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1975年Hamish Small等用离子交换的分离柱、除去洗脱液中电介质基底的抑制柱和电导检测器组成第一台离子色谱仪后,离子色谱在化学分析中的应用已日趋广泛。 相似文献
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建立毛细管色谱柱/电子捕获检测器-气相色谱测定茶叶中14种农药残留的分析检测方法。通过对毛细管柱DB1701、 HP-5ms分离度及响应值的比较,最终选取毛细管柱DB1701作为分析色谱柱,固相萃取2次后加标回收率满足方法需求。其线性相关系数(R~2)均在0.990 71以上,方法检出限为0.002 1~0.031 2 mg/kg (S/N=3),在空白茶叶基质中分别添加0.05、 0.20、 0.40 mg/kg不同浓度的混合农药标准溶液,其加标回收率为88.45%~100.25%。以此方法检测茶叶中14种农药残留检测准确,符合国家标准要求。 相似文献
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气相色谱法测定食品中的三氯杀螨醇残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍了食品中三氯杀螨醇残留量的气相色谱测定法,榈中的三氯杀螨醇经提取净化后,用气相色谱法(电子捕获检测器)测定,有较好的分离效果和重现性,最低检出浓度为100ng/L。允许差:相对偏差≤50% 相似文献
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色谱技术的应用,大大地提高了对空气和水样污染的研究水平。选择合适的检测器并配用各种色谱柱以及柱内衬物,增强了环境分析的能力。本文介绍了空气、废水、饮用水和固体废弃物中有机污染物测定的各种色谱方法。三种理想技术即顶空取样(动态和静态),微萃取(液—液萃取或液—固萃取)和固相萃取。这些技术提高了研究能力,使得分析化学家在现场能迅速地完成监测和低浓度的分析及毒性物质的测定。 相似文献
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《农产品质量与安全》2015,(2)
<正>2015年3月30日,赛默飞世尔科技在北京隆重发布了全新—代超高效液相色谱乐统。Vanquish的核心是全新的Thermo Scientific Accucore Vanquish UHPLC色谱柱,由1.5μm表面多孔硅颗粒构成,采用了增强的核壳技术,具有超短的色谱扩散路径和高效的分离能力。Vanquish系统耐压1500bar(22,000 相似文献
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为了对不同物种来源的奶类样品进行鉴别,建立了一种高效液相色谱法测定奶类样品中17种氨基酸含量的方法。本研究采用加热水解法,以2, 4-二硝基氯苯作为柱前衍生化试剂,以C18色谱柱分离氨基酸,梯度洗脱,检测器为二极管阵列检测器。17种氨基酸在50~500 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数范围为0.991 4~0.999 8;检出限为0.40~2.35 mg/L;加标回收率为89.1%~110.0%。结合方差分析和主成分分析鉴别奶类样品的品种,得到了对于区分来源有关键作用的氨基酸,即精氨酸、甘氨酸、赖氨酸、胱氨酸、丙氨酸、酪氨酸、天冬氨酸。 相似文献
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为了满足茶叶和土壤中手性农药cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映异构体残留检测的需要,本试验首次对比研究了正相液相色谱条件下,Daicel ChiralPak?AS-H、Phenomenex?Cellulose-1和Cellulose-3柱对两组手性对映体的拆分效果,以及气相色谱条件下BGB-172柱的分离测定效果,并建立了基于手性气相色谱分离的茶叶和土壤中cis-联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯对映体残留分析方法。样品采用正己烷和丙酮提取,Florisil与GCB混合柱净化,气相色谱手性柱BGB-172程序升温分离,电子捕获检测器(ECD)外标法定性定量测定。结果表明,在2.5~800μg·L-1浓度范围内,cis-联苯菊酯对映体色谱峰面积(Y)与浓度(x)之间分别满足线性方程Y=15 381.1x-279 657.5(r=0.996 7)和Y=17 387.6x-399048.0(r=0.993 7),对映体分数(EF值)=0.489±0.017;在2.5~200μg·L-1浓度范围内,高效氯氟氰菊酯对... 相似文献
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《农产品质量与安全》2019,(6)
超高效液相色谱(高效液相色谱)-高分辨质谱技术是一种分析速度快、分离能力强、灵敏度高、应用范围广、自动化程度高的技术。本文阐述了该技术的基本原理和食品脂质组学的研究意义,并归纳了该技术在种植业、畜牧业产品及水产品等农产品脂质组学分析方面的应用,以期为食品脂质组学分析研究提供参考与借鉴。 相似文献
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气相色谱法测定10种水果基质中唑酮草酯残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
本文建立了采用带电子捕获检测器的气相色谱法测定水果中唑酮草酯残留量的分析方法。样品经过乙腈涡旋提取,弗罗里硅柱固相萃取柱净化,电子捕获检测器的气相色谱测定。在0.005~0.5 mg/L的范围内,唑酮草酯的峰面积与其浓度呈良好线性,唑酮草酯方法定量限为(LOQ)0.01 mg/kg,添加回收率为83.69%~116.18%,相对标准偏差为1.89%~11.86%。该方法简单、高效和准确度好,能够满足水果中农药残留分析和唑酮草酯最大残留限量(MRL)的要求。 相似文献
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报道了一种采用梯度洗脱系统和蒸发光散射检测器,通过HPLC/ELSD同时分析测定磷脂酰甘油(PG)、磷脂酰丝氨酸(PS)、磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酸(PA)的方法。该方法稳定可靠,PG、PS、PC、PA全部达到基线分离,可用于PG、PS、PC、PA的同时测定。 相似文献
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本文介绍了用高效液相色谱测定配合饲料添加剂中喹乙醇含量的方法。该方法色谱条件为:μ-Bondapak C_(18)色谱柱,甲醇/水(60/40,V/V)作流动相,流速为1.0mL/min;高灵敏可变紫外检测器,检测波长为262nm.标准曲线的线性范围在0~1mg.平均回收率为98.33%。变异系数为3.88%.该方法简便、快速,灵敏、准确。 相似文献
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色谱法在1903年由俄国植物学家цвет分离植物色素时采用,后来不仅用于分离有色物质,还用于分离无色物质,并出现了种类繁多的各种色谱分离技术。目前色谱法已广泛应用于环境、生化、药物等许多领域,成为十分重要的分离分析手段。气相色谱法具有分离效能高、分析速度快、选择性好等优点而被广泛应用于环境样品中的污染物分析、药品质量检验、天然产物成分分析、食品中农药残留测定、工业产品质量监控等领域。 相似文献
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在近两年中,农药残留量分析方法的动向,没有出现开创性的局面。人们似乎在试用质谱/质谱联机,来补充气相色谱/质谱联机,用以鉴定痕量农药代谢物和杂质。样品处理的自动化,毛细管气相色谱和高效液相色谱的使用,在所评论的文献中已有报导。供高效液相色谱法专用的检测器已取得一些 相似文献
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《农产品质量与安全》2017,(2)
通过优化样品前处理和色谱分析条件,建立了蔬菜水果及其制品中类胡萝卜素含量的高效液相色谱测定方法。试样中的类胡萝卜素经丙酮-石油醚(V+V=1+1,0.1%BHT)混合溶液提取后,用石油醚液液萃取,再用丙酮定容、乙腈稀释,最后用配有紫外检测器的高效液相色谱仪在C_(30)色谱柱、波长450nm处测定,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。结果表明,该方法前处理简单高效,适用范围广,测定结果精密度高,可快速分析测定蔬菜水果及其制品中多种类胡萝卜素含量。 相似文献
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《土壤通报》2015,(6):1415-1419
研究建立了土壤中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、顺式氯菊酯、反式氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯8种拟除虫菊酯类农药残留的超声提取-硅胶柱净化-气相色谱(GC)检测方法。以石油醚/丙酮(v/v,2:1)溶液为有机提取剂,超声提取土壤样品,旋转蒸发仪浓缩,经自制硅胶柱以10 ml石油醚/乙酸乙酯(v/v,9:1)溶液进行分离净化并浓缩后用正己烷定容,样品采用气相色谱法FID检测器检测。研究结果表明,该方法对土壤样品中8种拟除虫菊酯的加标回收率较高,平均值在84.9%~101.3%之间。通过实验优化了8种拟除虫菊酯类化合物的分离和测定条件。该提取和检测方法具有简便、快捷、成本低、净化效果和重现性好等特点,适合于土壤中痕量拟除虫菊酯类农药残留的测定。 相似文献
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为了规范饲用酸化剂的使用和管理,建立一种快速、准确的多种有机酸同步检测方法应需而生。该文以实现饲料酸化剂中多种有机酸的同步检测为目标,基于离子排斥色谱技术,对饲料酸化剂中多种有机酸(柠檬酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、甲酸、乙酸、富马酸、丙酸和丁酸)的检测条件进行了优化研究。研究采用Bio-Rad Aminex HPX-87H(300mm×7.8 mmΦ,9μm)离子排斥色谱柱及二极管阵列检测器,以硫酸溶液作为流动相,比较了不同流动相浓度、不同柱温、不同流动相流速、不同检测波长等色谱条件对同步检测饲料酸化剂中9中有机酸的影响;以上述优选的条件建立分析方法,考察此方法的线性范围和检出限、回收率和精密度,并用实际样品进行了验证。研究结果表明:以0.025 mol/L硫酸溶液为流动相,流速0.70 m L/min,柱温30℃,DAD检测波长为210 nm,以保留时间结合待测物质的紫外特征吸收光谱进行定性分析,外标法进行定量分析。9种有机酸组分的质量浓度与其峰面积在一定范围内呈良好线性关系,决定系数0.999,9种有机酸组分在20 min内可以得到良好分离;方法检出限为0.01~2.4 mg/L,加标回收率为90.7%~101.1%,相对标准偏差为0.91%~3.33%。基于上述条件建立的检测方法能够满足饲料酸化剂中多种有机酸成分的同步定量分析。 相似文献