、己酸乙酯和丙酸乙酯,占香气物质总量的99.45%;R-2为2-甲基丙醇、异戊醇、乙酸乙酯、2-苯乙醇、1-丁醇、1-丙醇、乙酸异戊酯、1-己醇、3-甲硫基-1-丙醇和己酸乙酯,占香气物质总量的99.57%;R-3为2-甲基丙醇、异戊醇、2-苯乙醇、3-甲硫基-1-丙醇、乙酸乙酯、1-丁醇、1-丙醇、1-己醇、辛酸乙酯、癸酸乙酯,占香气物质总量的98.68%。(2)感官品尝分析认为,外观、香气、口感、平衡总分由高到低依次为R-2、R-3、R-1。【结论】果实成熟度对葡萄酒品质有较大影响,2008年新疆玛纳斯"雷司令"的最佳采收期为R-2(2008-08-31),果实成熟度指标为:总糖含量212.2g/L,总酸含量7.30g/L,糖酸比29.07,总酚0.371mg/g,单宁0.287mg/g。 相似文献