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高效液相色谱-串联质谱法测定小麦中2甲4氯残留 总被引：3，自引：3，他引：0
采用高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS),建立了麦苗、麦粒、麦秆中2甲4氯的残留分析方法,其前处理方法同样适用于土壤样品中2甲4氯残留的检测(HPLC-UVD检测)。试样采用0.04 mol/L的氢氧化钠溶液振荡提取,用磷酸调节pHm/z 199/141为监测离子对进行检测。二甲4氯在麦苗、麦粒、麦秆基质中的平均回收率在75.0% ~112.1%之间,相对标准偏差在2.7% ~14.8%之间,方法的报告限(LPL)为0.5 mg/kg(麦苗)、0.05 mg/kg(麦粒)和0.5 mg/kg (麦秆)。该方法操作简便,适用于田间小麦样品中2甲4氯残留的检测。 相似文献
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2甲4氯·氯氟吡36%可湿性粉剂高效液相色谱分析 总被引：1，自引：0，他引：1
建立一种同时分析2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,以甲醇、水和乙酸为流动相,使用ODS色谱柱和紫外检测器,在220nm波长下对试样中2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯进行液相色谱分离和定量分析。2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的线性相关系数分别为0.999 1和0.999 0,标准偏差为0.026和0.032,变异系数为0.09%和0.53%,回收率为99.84%和99.63%。方法简便、快速、准确度高,可以满足2甲4氯和氯氟吡氧乙酸异辛酯的定性和定量分析。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米及土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留 总被引：2，自引：0，他引：2
采用分散固相萃取法进行样品前处理,建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时快速检测玉米及其土壤中烟嘧磺隆和2甲4氯残留的方法。样品经乙腈-甲酸[V(乙腈):V(甲酸)=99.9:0.1]提取,C18基质固相分散(DSPE)净化后,采用UPLC-MS/MS、多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果显示,烟嘧磺隆和2甲4氯进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,在0.005～0.1 mg/kg添加水平范围内,烟嘧磺隆和2甲4氯在不同基质中的平均回收率分别为74.6%～98.0%和81.3%～100.1%,相对标准偏差(RSD)分别为1.1%～3.4%和1.7%～10.5%,定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。 相似文献
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本文介绍了以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,用DB-1石英毛细管色谱柱,FID检测器对二甲四氯异辛酯.氯氟吡氧乙酸甲基庚酯65%乳油的气相色谱分析方法。采用该方法分析二甲四氯异辛酯和氯氟吡氧乙酸甲基庚酯的标准偏差分别为0.125 9、0.093 9;变异系数分别为0.24%、0.77%;二甲四氯异辛酯回收率为98.96～100.69%,平均值为99.82%;氯氟吡氧乙酸甲基庚酯回收率为99.21～100.53%,平均值为99.86%。该方法操作简便,适用于产品的常规分析和质量控制。 相似文献
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以除草剂2甲4氯(MCPA,简写为M)、氯化亚砜、氨基己酸和氨基丁酸等为起始原料,经两步化学反应分别合成了两种MCPA半抗原:6-(2-甲基-4-氯苯氧乙酰基)氨基己酸(MC)和4-(2-甲基-4-氯苯氧乙酰基)氨基丁酸(MB)。并通过碳二亚胺法和混合酸酐法将MCPA、MC和MB分别与载体蛋白(BSA、OVA)偶联制备了2甲4氯的免疫抗原和包被抗原。再将M-BSA、MC-BSA和MB-BSA分别免疫新西兰大白兔获得了3种抗2甲4氯的多克隆抗体:抗M-BSA抗体(M-Ab)、抗MC-BSA抗体(MC-Ab)和抗MB-BSA抗体(MB-Ab),当相应的包被抗原浓度均为4 μg/mL时,相应的冻干粉效价分别为1.0×106,1.2×106和2.0×106。在同源反应中,仅M-Ab适用于2甲4氯的残留检测,其线性浓度范围为0.01~10 mg/L(IC50为1.3 mg/L,MC-Ab 和MB-Ab均大于50 mg/L),最低检测限为0.01 mg/L。研究结果为进一步研制2甲4氯快速检测试剂盒奠定了基础。 相似文献
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建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C18固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测（MRM）模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限（LOD）分别为0.005和0.025 ng,定量限（LOQ）分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差（RSD）为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。 相似文献
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2甲4氯对不同小麦品种幼苗及生理指标的影响 总被引：8，自引：2，他引：8
2甲4氯（MCPA）为选择性激素型除草剂，对植物有强烈的生理活性，低浓度时促进植物生长；高浓度时抑制生长，使植物分生组织的分化被抑制，伸长生长停止，致使根茎膨胀，堵塞疏导组织，从而导致植物死亡。其主要用于小麦、水稻、玉米等作物田防治阔叶杂草及莎草科杂草。目前，有关2甲4氯作用于杂草的研究报道很多，但2甲4氯对不同小麦品种的影响尚未见报道，作者研究了2甲4氯对黄淮麦区主要小麦品种幼苗及生理指标的影响，旨为小麦田合理使用除草剂提供依据。 相似文献
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麻菜(Brassica juncea),俗称野芥菜,60年代在大中农场曾作绿肥种植,停止种植后逸生为野生,成为旱茬麦田杂草。目前已成为沿海盐碱性土壤地区的旱茬小麦田的最主要杂草,严重影响到小麦产量。据报道,田间其鲜重每增加10千克/亩,可造成小麦减产3.6千克/亩。春季用2甲4氯等防除需增加用量,且不利于机械化施药。麻菜为二年生杂草,冬前营养体生长旺盛,次年春季开花结实。1990～1991年我们在大中农场对麻菜冬前防除进行了研究,现将研究结果综述如下: 相似文献
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定主要谷物和油料作物中氯虫苯甲酰胺的残留 总被引：2，自引：0，他引：2
采用QuEChERS样品前处理方法,建立了主要谷物和油料作物产品 (糙米、小麦、玉米和大豆) 中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品经乙腈-水提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB) 固相萃取填料净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)、多反应监测模式 (MRM) 下测定。基质标准曲线外标法定量。结果表明:在0.005~0.5 mg/L范围内,不同样品基质中氯虫苯甲酰胺的峰面积与其相应的质量浓度间均有良好的线性关系(R2>0.99),检出限 (LOD) 为0.001 mg/L。在0.02、0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在4种基质中的平均回收率在89%~114%之间,相对标准偏差 (RSD) 在1.3%~11% (n = 5) 之间,4种基质中的最低检测浓度 (LOQ) 均为0.02 mg/kg。该方法适用于主要谷物和油料作物产品中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱检测糙米、稻壳和秸秆中氯吡嘧磺隆残留的分析方法。样品经乙腈和水提取,C 18吸附剂净化,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.01~2mg/L范围内,氯吡嘧磺隆的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数为0.9997。在0.01~0.5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在糙米中的平均回收率为95%~98%,相对标准偏差(RSD)为2%~4%。在0.05~5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在稻壳和秸秆中的平均回收率为78%~87%,相对标准偏差(RSD)为1%~5%。氯吡嘧磺隆在糙米中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限(LOQ)为0.05mg/kg。该方法简便、快速、准确。 相似文献
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双氟磺草胺、2甲4氯联合作用及作物安全性评价 总被引：8，自引：2，他引：6
为明确双氟磺草胺、2甲4氯复配的联合作用类型及在小麦田应用的可行性,采用温室盆栽生物测定法和田间药效试验,研究了二者对播娘蒿、猪殃殃等的联合毒力、田间除草效果及其对当茬小麦和后茬作物的安全性。结果显示,双氟磺草胺、2甲4氯复配对播娘蒿为增效作用,对猪殃殃为相加或增效作用,二者适宜配比为1：100~120。43%双氟磺草胺·2甲4氯SE（混配比例为1：110） 387、516、645和1 032 g/hm2防除小麦田阔叶杂草效果均较好,秋季施药鲜重防除效果为99%以上,春季为95%以上。43%双氟磺草胺·2甲4氯SE对当茬作物小麦和后茬作物玉米、大豆、花生、棉花出苗和生长均无影响。 相似文献
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螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留动态 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了龙眼中螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。于2018年进行了1年6地螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的规范残留田间试验,研究了螺虫乙酯及其代谢物和氯虫苯甲酰胺在龙眼上的残留行为。样品用乙腈提取,以N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯及其代谢物、氯虫苯甲酰胺在龙眼全果和果肉中的平均回收率分别为83%~103%和87%~92%;相对标准偏差分别为2.3%~8.7%和3.3%~6.3%;定量限均为0.01 mg/kg。田间试验结果显示:22.4%螺虫乙酯悬浮剂以有效成分60 mg/kg、5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂以有效成分50 mg/kg施用2次,间隔7~10 d,于末次施药后14 d取样测定,螺虫乙酯和氯虫苯甲酰胺在龙眼全果中的残留量分别为0.30~1.14和0.06~0.29 mg/kg,在果肉中的残留量分别为 <0.05和 <0.01 mg/kg。研究结果可为指导这两种农药的田间安全合理使用及制定其在龙眼上的最大残留限量提供参考。 相似文献
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建立了小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤样品中氨氯吡啶酸的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用丙酮提取,经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)串联石墨化炭黑柱净化,以Agilent ZORBAX SB-C18 色谱柱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行测定。结果表明: 在0.01、0.1、0.5、1 mg/kg 4个添加水平下,氨氯吡啶酸在小麦植株、麦粒、面粉、麦麸和土壤中的平均回收率在78.9%~97.9%之间,相对标准偏差在3.6%~9.6%之间。该方法样品前处理简单、快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于小麦和土壤中氨氯吡啶酸残留的检测。 相似文献
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为评价乙草胺、扑草净、2,4-滴异辛酯在春玉米上施用后可能产生的膳食暴露风险,通过规范的田间残留试验,检测春玉米中乙草胺、扑草净、2,4-滴异辛酯的残留量,结合中国的国家估算每日摄入量（NEDI）与可接受的每日摄入量（ADI）,评估这些农药的风险商（RQ）。在0.01～0.55 mg/kg添加水平下3种有效成分及代谢物在青玉米、玉米、青玉米秸秆和玉米秸秆中的平均回收率为88%～113%,相对标准偏差为0.4%～8.6%。开展1年6地规范残留田间试验,3种有效成分及代谢物的最终残留量在青玉米、玉米、青玉米秸秆和玉米秸秆中均未检出。普通人群对3种有效成分的NEDI分别为0.035、0.032、0.28 mg/（kg bw）,RQ分别为5.49%、1.29%和44.8%。膳食风险评估结果表明乙草胺、扑草净、2,4-滴异辛酯在春玉米中的残留量在可接受范围,不会对我国人体健康产生影响。 相似文献