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1.
建立了鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱方法。样品经磷酸盐缓冲液提取后,用正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,反相高效液相色谱分离,荧光检测器测定。本方法的检测限为环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5 μg/kg,达氟沙星1 μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在2~200 ng/mL、达氟沙星在0.4～40 ng/mL范围内呈线性相关,相关系数r大于0.9999。在空白鸡蛋中添加环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5~50 μg/kg、达氟沙星1～10 μg/kg,4种氟喹诺酮类药物的平均回收率为82.2～101.3％,批内变异系数0.8～5.9％之间(n＝6),批间变异系数在1.0～6.6％之间(n＝4)。结果表明,该法灵敏、准确、特异性强,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的测定。 相似文献
2.
鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量检测方法研究 总被引：4，自引：1，他引：3
建立一种可同时检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星)残留的高效液相色谱-荧光检测法。结果表明,四种氟喹诺酮类药物中环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在2~500 ng/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.9999;达氟沙星在0.4~100 ng/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2大于0.9999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的定量限为10μg/kg,达氟沙星的定量限为2μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星在10~200μg/kg的浓度添加水平上,其回收率为70%~100%;达氟沙星在2~40μg/kg的浓度添加水平上,其回收率为70%~100%,批内、批间的相对标准偏差均小于10%。 相似文献
3.
《上海畜牧兽医通讯》2017,(5)
建立了一种使用新型反相固相萃取吸附剂(PRiME HLB)的前处理净化流程,采用高效液相色谱-荧光检测器同时测定鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星残留量的方法。试样经乙腈∶0.2%甲酸水溶液(80∶20)提取,PRiME HLB固相萃取柱净化后进行测定,外标法定量。实验结果表明:(1)在鸡蛋中环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的检测限为0.75μg/kg,达氟沙星的检测限为0.15μg/kg;在0.005~0.5μg/mL质量浓度范围(达氟沙星在0.001~0.2μg/mL浓度范围)内线性回归关系良好(r0.99999)。(2)环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星的添加量为0.005、0.05、0.5μg/mL(达氟沙星0.001、0.02、0.2μg/mL)时,方法的添加回收率在74.24%~98.78%,RSD5.15%。本方法适用于鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留量的测定。 相似文献
4.
超高效液相法检测鸡蛋中四种氟喹诺酮类药物残留,样品经1%甲酸乙腈提取后,荧光检测器检测分析。结果表明,四种氟喹诺酮类药物的峰面积与浓度呈现良好的线性关系,相关系数R20.9999。在环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星添加浓度为10、100、200μg/kg和达氟沙星添加浓度为2、20、40μg/kg的情况下,四种氟喹诺酮类药物的回收率为73.4%~99.1%,各药物批内、批间相对标准偏差均小于10%,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测。 相似文献
5.
建立了一种可同时检测羊奶中五种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星)残留的高效液相色谱—荧光检测法。羊奶样品经乙腈提取,正己烷去脂肪,C18柱净化。以0.05 mol/L磷酸三乙胺溶液和乙腈溶液为流动相,流速为0.8 m L/min,激发波长280 nm,发射波长450 nm。结果表明环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在10~200 ng/m L,达氟沙星在2~40 ng/m L呈良好的线性关系,R2均大于0.999。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星的最低定量限为30μg/kg,达氟沙星的最低定量限为6μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在30~200μg/kg的浓度添加水平上,达氟沙星在6~40μg/kg的浓度添加水平上其回收率均在70~100%,批内、批间的相对标准偏差小于20%。该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,适用于羊奶中五种氟喹诺酮类药物残留检测。 相似文献
6.
牛奶中氟喹诺酮类药物残留量检测方法研究 总被引：4，自引：2，他引：2
建立了牛奶中5种氟喹诺酮类药物(达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星和二氟沙星)残留检测的高效液相色谱-荧光检测法.结果表明,环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在5～300 ng/mL,达氟沙星在1～60 ng/mL浓度范围内,呈良好的线性关系,r均大于0.999 9.方法最低检测限环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星为5 ng/mL,最低定量限为10 ng/mL.达氟沙星最低检测限为1 ng/mL,最低定量限为2 ng/mL.环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星在10、50、100 ng/mL三种浓度添加水平上,平均回收率为70%～94%,达氟沙星在2、10、20 ng/mL三种浓度添加水平上,平均回收率为73%~88%.批内、批间RSD均小于11%. 相似文献
7.
为了建立一种同时测定牛奶中4种氟喹诺酮类药物(恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、二氟沙星)多残留高效液相色谱检测方法,将牛奶中的残留药物用磷酸-甲醇溶液重复提取2次,正己烷除去脂肪净化后浓缩,流动相溶解后用高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明,4种氟喹诺酮类药物在0.01~1.00μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.999 9),在0.01,0.05,0.10,0.50μg/mL和1.00μg/mL 5个浓度添加水平上,平均回收率为77%~93%,样品的批内和批间变异系数均值分别为5.29%和7.83%,定量限均为10 ng/mL。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星检测限均为5 ng/mL,二氟沙星检测限为8 ng/mL。本研究建立的检测方法简单、快速、灵敏度和回收率高,适用于牛奶中4种氟喹诺酮类药物残留检测。 相似文献
8.
为同时测定水产品中4种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、诺氟沙星、沙拉沙星)的残留量,对高效液相色谱法进行优化,样品采用酸化乙腈提取,正己烷脱脂。结果:采用流动相2 mL进行洗脱,流动相乙腈∶四丁基溴化铵溶=7∶93,4种氟喹诺酮类药物在0.001~0.1μg/mL线性关系良好,相关系数均0.999;在10~40μg/kg加标浓度下,回收率为72.40%~83.68%,相对偏差(RSD)为1.30%~6.94%。结果表明:优化后的方法回收率高,重复性和分离效果好,能够用于水产品中氟喹诺酮类药物残留检测。 相似文献
9.
高效液相色谱法检测鸡肉组织中氟喹诺酮类药物 总被引：1，自引：0，他引：1
对高效液相色谱法检测鸡肉中的氟喹诺酮类违禁药物进行探讨,试样经过匀浆后,用磷酸盐缓冲溶液提取,C18萃取柱净化,流动相洗脱后,用高效液相色谱-荧光检测器测定,激发波长280 nm,在发射波长450 nm处测定其吸光度,同条件下测定氟喹诺酮类药物标准品相对应的峰面积响应值,氟喹诺酮含量与吸光度值在一定质量浓度范围内成正比,试样与标准品单标法比较定量。结果表明:此方法具有操作简单、回收率稳定和检测时间短等优点;标准品峰面积响应值稳定,变异系数(CV值)≤0.1%;环丙沙星的回收率为82%~97%,回收率标准偏差(RSD)≤2.55;达氟沙星回收率为92%~101%,RSD≤3.11;恩诺沙星回收率为85%~100%,RSD≤2.61;沙拉沙星回收率为79%~97%,RSD≤2.41。 相似文献
10.
《云南畜牧兽医》2017,(2)
对《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》进行改进,经试验验证,洗脱液改用含30%乙腈的流动相时,能提高方法的回收率。添加10μg/kg、100μg/kg、200μg/kg浓度水平时,测得的回收率为77.6%~95.2%,精密度10%,该方法检测环丙沙星的线性范围是5~200μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是11.7μg/kg;达氟沙星的线性范围是1~40μg/kg,检出限是0.11μg/kg、定量限是3.4μg/kg;恩诺沙星的线性范围是5~200μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是11.6μg/kg;沙拉沙星的线性范围是5~200μg/kg,检出限是0.5μg/kg、定量限是16.7μg/kg。说明改进后的方法能够满足鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的检测。 相似文献