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1.
建立了用气质联用-离子肼质谱做二极质谱(MS/MS)测定稻谷中的三唑磷农药残留的方法。样品用乙腈提取,液液分配,用PestiCarb/NH2SPE固相萃取小柱净化。用毛细管色谱柱分离,气相色谱-离子肼质谱(GC-PlarisQ)做二级质谱(MS/MS)测定。回收率在89.2%～103.7%,变异系数在3.2～5.3%之间,方法检出限为0.001mg/kg。 相似文献
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分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术(DLLME)作为前处理方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺)的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化,最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂,1 000μL甲醇作为分散剂,提取时间设置为1.0 min.在最优的试验条件下,4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性相关,相关系数≥0.997 8.该方法灵敏度高,检出限在0.8~1.4μg·L-1(S/N=3)范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测,4种目标物的平均添加回收率为67.0%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%. 相似文献
3.
辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮测定方法研究结果表明:随着离心转速提高,目标物回收率呈下降趋势,但下降趋势不大;随着温度的降低,去脂率逐渐升高,回收率逐渐降低。层析柱的条件确定为:佛罗里硅去活化水为10%,弗罗里硅土用量为3 g,淋洗液为45 mL,柱直径为1.5 cm。方法的检出下限为:7μg/kg。不同样品、不同添加量,回收率在84.26%~112.30%,回收率总体情况满意。不同样品,在辐照剂量均为10 kGy的情况下,2-十二烷基环丁酮的含量不同,在所选择的7种样品中,花生、饼干、沙琪玛中2-十二烷基环丁酮的含量较高,而以鱼肉中2-十二烷基环丁酮的含量最低。 相似文献
4.
【目的】探究叉枝蒿对粘虫的杀虫活性及杀虫机制,为粘虫的高效绿色防控提供理论依据。【方法】采用浸虫浸叶法测定10种蒿属植物提取物及叉枝蒿不同极性4部分萃取物对粘虫3龄幼虫的杀虫活性;分别采用小叶碟添加法、浸叶法和浸虫法确定叉枝蒿石油醚萃取物对粘虫的主要杀虫方式;通过浸虫法测定叉枝蒿石油醚萃取物、馏分及主要成分对粘虫3龄幼虫的触杀活性。叉枝蒿石油醚萃取物经柱层析分离及气相色谱—质谱分析,确定其活性成分,并测定活性成分对粘虫体内4种酶活力的影响。【结果】叉枝蒿石油醚萃取物对粘虫3龄幼虫的触杀活性最好,处理第7 d时对粘虫的致死中浓度(LC50)为6.85 mg/mL。经硅胶柱色谱分离,从叉枝蒿石油醚萃取物中得到21个馏分,其中馏分8表现出最好的触杀活性;气相色谱—质谱分析结果显示,馏分8的主要化合物为棕榈酸乙酯(49.57%)、十三烷(14.55%)、硬脂酸乙酯(4.86%)和壬烷(4.74%),4种化合物中以棕榈酸乙酯的触杀活性最好,处理后第7 d时对粘虫的LC50为1.82 mg/mL。棕榈酸乙酯LC50处理粘虫第7 d时... 相似文献
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衍生气相色谱法测定奶粉中的微量碘 总被引：9，自引：0，他引：9
建立了一种测定奶粉中碘的衍生气相色谱方法,利用乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂去除样品中的蛋白质,环己烷反萃取去除样品中的脂肪,在硫酸环境下用重铬酸钾将碘离子氧化为游离碘,与丁酮反应生成碘代丁酮(3-碘-2丁酮),环己烷萃取,气相色谱法检测定量。平均回收率在93.3%~106.0%之间,变异系数小于10.7%,碘最小检出浓度为0.0162 mg/kg。 相似文献
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对超临界CO2萃取沉香精油的条件进行了研究，结果显示最佳萃取条件为萃取压力30MPa，温度35℃；物料预处理所用溶剂的浓度90％，料液比为1：1，浸泡1天。用气相色谱-质谱测定了萃取出的沉香精油，鉴定出49种成分，主要有3-苯基-2-丁酮，p-荜澄茄烯，环氧并香橙烯，4-（4-甲氧苯基）-2-丁酮，土青木香烯。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留试验 总被引：6，自引：0，他引：6
提出了一种用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留量的方法,即样品用丙酮作为提取溶剂提取.正己烷萃取,净化后用气相色谱-质谱进行检测.结果表明,该方法对蔬菜巾腐霉利的平均回收率为84.7%~98.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%-6.3%.检出限为0.01 mg,mg/kg. 相似文献
8.
液相色谱-质谱联用测定咖啡中肟菌酯及代谢物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】建立一种同时测定咖啡中肟菌酯及其代谢物肟菌酸残留量的液相色谱–质谱检测方法。【方法】样品中待测农药组分采用含φ为1%乙酸的乙腈匀浆后超声提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析及高速离心后,取上清液经C18分散固相萃取净化,采用液相色谱–质谱联用检测,ESI (+)电离和多反应监测(MRM)定量测定。【结果】添加肟菌酯质量分数为0.01～2.00 mg·kg–1时,肟菌酯在咖啡全果中的添加回收率为87.8%～106.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.8%;在咖啡豆中添加回收率为83.2%～88.1%,RSD为2.0%～6.2%。肟菌酸在咖啡全果中的添加回收率为71.5%～106.0%,RSD为1.0%～6.1%;在咖啡豆中的添加回收率为84.4%～105.2%,RSD为1.0%～5.2%。肟菌酯及肟菌酸在咖啡中的最小检出量均为2.5×10–12 g,最低检出限均为0.01 mg·kg–1。【结论】该方法操作简便、快速和稳定,可以满足咖啡实际样品中肟菌酯及其代谢物肟菌酸的残留检测要求。 相似文献
9.
【研究目的】建立一种可检测实际牛肉样品中地塞米松、倍他米松和倍氯米松药物残留的液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱方法;【方法】样品在碱性条件下经乙酸乙酯提取,正已烷脱脂,通过MCX固相萃取小柱净化后,进行液相色谱-质谱分析。采用Xterra MS C18色谱柱,以均含1％甲酸的乙腈和水为流动相做梯度洗脱;【结果】方法的检出限和定量限为0．5μg／kg和2．0μg/kg,三种药物添加水平为0．5、2和50μg／kg时。方法的回收率在77．6％～97．9％之间,批内变异系数为2．5％～7．9％,批间变异系数为3．10%～8．7％;【结论】所建方法简便快速,可用于实际应用。 相似文献
10.
气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留 总被引：2，自引：0，他引：2
为杨梅质量安全检测和农药合理使用提供参考,建立气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留量的方法,通过试验对提取剂和净化剂进行选择。样品经乙酸乙酯提取,50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10mg多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,外标法定量,气相色谱-质谱联用进行检测。结果表明:杨梅中噻嗪酮在加标水平为0.05~2mg/kg时,方法的平均添加回收率为88.74%~94.87%,相对标准偏差为1.84%~6.50%。方法检出限(LOD)为0.01mg/kg,定量限(LOQ)为0.02mg/kg。该方法简便,快捷,满足农药残留分析要求,可用于大量杨梅样品中噻嗪酮残留的快速检测。 相似文献
11.
四环素类药物多残留酶联免疫检测方法 总被引：3，自引：0，他引：3
【目的】构建一种四环素类药物多残留酶联免疫检测试剂盒。【方法】将四环素类药物与载体蛋白相连作为抗原免疫动物,获得了抗四环素类药物的抗体,建立了动物性食品中四环素类药物残留的ELISA检测方法,并将该试剂盒的检测性能与进口试剂盒比较,对实际样品的测定结果与高效液相-串联质谱法比较。【结果】人工抗原中四环素与蛋白质分子的结合比约为15﹕1,血清效价达到1﹕2 000倍以上,50%抑制浓度(IC50)为3 μg?L-1左右,7种四环素类药物交叉反应率在58%～100%之间,牛奶和鸡肉中四环素类药物的检测限分别为6.6 μg?L-1和6.5 μg?kg-1, 在鸡肉中四环素、土霉素和金霉素的回收率在40%～120%之间。【结论】试剂盒的最低检测限为0.3 μg?L-1,检测范围为0.3～30 μg?L-1,可同时测定兽医常用的四环素、金霉素、土霉素和多西环素4种药物残留。灵敏度、精密度和准确度均能满足兽药残留检测要求。 相似文献
12.
【目的】探索实验室低成本、规模化制备单一聚合度纤维寡糖的方法,并得到聚合度分别为2—5纯度较高的单一组分纤维寡糖。【方法】采用制备型常压硅胶柱层析（ø22 mm×900 mm）,选择干法填柱、干法上样对混酸降解法制备得到的纤维寡糖进行分离纯化。采用薄层色谱法（TLC）对分离过程进行监测,用荧光辅助糖电泳（FACE）对分离后的各单一组分进行定性检测,并用电喷雾-飞行时间质谱（ESI-TOF-MS）对各单一组分进行分子质量的确认。【结果】采用制备型常压硅胶柱层析法对于聚合度在2—5的纤维寡糖具有很好的分离效果。ESI-TOF-MS法检测本试验得到的4种单一聚合度纤维寡糖分子质量（钠离子峰）分别为365、527、689和851,分别对应纤维二糖、纤维三糖、纤维四糖和纤维五糖的分子质量。本试验一次上样300 mg纤维寡糖混合物,可分别获得28 mg纤维二糖、43 mg纤维三糖、59 mg纤维四糖和52 mg纤维五糖。荧光辅助糖电泳（FACE）能非常灵敏地定性检测纤维寡糖。【结论】制备型常压硅胶柱层析能较好地分离纤维寡糖,得到聚合度分别在2—5的单一组分纤维寡糖。 相似文献
13.
【目的】建立动物可食性组织中克拉维酸残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。【方法】1 g组织样品用3 mL 0.01 mol•L-1乙酸铵和3 mL乙腈提取后,经二氯甲烷反相提取净化,取水相定容到4 mL,正己烷除脂后上机检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5μ C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。【结果】采用基质匹配法对组织中克拉维酸的含量进行标准校正,克拉维酸质量浓度在5—500 μg•L-1范围内与峰面积间呈现良好的线性关系（r＞0.999）;组织中加标样品的检出限（按信噪比S/N≥3计）为10 μg•kg-1,定量限（按信噪比S/N≥10计）为20 μg•kg-1。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量4个添加水平下,组织中克拉维酸的平均回收率为76.39%—89.26%,日间相对标准偏差为1.89%—6.20%。【结论】该方法可用于动物可食性组织中克拉维酸残留的分析检测。 相似文献
14.
【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0.1~10.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9968~0.9998;在有机磷农药添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时, 平均回收率为75.69%~108.31%,相对标准偏差为2.94%~9.23%,最低检出限为0.010~0.035 mg/kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。 相似文献
15.
新型除草剂丙酯草醚对油菜幼苗生长与根尖细胞活性的影响 总被引：2，自引：0，他引：2
【目的】研究新型油菜田除草剂丙酯草醚（ZJ0273）对甘蓝型油菜发芽期幼苗在生长发育及根尖细胞活性等方面的安全性影响,为进一步明确其作用机理奠定理论基础。【方法】利用生理生化方法探讨了ZJ0273处理对发芽期油菜茎根长、干物质积累、根系活力和根细胞膜透性等的影响,并运用FDA-PI荧光对染法及根尖压片法研究了该除草剂对油菜根尖细胞活性及有丝分裂的影响。【结果】ZJ0273处理对油菜幼苗干物质和苗高等性状的抑制作用随着处理浓度的升高和处理时间的延长而显著增强;10与100 mg?L-1处理显著抑制了油菜幼苗根的生长且两处理间抑制效果无明显差异;1 mg?L-1以下浓度的ZJ0273对油菜幼苗根系活力、细胞膜完整性几乎无显著影响,而10 mg?L-1以上浓度处理则明显抑制根系活力且破坏细胞膜完整性;100 mg?L-1ZJ0273处理抑制油菜根尖分生区细胞有丝分裂并使多数细胞停滞于分裂中期。【结论】发芽期是油菜对ZJ0273处理的敏感时期;10 mg?L-1 ZJ0273处理即抑制油菜幼苗的生长发育及影响根尖细胞活性,且抑制效果随处理浓度的升高和处理时间的延长而增大;对油菜幼苗较为安全的ZJ0273临界浓度为1 mg?L-1。 相似文献
16.
水培条件下硫素营养对粳稻米质的影响 总被引：6，自引：1，他引：5
【目的】探讨水培条件下,硫素营养对粳稻稻米品质的改善作用,明确其品质指标随硫素浓度改变而变化的规律,以期提高人们对硫肥的重视,为硫肥的精确合理施用奠定理论基础。【方法】以粳稻武粳15和武育粳3号为材料,采用水培法,研究硫素营养对粳稻稻米品质指标的影响。【结果】在适宜营养液硫浓度下,武粳15和武育粳3号的稻米品质得到显著改善。武粳15和武育粳3号分别在200 μmol?L-1和260 μmol?L-1硫浓度处理下,加工品质、外观品质指标得到显著改善,与对照相比,胶稠度分别增加了12.1 mm和8.4 mm。在米粉糊化特性上,武粳15在200 μmol?L-1硫处理的米粉峰值粘度较对照增加143 cP,消减值降低290 cP。武育粳3号在260 μmol?L-1硫浓度处理下,米粉的峰值粘度较对照增长158 cP,消减值降低34 cP。两个品种籽粒蛋白质含量及总游离氨基酸含量随硫浓度的升高呈增加的趋势,4种蛋白组分含量与硫浓度总体上呈正相关关系。【结论】200 μmol?L-1硫处理的武粳15和260 μmol?L-1硫浓度处理的武育粳3号,其品质相关理化指标得到较好的改善。 相似文献
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硼对两种不同砧木‘纽荷尔’脐橙叶片硼形态影响的差异 总被引：2，自引：0，他引：2
【目的】阐明不同硼处理下枳橙砧木与枳壳砧木‘纽荷尔’脐橙细胞水平上的硼利用能力差异。【方法】采用水培试验,通过测定叶片中不同形态硼(自由态硼、半束缚态硼、束缚态硼)含量并分析其相互关系,研究两种砧木脐橙叶片硼形态的差异。【结果】在缺硼B0(B 0 mg?L-1)、正常硼B05 (B 0.5 mg?L-1)、高硼B50 (B 5.0 mg?L-1)条件下,枳橙砧木的自由态硼含量相对较低,半束缚态硼含量相对较高,枳壳砧木的正好相反;枳橙砧木在B0、B05、B50条件下的R值(半束缚态硼/自由态硼)分别为2.31、1.23和1.06,都远大于相同处理下枳壳砧木的1.80、0.57和0.82;高硼(B 5.0 mg?L-1)条件下,枳橙砧木的自由态硼和半束缚态硼分别为16.39、17.38 mg?kg-1, 都远大于枳壳砧木的8.60和7.02 mg?kg-1;对于束缚态硼,枳橙砧木的脐橙正常供硼与高硼条件下分别为7.34、7.43 mg?kg-1, 已没有显著差异,而枳壳砧木的则是高硼条件下最高,为9.20 mg?kg-1。【结论】与枳壳砧木相比,枳橙砧木脐橙体内硼的跨膜能力更强,细胞水平上的硼利用能力较高,在相对较低硼水平下就能满足细胞壁的需求。 相似文献
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【目的】建立诺氟沙星（norfloxacin,Nor）免疫检测试剂盒。【方法】基于所制备的诺氟沙星单克隆抗体,通过矩阵法筛选最佳抗体工作浓度和二抗工作浓度,建立诺氟沙星间接竞争ELISA试剂盒（Nor-kit）,并对其性能进行了鉴定和确证。【结果】Nor-kit的平均IC50 为5.18 μg•L-1,灵敏度为0.31 μg•L-1,检测限为1.00 μg•L-1。试剂盒除了和诺氟沙星反应外,还和同系物中的培氟沙星、氧氟沙星、环丙沙星、洛美沙星及恶喹酸有不同程度的交叉反应。奶样中回收率平均为103.23%,变异系数(CV)为9.33%。3个不同批次试剂盒的测定结果中,批内变异系数小于10%,且批间变异系数也小于10%;在4℃保存条件下,试剂盒可以保存6个月而质量不变。奶样添加回收试验,试剂盒与LC-MS/MS测定结果没有显著差异（P≥0.05）;而且检测实际生产中鲜奶样时,试剂盒与LC-MS/MS测定结果也无显著差异（P≥0.05）。【结论】本研究成功研制出灵敏、特异、简便的诺氟沙星残留检测ELISA试剂盒。 相似文献
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【目的】探讨水杨酸(SA)和铁在调控植物生长中的关系,以期进一步揭示SA的作用机理。【方法】本研究以草莓组培苗为试材,用0.05—0.8mmol·L-1系列浓度的SA处理生长于含0.05—0.8mmol·L-1FeSO4培养基上的草莓组培苗,通过草莓苗的生长状况和过氧化氢酶(catalase,CAT)、过氧化物酶(peroxidase,POD)及顺乌头酸酶(aconitase,ACO)3种含铁酶的活性,分析SA和铁的相互作用。【结果】低浓度铁培养的草莓苗对SA的反应比高浓度铁敏感,SA处理的最适宜浓度随铁浓度的升高而升高。SA抑制根的生长;低浓度SA增加株高和叶绿素含量,高浓度SA抑制植株生长,降低叶绿素含量。0.4mmol·L-1SA处理对组培苗造成伤害,但随FeSO4浓度(0.05—0.4mmol·L-1)的增加,根长、株高和叶绿素含量增加,存活率增加。0.05—0.2mmol·L-1SA增加CAT和ACO的活性,0.4mmol·L-1SA降低其活性;0.05—0.4mmol·L-1SA提高POD的活性。【结论】水杨酸调节草莓组培苗生长的过程和铁有密切关系。 相似文献
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三重PCR检测草莓灰霉病菌、炭疽病菌和黄萎病菌 总被引：6，自引：1，他引：5
【目的】探索和优化检测条件,建立同时检测草莓灰霉病菌Botrytiscinerea,炭疽病菌Colletotrichum gloeosporioides和黄萎病菌Verticillium dahliae的三重PCR检测体系,为3种病害的早期快速诊断和鉴定提供技术和方法。【方法】选择可以组合的3种病原菌特异引物,研究多重PCR的影响因素,优化PCR退火温度,采用正交试验方法,以3个引物组、TaqDNA聚合酶、dNTP和Mg2+六因素三水平优化多重PCR体系。【结果】建立并验证适合上述草莓主要病原菌的三重PCR最佳检测体系,可分别扩增出729、539和450bp的特异条带,最适退火温度为50℃,25μL的反应体系中含有0.32μmol·L-1C729+/-、0.032μmol·L-1DB19/DB22、0.32μmol·L-1CgInt/ITS4、1.5UTaq聚合酶、0.15mmol·L-1dNTP、1.6mmol·L-1MgCl2。【结论】利用上述引物组合和反应体系进行三重PCR检测,能够快速从田间发病植株和土壤中将草莓灰霉病菌、草莓炭疽病菌和草莓黄萎病菌检测出来,灵敏度可以达到10pg菌丝DNA。 相似文献