黄瓜、西瓜和土壤中氯吡脲残留分析方法   总被引：1，自引：0，他引：1  

龚勇  单炜力  简秋  段丽芳  朴秀英  徐启 《农药科学与管理》2011,32(11):30-34

建立了黄瓜和西瓜样品中氯吡脲残留的气相色谱检测方法。黄瓜、西瓜瓜瓤和西瓜全瓜中的氯吡脲经丙酮和二氯甲烷混合溶液匀浆提取,土壤样品采用加速溶剂萃取仪(ASE)以丙酮作为提取液进行萃取,浓缩萃取液,并经C18小柱净化、浓缩,正己烷定容后,用GC-ECD测定。结果表明,黄瓜、西瓜瓜瓤和全瓜中氯吡氯的最低检出限均为0.001mg/kg,土壤中的最低检出限为0.002mg/kg。添加水平在0.002～0.5 mg/kg,氯吡脲在黄瓜中的回收率为89.2～106.2%(RSD:6.7～10.3%);在西瓜瓜瓤中的回收率为89.4～99.3%(RSD:4.7～11.0%);在西瓜全瓜中的回收率为92.8～101.0%(RSD:5.7～12.3%);在添加水平为0.01～0.5mg/kg时,氯吡脲在土壤中的回收率为81.4～106.8%(RSD:6.9～12.5%)。该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点,完全能够满足黄瓜和西瓜中氯吡脲残留检测。  相似文献   

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定叶类蔬菜中5种植物生长调节剂的残留   总被引：2，自引：0，他引：2  

叶倩  黄健祥  孙玲  万凯  朱富伟  骆冲  王富华 《农药学学报》2017,19(5):589-596

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)对叶类蔬菜中极性较弱的氯吡脲、多效唑、烯效唑和丙环唑以及强极性的矮壮素共5种植物生长调节剂多残留的检测方法。样品经QuEChERS法预处理,用含体积分数为1%乙酸的乙腈溶液提取,石墨化碳黑(GCB)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~1 000 μg/L范围内,氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素5种植物生长调节剂的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 3,检出限(LOD)为0.002~0.04 μg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,5种植物生长调剂在菜心、芥蓝和普通白菜中的平均回收率为71%~93%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~10%。该方法快捷、简便、定量准确,适用于叶类蔬菜中同时检测氯吡脲、多效唑、烯效唑、丙环唑和矮壮素等植物生长调节剂的残留。  相似文献   

液相色谱-串联质谱法检测吲唑磺菌胺在烟叶中的残留及消解动态   总被引：1，自引：1，他引：0  

周杨全  徐金丽  徐光军  郑晓  尤祥伟  王秀国 《农药学学报》2015,17(5):585-589

为研究吲唑磺菌胺在烟草中的残留消解特征,建立了采用Qu ECh ERS前处理与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测相结合的烟叶中吲唑磺菌胺残留量的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,液相色谱-串联三重四级杆质谱法检测,外标法定量。结果表明:在0.01、0.1和10 mg/kg 3个添加水平下,吲唑磺菌胺在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为88%~93%和93%~107%,相对标准偏差(RSD)分别为2.5%~13.9%和6.7%~7.4%,定量限(LOQ)分别为0.01和0.02 mg/kg。利用该方法分别于2013年和2014年检测了山东和四川烟叶中吲唑磺菌胺的残留消解动态和最终残留量。结果表明:吲唑磺菌胺在烟叶中的半衰期为5.1~9.8 d;按照有效成分105和157.5 g/hm2的剂量,分别施药3次和4次,距末次施药14 d后,烟叶中吲唑磺菌胺残留量为LOQ~5.95 mg/kg。  相似文献   

液相色谱法同时测定水溶性肥料中4种植物生长调节剂     

吴爱娟  陈建波 《农药科学与管理》2013,(11):38-41

用高效液相色谱法同时测定了水溶性肥料中赤霉素、氯吡脲、噻苯隆、多效唑4种植物生长调节剂,色谱柱为C18不锈钢柱,流动相为乙腈＋磷酸0.05％水溶液,采用紫外检测器.结果表明赤霉酸在2～80mg/L、氯吡脲、噻苯隆、多效唑在1～40mg/L的范围线性相关系数良好.4种植物生长调节剂的平均回收率为100.48％～103.68％,相对标准偏差（RSD）为2.53％～4.08％.  相似文献   

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测棉花和土壤中氟铃脲的残留   总被引：5，自引：2，他引：3  

盛宇  徐军  刘新刚  董丰收  郑永权 《农药学学报》2010,12(3):294-298

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速检测棉花和土壤中氟铃脲残留的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四级杆串联质谱检测以及基质匹配标准品的外标法定量。结果表明,在0.005~0.5 mg/kg 添加水平范围内,氟铃脲的平均添加回收率在71.1% ~110.0%之间,相对标准偏差在2.7% ~8.4%之间。该方法对土壤、棉叶和棉籽3种基质中氟铃脲的检出限 (LOD)分别为0.04,0.12,0.22 μ g/kg,定量限(LOQ)分别为0.14,0.41,0.74 μ g/kg。方法灵敏度高、操作简便、定量准确、测定浓度范围宽,可用于氟铃脲在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析。  相似文献   

气相色谱-串联质谱法测定西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留   总被引：1，自引：0，他引：1  

智沈伟  赵尔成  李兴海  贾春虹 《农药学学报》2018,20(2):217-222

基于分散固相萃取与气相色谱-串联质谱建立了快速检测西瓜和黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA) 和C₁₈净化,气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS) 测定,多反应检测模式 (MRM) 分析,内标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件。结果表明:在1~500 μg/L范围内,吡唑萘菌胺及其代谢物的质量浓度与对应的峰面积间均呈良好的线性关系,相关系数 (r) 为0.994 3~0.999 9。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,吡唑萘菌胺及其代谢物在西瓜中的平均回收率为70%~105%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为3.4%~13%;在黄瓜中的添加回收率为82%~104%,相对标准偏差 (RSD,n = 5) 为1.3%~9.3%。吡唑萘菌胺及其代谢物的定量限 (LOQ,S/N = 10) 为0.3~0.6 μg/kg,检出限 (LOD,S/N = 3) 为0.1~0.2 ng。该方法简单、高效、快速,满足残留分析的要求,适用于西瓜、黄瓜中吡唑萘菌胺及其代谢物残留的快速检测。  相似文献   

氟唑菌酰羟胺飞防对油菜菌核病的防治效果     

李春清  王家刚  郑毅  刘华  吴兰兰  胡春虎  蒋宏斌 《湖北植保》2022,(3):34-35

为了验证200g/L氟唑菌酰羟胺SC对油菜菌核病的飞防效果,科学指导油菜“一促四防”工作,2021年笔者在钟祥市旧口镇、石牌镇、丰乐镇3个油菜主产区开展飞防试验示范。结果表明：200g/L氟唑菌酰羟胺SC在油菜盛花期施药一次,对油菜菌核病防效68.6%～94.4%,较25%咪鲜胺EC防效提高25.0%～46.5%,较25%咪鲜胺EC增产23.4～53kg/667m²,防病增产效果显著。  相似文献   

叶菌唑与4种杀菌剂复配对小麦赤霉病的毒力及防效     

刘程程  孙海燕  张雯婷  储西平  明亮 《植物保护》2020,46(4):248-252

采用菌丝生长速率法测定了叶菌唑分别与咪鲜胺、戊唑醇、丙硫菌唑和氟啶胺的几种不同配比复配剂对禾谷镰孢菌的室内联合毒力,并通过田间试验评价复配剂对小麦赤霉病的防效。结果表明,叶菌唑、咪鲜胺、戊唑醇、丙硫菌唑和氟啶胺对禾谷镰孢菌的有效抑制中浓度(EC_(50))分别为0.016 3～0.038 3、0.014 7、0.280 7、0.094 5、0.230 0μg/mL,复配剂叶菌唑∶咪鲜胺1∶2和叶菌唑∶戊唑醇1∶1具有增效作用,SR值分别为1.540 5和1.515 3。按此比例制备了30%叶菌唑·咪鲜胺水乳剂和20%叶菌唑·戊唑醇悬浮剂用以进行田间防效试验,结果显示,这2个复配剂的田间防效均与用量呈正相关性,且一次防效均在65%以上,并且对小麦安全,这一结果表明叶菌唑与咪鲜胺、戊唑醇这2种不同作用机制的杀菌剂可以复配使用,大大延缓了小麦赤霉病菌抗药性的进一步加剧,为赤霉病的综合防控和抗药性治理提供依据,具有良好的市场开发前景。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱检测水稻中氯吡嘧磺隆残留量     

张爱娟  马新刚  梁林  冯义志  潘金菊  齐晓雪  韩济峰  左伯军 《农药科学与管理》2020,41(1):34-38

建立了高效液相色谱-串联质谱检测糙米、稻壳和秸秆中氯吡嘧磺隆残留的分析方法。样品经乙腈和水提取,C 18吸附剂净化,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.01~2mg/L范围内,氯吡嘧磺隆的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数为0.9997。在0.01~0.5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在糙米中的平均回收率为95%~98%,相对标准偏差(RSD)为2%~4%。在0.05~5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在稻壳和秸秆中的平均回收率为78%~87%,相对标准偏差(RSD)为1%~5%。氯吡嘧磺隆在糙米中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限(LOQ)为0.05mg/kg。该方法简便、快速、准确。  相似文献   

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱方法快速测定小麦中的咪鲜胺残留   总被引：5，自引：1，他引：4  

程莉  董丰收  刘新刚  郑永权  陈武瑛  王晨蕊  王相晶 《农药学学报》2009,11(3):357-361

建立了简便、快速测定咪鲜胺在小麦籽粒中残留量的方法。前处理采用以乙腈作提取剂、PSA(primary secondary amine,N-丙基乙二胺)为分散净化剂的QuEChERS方法,并利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测,外标法定量。在0.001 ~0.1 mg/kg 范围内线性关系良好,相关系数为0.999 4。结果表明,在3个添加水平(0.001、0.01和0.1 mg/kg)范围内的平均回收率为91.8% ~98.3%,相对标准偏差为3.7% ~7.0%,咪鲜胺在麦粒中的定量限为0.000 1 mg/kg。  相似文献   

气相色谱-质谱法测定水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药     

何健  豆叶枝  李菊颖  余佳  张悦清  曹莉  许静  孔德洋 《农药学学报》2021,23(4):732-738

建立了水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药的残留分析方法。样品采用固相萃取和加压流体萃取法分别作为水和沉积物的前处理方法,利用气相色谱-质谱（GC-MS)在选择离子扫描模式下进行检测,内标法定量。结果表明,13种拟除虫菊酯类农药在一定浓度范围内线性关系良好 (R2 ≥ 0.995);水中添加水平在0.50~50 μg/L范围内时回收率为83%~104%,RSD (n = 6) 为0.73%~6.8%;沉积物中添加水平在5.0~50 μg/kg范围内时回收率为73%~92%,RSD (n = 6) 为0.63%~5.3%。方法的检出限为1.0~7.0 μg/L,13种拟除虫菊酯类农药在水中的检出限 (LOD) 为0.50 μg/L,在沉积物中的定量限（LOQ）为5.0 μg/kg。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好,适用于水-沉积物系统中拟除虫菊酯类农药的快速检测和确证。  相似文献   

滤过型净化柱净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定草鱼中11种农药残留     

封腾望  王新新  周锐东  刘欢  孙慧武  李晋成 《农药学学报》2022,24(5):1268-1277

采用推杆式滤过型净化柱净化,结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪(UPLC-QTRAP-MS/MS)建立了草鱼样品中11种农药残留的检测方法。以乙腈为提取剂,样品经超声、冷冻、离心后,上清液采用以50 mg PSA为净化填料的推杆式滤过型净化柱进行1次快速净化;超高效液相色谱快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定。基质匹配法制作标准曲线,外标法定量。结果表明：11种农药在1.0～50.0μg/kg内的线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量限为1.0～2.0μg/kg。不同添加水平下的回收率为83%～119%,日内相对标准偏差为2.6%～20%,日间相对标准偏差为0.7%～15%。该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为草鱼中农药残留的日常检测方法。  相似文献   

苹果、香蕉和柑橘中腐霉利等4种防腐保鲜剂残留分析方法   总被引：6，自引：1，他引：5  

徐国锋  聂继云  李静  李海飞  王孝娣  毋永龙 《农药学学报》2009,11(3):351-356

采用乙腈提取、分散SPE净化的前处理方法以及气相色谱电子捕获检测器,测定了苹果、柑橘和香蕉中腐霉利、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺4种防腐保鲜剂的残留量,利用基质匹配标准校正方法补偿基质效应。结果表明,腐霉利、抑霉唑和咪鲜胺在3个添加水平(0.02、0.05和0.10 mg/kg)下的回收率为85.1% ~108.4%,相对标准偏差为0.5% ~7.9%;异菌脲在3个添加水 平(0.05、0.10 和0.20 mg/kg)下的回收率为82.9% ~98.8%,相对标准偏差为3.6% ~ 8.6%。方法的检出限(LOD)在0.001 ~0.008 mg/kg之间,定量限(LOQ)在0.003 ~0.03 mg/kg之间。  相似文献   

改进的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜水果中百菌清及其代谢物残留     

毕瑞锋  邓锁成  付萌  张伟伟  张义霞 《农药学学报》2022,24(2):429-434

建立了同时检测蔬菜水果中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经酸化乙腈提取后,采用配备大气压化学电离源的三重四极杆串联质谱仪测定.结果表明:百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在0.005～0.2 mg/L范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好,决定系数(R2)大于0.99;方法定量限为0.01...  相似文献   

基于高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术测定鲜荔枝果肉中10种有机酸含量     

王思威  刘艳萍  王潇楠  孙海滨 《农药学学报》2019,21(3):359-365

为明确鲜荔枝果肉中各有机酸的含量及对风味的影响,采用高效液相色谱-三重四极杆串联质谱技术,建立了鲜荔枝果肉中苹果酸、柠檬酸等10种主要有机酸含量的测定方法。样品采用Poroshell色谱柱分离,以甲酸水-乙腈为流动相等度洗脱,在电喷雾离子源负离子 (ESI?) 及多反应离子监测模式下进行分析,外标法定量。结果显示:在0.1~10 mg/L范围内,10种有机酸进样质量浓度与峰面积间线性关系良好,相关系数 (r) 大于0.99,方法的检出限 (LOD) 为0.1~0.8 μg/kg,定量限 (LOQ) 为0.2~2.5 μg/kg。10种有机酸在鲜荔枝果肉中的平均添加回收率为91%~99%,相对标准偏差 (RSD) 为1.9%~7.9%。该方法快速、简便、灵敏,可用于鲜荔枝样品中10种有机酸的测定,同时可为其他水果中有机酸的测定提供参考。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法检测宁南霉素在人参中的残留及消解规律     

宋雨桐  陆洋  尤庆航  侯新港  朱宗利  孙晓伟  方楠  侯志广  梁爽  逯忠斌 《农药学学报》2021,23(4):747-753

为明确宁南霉素在人参上的消解规律和最终残留水平,于2019年在吉林省白山市、抚松县、延吉市以及辽宁省桓仁县4地进行了宁南霉素在人参及其植株中的田间残留及消解动态试验。样品经体积分数为0.2%的甲酸水溶液提取,采用PLS＋PXC固相萃取柱净化,XSelect? HSS T3色谱柱分离,高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 测定。结果表明:在0.1、0.2和1 mg/kg添加水平下,宁南霉素在鲜人参和人参植株中的平均回收率分别为90%~99%和92%~94%,相对标准偏差 (RSD) 分别为4.7%~5.6%和4.0%~5.6%;在0.2、1和2 mg/kg添加水平下,宁南霉素在干人参中的平均回收率为89%~95%,RSD为1.4%~10%。在鲜人参与人参植株中的定量限 (LOQ) 均为 0.1 mg/kg,在干人参中的 LOQ 为 0.2 mg/kg。白山、桓仁两地的消解动态试验结果显示,宁南霉素在人参植株上的半衰期分别为11.77和0.76 d。4地的最终残留试验结果显示,宁南霉素在鲜人参上的最终残留量低于LOQ,在人参植株上的最终残留量为相似文献   

桃果套袋对6种典型农药沉积分布和残留的影响     

陈茜茜  王晓珊  赵洋洋  邢天天  张智超 《农药学学报》2021,23(6):1205-1212

建立了一种基于QuEChERS方法提取净化,超高效液相色谱/气相色谱-串联质谱检测桃叶、桃果和土壤中吡虫啉、嘧菌酯、腈苯唑、苯醚甲环唑、毒死蜱及β-氯氰菊酯6种农药残留量的分析方法。结果表明:在0.05~20 mg/kg (桃叶)、0.05~2 mg/kg (桃果) 和0.05~5 mg/kg (土壤) 添加水平下,6种农药在桃叶、桃果及土壤中的回收率为72%~111%,相对标准偏差 (RSDs) 为0.90%~18% (n = 5),均满足农药残留检测的要求。不套袋施药时,6种农药在桃叶中的原始沉积量最高,其沉积量占比为桃叶、桃果和土壤中总残留量的57%~69%;其次是土壤中,占比为25%~39%,桃果中占比仅为3%~6%;此外,2次施药后14和21 d时桃果上6种农药的最终残留量分别为 (0.07 ± 0.01)~(0.77 ± 0.13) mg/kg和 <0.05~(0.27 ± 0.05) mg/kg,分别为其对应最大残留限量(MRL)值的15%~60%和9%~34%。套袋可以显著降低桃果中6种农药的原始沉积量和最终残留量。套袋后,桃果上6种农药的原始沉积量占比均小于1%,且2次施药后14和21 d时的最终残留量均低于中国国家标准GB 2763—2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中对应MRL值的10%。本研究明确了果实套袋对6种农药在桃园中的沉积和残留的影响,为指导果实套袋措施在桃园中的安全使用提供了理论依据。  相似文献