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相似文献
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1.
大棚黄瓜中有机磷农药残留调查   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文对大棚黄瓜中3种有机磷农药残留量进行了调查。结果表明黄瓜中有机磷农药残留量范围为敌敌畏未~1.584mg·kg-1、甲基对硫磷为未~0.133mg·kg-1,马拉硫磷未~0.0188mg·kg-1。大棚黄瓜中3种有机磷农药残留量的检出率和超标率为甲基对硫磷>敌敌县>马拉硫磷。  相似文献   

2.
本文用GC-9A气相色谱仪,OV-17玻璃填充性,快速程序升温时黄瓜中敌敌畏、甲基对硫磷,马拉硫磷等3种有机磷农药混合残留量进行分离测定。样品经二氯甲烷提取,活性炭净化处理,回收率为82.88-98.87%,变异系数为1.06-5.13%,最小检出浓度为0.0544-0.107mg.ml^-1。  相似文献   

3.
本文用GC—9A气相色谱仪,OV—17玻璃填充柱,快速程序升温时黄瓜中敌敌畏、甲基地硫磷,马拉硫磷等3种有机磷农药混合残留量送行分离测定。样品经二氯甲烷提取,活性炭净化处理,回收率力82.88~98.87%,变升系数为1.06~5.13%,最小检出浓度为0.0544~0.107mg.ml-1。  相似文献   

4.
建立了同时测定人参中久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药残留气相色谱分析方法。以乙酸乙酯进行超声及振荡提取,用气相色谱火焰光度检测器测定。结果表明,久效磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷4种有机磷农药的线性范围为0.02~5mg/L,相关系数r为0.9996—0.9999。4种有机磷农药在人参中的最低检测浓度均为0.01mg/k,平均回收率为80.9%-98.9%,变异系数为2.53%~6.78%,并应用该方法测定了市场上5个生晒参样品中这4种有机磷农药的残留量,符合农药残留测定要求。  相似文献   

5.
惠州市秋季青菜中有机磷农药残留量分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
2004年秋季调查和测定了广东惠州市12个农贸市场青菜中甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果等5种有机磷农药残留量。结果表明,秋季青菜(包括青菜秧)中有机磷农药残留量有超标现象,其中甲胺磷、甲基对硫磷、氧化乐果在青菜中的平均残留量分别为1.23、0.125、0.022 mg/kg,,超标率分别为13.22%、11.0%、10.0%,其余2种有机磷农药在青菜中未检出。  相似文献   

6.
研究了蔬菜中的有机磷农药(包括敌敌畏、甲拌磷、特丁硫磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、水胺硫磷、杀扑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用丙酮和二氯甲烷提取无需净化,DB-1701柱色谱分离,采用FPD检测器检测,8种农药在15min内获得良好的分离,线性相关系数(r)为0.9990~0.9998,检测限达0.01~0.03mg/kg,当添加水平为0.5mg/kg时,该法回收率范围为81.4%~102.2%。该法快速灵敏,且易操作。  相似文献   

7.
隋吴彬 《安徽农业科学》2008,36(5):1942-1943
[目的]建立气相色谱法同时测定中药材天仙子、半夏、杜仲、吴茱萸、天麻、何首乌中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),以高纯氮气、空气、氢气为载气测定中药材中有机磷残留量,并进行分析。[结果]8种有机磷农药在1~100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021~0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%~95%。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药残留测定技术的要求,可用于中药材多种农药残留量的同时测定。  相似文献   

8.
毛细柱气相色谱法快速测定黄瓜中六种有机磷农药残留   总被引:3,自引:0,他引:3  
黄瓜中有机磷类农药经有机溶剂乙腈提取,提取溶液经过滤、浓缩后,用丙酮定容,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,其出峰顺序为:(1)甲胺磷;(2)甲拌磷;(3)久效磷;(4)氧化乐果;(5)对硫磷;(6)马拉硫磷。结果表明,在黄瓜中分别添加0.3 mg.kg-1和0.6 mg·kg^-1混合农药标准物时,各种标准物的平均回收率为72.09%~97.62%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~2.16%。检出限为0.004~0.014 mg.kg-1。样品检测表明,该方法对黄瓜中测定六种有机磷农药具有实际应用价值。  相似文献   

9.
为探明稻虾共作水域有机磷农药对磷循环的驱动机制,本试验采用野外采样与室内分析相结合的方式,测定沉积物中有机磷农药含量、微生物群落结构和磷循环功能基因丰度,并利用冗余分析(RDA)和Spearman相关性检验分析有机磷农药与磷循环功能基因的关系。结果表明:沉积物中乐果检出率最高,达到97.22%,其次为敌敌畏达到22.22%,甲基对硫磷为2.78%,马拉硫磷和毒死蜱均未检出。在枯水期和丰水期,沉积物中乐果含量分别达到1.42 mg·kg-1和0.46 mg·kg-1,敌敌畏含量分别达到1.37 mg·kg-1和0.05 mg·kg-1;在所有沉积物中,最主要的磷循环过程为ppx基因参与Proteobacteria和Omnitrophicaeota作用下的多聚磷酸盐水解,phoD基因参与有机磷矿化,phnK基因参与Gemmatimonadetes作用下的磷酸盐利用;有机磷农药并未影响最主要的磷循环过程,但是乐果含量增加极显著增加了cphy基因(半胱氨酸植酸酶)的数量(P<0.01),敌敌畏含量增加...  相似文献   

10.
为提高菠菜中有机磷类农药残留的检测准确率,采用加标回收的方式,在未检出农药的新鲜菠菜中分别加入3个浓度梯度的敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱等10种常见有机磷农药,按照NY/T 761-2008方法处理。经气相色谱检测,10种有机磷农药的平均回收率为77.4%~107.9%,相对标准偏差为1.1%~8.5%,最低检出限为0.007~0.019 mg/kg。试验所有结果均符合国家农药残留量测定方法的要求。  相似文献   

11.
超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留   总被引:1,自引:0,他引:1  
为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01~1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%~112.1%,变异系数1.6%~15.2%,方法检出限为0.004~0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测.  相似文献   

12.
焦琳娟 《安徽农业科学》2011,39(18):11022-11023,11064
[目的]应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立蔬菜中3种有机磷农药(敌敌畏、甲基对硫磷和对硫磷)的分析方法。[方法]蔬菜样品经搅拌打碎取滤汁后,用优化后的动态液相微萃取提取,采用气相色谱法进行测定。[结果]通过优化,3种有机磷农药的线性范围均为0.50~5.00μg/ml,回收率为85.2%~104.4%,相对标准偏差(n=7)为1.0%~6.5%,检出限(3SIN)为0.095~0.160μg/g。[结论]该方法适合用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。  相似文献   

13.
气相色谱法测定水产品中有机磷的残留量   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了水产品中甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷7种有机磷农药残留量的测定方法.样品用正己烷配合乙腈均质提取,经凝胶柱净化后进行气相色谱(GC)分析,采用外标法定量.优化条件下该方法的定量限(S/N=10):甲胺磷为0.0083 mg.kg-1,敌敌畏为0.011 mg.kg-1,乙酰甲胺磷为0.020 mg.kg-1,乐果为0.039 mg.kg-1,甲基对硫磷为0.063 mg.kg-1,马拉硫磷为0.055 mg.kg-1,对硫磷为0.031 mg.kg-1.在加标水平为0.0667、0.333和1.67 mg.kg-1时,7个组分的回收率为74.4%-108%,相对标准偏差为2.06%-6.98%(n=6).  相似文献   

14.
QuEChERS法结合GC-NPD测定果蔗蔗汁中有机磷农药残留量   总被引:2,自引:0,他引:2  
范业赓  廖洁  梁俊  莫磊兴  王天顺  牙禹  梁强  李松 《安徽农业科学》2013,41(5):1934-1936,1971
[目的]建立果蔗中有机磷农药残留量的快速检测方法,为果蔗安全食用提供保障。[方法]运用QuEChERS法结合GC-NPD建立了果蔗中6种有机磷农药(敌敌畏、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、三唑磷)残留量的快速分析方法。[结果]QuEChERS法明显优于传统提取法,可有效提取果蔗样品中6种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间。6种有机磷农药均呈良好的线性关系;在0.020~0.100 mg/L的添加水平,6种有机磷农药的平均加标回收率为68.58%~92.85%,相对标准偏差在2.16%~9.89%,方法的最低检出限为0.006 8~0.012 0 mg/L。[结论]QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求。  相似文献   

15.
南昌市蔬菜有机磷农药残留量调查   总被引:2,自引:0,他引:2  
刘艳  丁园  刘小真  朱文丽  钟永利 《安徽农业科学》2009,37(25):12142-12143
[目的]了解南昌市市售蔬菜有机磷农药残留量状况。[方法]分别于2004、2006、2008年夏季在定点区域随机采集194、190、140个蔬菜样本,应用酶抑制快速检测方法,进行了有机磷农药总残留量检测;2008年采用气相色谱法对酶抑制法超标的样本进行专项测定。[结果]2004、2006、2008年南昌市市售蔬菜有机磷农药超标率分别为37.6%、9.5%、3.6%;2008年对超标的蔬菜样品用气相色谱检测甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺这5种国家法规禁用有机磷农药含量,均未发现。[结论]蔬菜中有机磷农药总残留量的含量呈显著下降趋势。  相似文献   

16.
甘薯中5种有机磷农药残留的快速测定方法   总被引:1,自引:1,他引:0  
建立了甘薯中敌敌畏、氧乐果、乐果、对硫磷、马拉硫磷共5种有机磷农药的气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P毛细管柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。5种有机磷农药在浓度0.05~1.00 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数不低于0.999 6,加标回收率为78.2%~108.9%,相对标准偏差在(n=7)3.6%~10.4%之间。应用此法,5种有机磷农药在12 min内全部出峰。该方法具有简单、快速和定性准确等优点,满足残留量检测的要求。  相似文献   

17.
近年来,蔬菜质量安全问题深受全社会关注。国内外对蔬菜质量等级划分中,明确界定了相关农药的残留量。我国蔬菜国际贸易中因农药残留量超过贸易国的允许限量,导致退货事件频发,使我国蔬菜出口贸易额显著降低并严重损害我国农产品质量的国际信誉。近年我国蔬菜贸易大国日本、欧美等国对多种有机磷农药残留限量不断降低,允许限量达0.05mg/k以下甚至未检出。要准确检测出蔬菜中如此微量的残留农药,必须采用最先进的色谱分析仪器、毛细管柱,在特定仪器条件下才能实现。为此,依据《食品中的有机磷农药残留量测定方法》的国家标准,应用Agilent公司高效气相色谱仪器进行食品中农药残留检测,并进行改进,建立高效仪器检测的各项参数条件,完善国标的指导作用,为我国开展农残检测提供完整有效的方法。敌敌畏农药因其在蔬菜生产上应用广泛、长久而成为蔬菜质检中检测项目最多的一种农药,本站采用Agilent公司的6890N高效气相色谱,对黄瓜中敌敌畏农药进行分析检测,建立了适应现代仪器设备的检测方法,对促进蔬菜质量的提高具有重要意义。  相似文献   

18.
蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定   总被引:10,自引:3,他引:7  
为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器(FPD),DB-1701毛细管柱和HP-50+毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明:13种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷)的检出限为0.007~0.048mg/kg,平均回收率为75.2%~119.2%,相对标准偏差0.7%~9.3%。结论:该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。  相似文献   

19.
有机磷水解酶对不同有机磷农药降解功效的评价   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过2种检测方法测定了有机磷水解酶对不同有机磷农药的降解功效,一种方法是通过气相色谱法直接检测降解产物中农药的残留量来评价有机磷水解酶对不同农药的降解功效;另一种方法是利用有机磷类农药可以抑制乙酰胆碱酯酶的活性,受抑制的胆碱酯酶不能将靛酚乙酸酯(红色)分解为靛酚(蓝色)和乙酸的原理,通过测定有机磷水解酶降解后有机磷农药的残留量对胆碱酯酶的抑制作用来评价有机磷水解酶对不同有机磷农药的降解功效。研究结果发现:有机磷水解酶对甲基对硫磷、对硫磷、喹硫磷和敌敌畏具有高效降解作用,降解率在82.2%~98.7%;其次是氧乐果、久效磷和敌百虫,降解效率在28.1%~45.4%;其他的降解效率均在20%以下。  相似文献   

20.
隋吴彬 《安徽农业科学》2007,35(29):9348-9348,9350
[目的]寻求测定蜂蜜中多种有机磷农药残留量的最佳方法。[方法]采用DB-35石英毛细管柱,分流进样,程序升温,火焰光度检测器(FPD)(带磷滤光片),高纯氮气、空气、氢气为载气,建立了气相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷(敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷)农药残留量的检测方法。[结果]8种有机磷农药在1~100 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.995 5),其最低检出限范围为0.021~0.100μg/ml。8种有机磷农药的添加回收率均在81%~100%范围内。[结论]该方法的准确度、灵敏度、回收率及重现性均符合农药多残留测定技术的要求。  相似文献   

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