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利用高氯酸作为氟离子选择性电极法的新介质测定食品中的微量氟 总被引：2，自引：0，他引：2
对HCLO4作为新介质在氟离子选择性电极法中测定食品中的微量氟做了探索和研究。在0.35 MOL/L HCLO4介质中,氟离子浓度在1.0×10-2~1.0×10-6MOL/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R=0.999 7。利用本法测定了牛奶、卷心菜中氟离子的含量,其结果与现有其他文献方法相当,但本法试验操作大为简化。测定的相对标准偏差在1.54%~2.30%之间。在该介质中测定微量氟操作简便、快速,具有较高的精密度和准确度。所以,HCLO4溶液可作为氟离子选择性电极的测定介质。 相似文献
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以自制的硝基酞菁钯研制了PVC膜铬(VI)离子选择电极.在B R缓冲液(pH为1.97)中,电极在铬(VI)离子浓度为1.0×10-5mol·L-1～1.0×10-2mol·L-1范围内呈良好的线性关系,检测限为2.95×10-6mol·L-1.实验测得的电极响应斜率与混合价态离子斜率的理论推断值相符.在选定的条件下,大部分的离子对铬(VI)的测定基本无干扰,电极用于电镀废水铬(VI)离子的测定,结果令人满意. 相似文献
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在碱性介质中, 铽(Ⅲ)离子对Luminol-KMnO4体系化学发光强度具有抑制作用, 据此建立了一种简便、快速测定铽(Ⅲ)的化学发光新方法. 在优化实验条件下, 化学发光强度与铽(Ⅲ)浓度在1.0×10-7～1.0×10-5 mol/L范围内呈现良好的线性关系. 其检测限(3σ)为2.0×10-8 mol/L, 对8.0×10-7 mol/L的铽(Ⅲ)溶液进行11次平行测定, 相对标准偏差为1.19%. 将本法应用于合成样品中铽(Ⅲ)的测定, 结果满意. 相似文献
5.
氯氟吡氧乙酸在小麦及土壤中残留的分析方法 总被引：1，自引：0，他引：1
采用氢氧化钠-甲醇溶液提取,二氯甲烷萃取,定量甲醇、浓H2SO4条件下酯化,气相色谱法测定小麦及土壤中的氯氟吡氧乙酸。氯氟吡氧乙酸质量浓度在0.01~1.0 mg.L-1之间线性关系良好。在添加浓度0.01~0.8 mg.kg-1下,植株、土壤和籽粒中氯氟吡氧乙酸的平均回收率分别为72.3%~86.7%、83.6%~95.8%和77.7%~87.3%,变异系数分别为3.02%~8.59%、2.87%~8.46%和2.75%~7.61%。氯氟吡氧乙酸的最小检测量为1.0×10-11g,在植株、土壤和籽粒中最低检出浓度均为0.01 mg.kg-1。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。 相似文献
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丁烯氟虫腈在油菜中残留分析方法的研究 总被引：3，自引：0，他引：3
在建立油菜中丁烯氟虫腈残留分析方法的实验中,在添加丁烯氟虫腈浓度为0.05、0.10、0.50μg/ml的油菜样品中分别加入60 ml不同提取溶剂,比较不同提取溶剂对丁烯氟虫腈残留添加回收率的影响。结果表明,乙腈提取效果最好。以乙腈为提取剂提取的丁烯氟虫腈残留液,通过柱层析(中性氧化铝与活性炭的混合物为柱填料)净化,气相色谱测定,得出氟虫腈的最小检测量为2×10-13g。油菜中丁烯氟虫腈(0.05~0.50 mg/kg)的添加回收率为91.12%~93.21%,变异系数是6.01%~13.20%。方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。 相似文献
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<正> 二氧化碳是作物进行光合作用必不可少的原料之一,其浓度的大小对蔬菜产量影响很大。实践表明,蔬菜生长发育的二氧化碳适宜浓度在晴天时约为 1000×10~(-6)～2000×10~(-6),阴天时约为 500× 10~(-6)～1000×10~(-6),保护地蔬菜是在密闭条件下生长的,与外界气体交换受到限制,二氧化碳的浓度远远低于大气中的33×10~(-6),不能满足蔬菜光合作用的需要,蔬菜的产量难以进一步提 相似文献
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本文利用碘与淀粉的高灵敏显色反应,建立了光度法测定微量钢(Ⅱ)的新分析方法。该法简单易行,灵敏准确。C_U~(2+)离子浓度在1.0×10~(-6)mol·L~(-1)～6.0×10~(-5)mol·L~(-1)区间符合比耳定律,检测限为5×10~(-7)mol·L~(-1)。对水样中微量铜(Ⅱ)的测定,回收率在98.2～99.6％之间变化,RSD为2.2％和2.5％。 相似文献
10.
反相流动注射化学发光法测定三价镧 总被引：2，自引：0，他引：2
在碱性介质中, 镧(Ⅲ)对鲁米诺-高碘酸钾体系的化学发光反应有显著的增敏作用, 据此, 建立了测定镧(Ⅲ)的反相流动注射化学发光新方法. 方法的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-3 mol/L;检出限(3σ)为2.0×10-6 mol/L;相对标准偏差为1.1%(1.0×10-4 mol/L La3+, n=11). 将此法用于合成样品的测定, 结果满意. 相似文献
11.
通过在裸玻碳电极表面修饰单壁碳纳米管,制备了单壁碳纳米管/玻碳电极(SWNTs/GC).用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚2种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的2种异构体表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为106 mV,这表示2种异构体可以在SWNTs/GC电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在SWNTs/GC电极上的电化学行为,建立了苯二酚2种异构体同时测定的方法.在最佳的实验条件下,邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-6～8.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-6mol·L-1.对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为2.67×10-6mol·L-1. 相似文献
12.
应用改进的氯化硝基四氮唑蓝(NBT)光照还原法研究了甘氨酰-L-缬氨酸-铜(Ⅱ)-多吡啶型配合物:[Cu(Gly-L-Val)(Phen)].3H2O(1)、[Cu(Gly-L-Val)(Tatp)].2H2O(2)、[Cu(Gly-L-Val)(Dppz)].2H2O(3)[其中:Gly-L-Val=甘氨酰-L-缬氨酸;Phen=1,10-邻菲咯啉;Tatp=1,4,8,9-四氮三联苯;Dppz=二吡啶并(3,2-a:2′,3′-c)吩嗪]在水溶液中催化超氧阴离子自由基(O2-.)歧化分解活性,并用循环伏安法研究了配合物的电化学性质.结果表明:3种配合物均具有良好的SOD活性,表观催化速率常数分别为1.03×107、0.96×107和0.79×107L.mol-1.s-1. 相似文献
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试验研究了5种叶菜类饲料(白菜、青菜、包菜、菠菜、生菜)在室温下(20~25℃)敞口储存7 d,不同储存温度(20、5℃),不同加工温度(220、80℃)下亚硝酸盐含量的变化,目的是得到叶菜类饲料适宜的储存温度,储存时间以及适宜的加工温度。试验结果表明,室温下(20~25℃)下储存7 d后,5种叶菜类饲料中亚硝酸盐含量均随时间的延长而升高,都在第6天达到峰值,并在达到峰值后呈下降的趋势,尤其是菠菜的亚硝酸盐含量变化更加明显。另外,两种不同温度的加工中,5种叶菜类饲料中亚硝酸钠的含量220℃比80℃亚硝酸钠的含量高6×10^-4~1×10^-3 mg·kg^-1。220℃处理放置24 h后,白菜和青菜中亚硝酸钠含量要比80℃处理放置24 h后中的含量要多3×10^-4~9×10^-4 mg·kg^-1,但菠菜、包菜、生菜的亚硝酸钠含量要多3×10^-4~1.2×10^-3 mg·kg^-1。5种叶菜类饲料中亚硝酸盐在不同储存温度条件下含量有所不同,亚硝酸盐含量的变化为:常温>低温。试验结果显示,叶菜类饲料不适宜长时间储存,更适合冷藏,储存时间应控制在4 d以内,加工温度约80℃更好。 相似文献
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[目的]研究铝（Ⅲ）-甲磺酸加替沙星荧光体系测定微量铝（Ⅲ）方法的建立与应用。[方法]在C6H4CO2HCO2K-NaOH介质中,铝与甲磺酸加替沙星形成络合物使甲磺酸加替沙星的荧光强度（ΔF）显著增敏,由此建立了测定铝的新方法,并研究不同溶液酸度、表面活性剂、甲磺酸加替沙星用量、试剂加入顺序对该体系ΔF的影响。[结果]荧光光谱图显示,该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=470 nm。溶液的酸度对该体系的ΔF有较大影响,pH值在5.50～6.50时可使该体系的增敏作用达到最大且较稳定。加入表面活性剂对ΔF均无较明显的影响。该体系中铝的浓度在1.58×10^-8～4.24×10^-6mol/L范围内与ΔF=F-F0具有良好的线性关系,最低检出限为8.36×10^-9mol/L,回收率为99.4%～101.4%。[结论]该方法用于测定食品中微量铝的含量可获得灵敏度较高和选择性较好的结果。 相似文献
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为建立大白菜和土壤中虫螨腈残留的气相色谱测定方法,采用乙腈提取、弗罗里硅土柱固相萃取净化、气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定等方法,研究了虫螨腈在大白菜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明:在0.01、0.1和1.0 mg/kg 3个添加水平下,虫螨腈的平均回收率为86.6%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.2%,最小检出量为1.0×10-12 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。采用20%虫螨腈悬浮剂按450 g/667m2的剂量施药,虫螨腈在大白菜中的半衰期为6.0 d,在土壤中的半衰期为7.03 d,药后7 d大白菜中的最终残留量≤1.572 mg/kg,低于我国的最大残留限量值2.0 mg/kg。建议在大白菜上使用20%虫螨腈悬浮剂时,施药制剂量为20~30 g/667m2(折合有效剂量60~90 g/hm2),施药2~3次,安全间隔期为7 d。 相似文献
16.
以4种田间不同抗枯萎病类型甘蓝品种幼苗为试材,以分离甘蓝枯萎病病原菌悬浮液为接种菌液,筛选苗期抗病性鉴定最适接种浓度、最佳方法和最适苗龄;确定植株感病级别划分指标,判断抗病类型。结果表明,甘蓝枯萎病苗期抗病性鉴定最适接种浓度5×106孢子·mL~(-1);比较灌菌液法、菌土法和浸根法3种接种方法,菌土法接种可更准确反映不同抗病性品种枯萎病发病程度和抗病类型;在子叶期、一叶一心期、二叶一心期、三叶一心期不同幼苗期接种,后两个时期特别是二叶一心期为最佳接种期;依据幼苗植株叶脉黄化程度,植株叶片褪绿、萎蔫甚至枯死等发病主要症状,将甘蓝感病幼苗划分为6个级别。由此确定甘蓝枯萎病苗期抗病性鉴定方法:种子消毒育苗,待幼苗长至二叶一心期时,采用幼苗轻微伤根、菌土法,接种5×10~6孢子·mL~(-1)枯萎病菌液,16 d后调查统计幼苗植株发病程度和感病级别数量。 相似文献
17.
啶虫脒对B-Z化学振荡体系的影响及其分析检测 总被引：1，自引：1，他引：0
在连续搅拌反应器(CSTR)中,研究了杀虫剂啶虫脒对封闭体系中的Belousov-Zhabotinsky化学振荡体系(B-Z振荡体系)的影响.结果表明:啶虫脒的浓度在4.80×10-5~2.00×10-4mol.L-1范围内,振幅变化值(ΔE)和周期变化值(ΔT)与啶虫脒浓度(C)的关系分别符合方程:ΔE=0.026 5+0.045 9c和ΔT=0.200 4c2-0.020 9c+0.001 3,相关系数分别为0.999 5和0.997 6,最低检测限达5.0×10-7mol.L-1. 相似文献
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高效液相色谱法测定蔬菜中邻苯二甲酸二丁酯残留 总被引：3，自引：0，他引：3
用高效液相色谱法测定了蔬菜中的邻苯二甲酸二丁酯残留含量。实验色谱条件为色谱柱:ZOR-BAX SB-C18 4.6 mm×150 mm,5μm;温度:室温(25℃);检测器:紫外检测器;检测波长:224 nm;进样量:10μl;流速:1.0 ml/min。检测方法在2～50μg/ml呈线性,最低检出限(3/n)0.025μg/ml,相关系数0.9991。蔬菜中邻苯二甲酸二丁酯含量0.45～7.70 mg/kg。实验表明邻苯二甲酸二丁酯在所检测的蔬菜中均有残留,可能与种植土壤污染有关。 相似文献