固相萃取-高效液相色谱法测定功能性饮料中微量维生素B12     

李红艳  王瑾  邵亮亮  黄丽英  陈小珍  张东雷  林珍珍 《浙江农业科学》2012,(3):384-386

建立了测定功能性饮料中微量维生素B12含量的固相萃取-高效液相色谱法.采用2种固相萃取小柱净化浓缩,以0.05％三氟乙酸-甲醇体系为流动相进行梯度洗脱分离.优化后的色谱条件为Diamonsil C18 (2)5μm,250mm×4.6mm色谱柱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器检测,进样量为100 μL,柱温40℃,检测波长361 nm.在上述条件下,维生素B12线性范围为0.02～1.00 μg·mL-1,样品加标回收率在80％以上,相对标准偏差为0.2％ ～3.8％,检出限为0.2 μg·L-1.该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,回收率高,检出限低,能够满足功能性饮料中微量维生素B12的含量测定.  相似文献   

固相萃取-二维液相色谱法测定婴幼儿配方食品中的维生素B₁₂     

储小军  陶保华  赖世云  张京顺  宋亿文  任一平 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》2013,(2):185-190

采用固相萃取(solid phase extraction,SPE)与二维液相色谱联用技术测定婴幼儿配方食品中的维生素B12;试样经淀粉酶酶解、HLB SPE净化,以双三元液相色谱仪用双柱切换法经ZORBAX GF-250柱进一步净化和浓缩样品,用ZORBAX Bonus-RP柱分析,在550nm波长处进行检测,外标法定量.结果表明,维生素B12在2～40ng/mL范围内线性良好,其线性决定系数大于0.999,方法检出限为1.0μg/kg,定量下限为2.5μg/kg,在加标量为5.0、10.0和50.0μg/kg时的回收率为88.0%～94.8%.本方法定量准确、重现性好、灵敏度高、实验成本小,为婴幼儿配方食品中维生素B12的定量测定提供了较为灵敏、实用的方法.  相似文献   

硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究     

陈品燕  周斌  倪喜云  罗兴华  杨怀燕  张秀梅  段艳涛 《安徽农业科学》2015,(20):10-11

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解,优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计,测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0~150、0~3μg/L内线性关系良好;砷和汞检出限分别为0.60、0.02μg/L;砷和汞定量限分别为2.00、0.07μg/L;砷和汞加标回收率分别为92.8%~107.0%、92.8%~104.0%;砷和汞RSD分别为1.5%~3.5%、2.5%~3.0%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可作为同时测定土壤中砷汞的方法。  相似文献   

微波消解—石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉     

《现代农业科技》2015,(14)

[目的]采用石墨炉原子吸收分光光度法测定不同类型水样中的总镉含量。[方法]对样品采用微波消解前处理,在灰化温度1 000℃,原子化温度1 850℃条件下测定。[结果]标准曲线线性范围为0~3.0μg/L,r=0.999 7方法检出限为0.023μg/L;精密度为1.2%~7.5%;样品加标回收率为105%~109%。[结论]所建立的石墨炉原子吸收法能够准确测定地表水、地下水和污水中总镉的含量,方法具有重复性好、操作简便等特点,可获得满意结果。  相似文献   

高效液相色谱法同时测定功能性饮料中13种食品添加剂   总被引：1，自引：0，他引：1  

史立学  毛焕军  李全合  赵丽  胡莹莹  马斌 《安徽农业科学》2021,49(15):185-187

[目的]建立HPLC法同时测定功能性饮料中13种食品添加剂含量的分析方法.[方法]样品经稀释过滤后直接进样;流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵梯度洗脱.[结果]13种食品添加剂在30 min内能够很好地分离,浓度在1～100μg/mL具有良好的线性关系(R2>0.999);检出限在0.03～0.78 mg/kg,样品加标回收率在85.2％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为0.68％～4.27％.[结论]该方法前处理简单、重复性好、回收率和精密度等满足检验要求,适用于功能性饮料中添加剂的测定.  相似文献   

HPLC－DAD－CAD法同时测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量     

陈超  宋玉梅  梁慧  朱桃玉  陈智勇 《安徽农业科学》2016,44(17)

[目的]无需衍生化样品,建立同时快速测定功能性饮料中牛磺酸和咖啡因含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-电雾式检测器(HPLC-DAD-CAD)法,Poroshell 120 Hillic色谱柱(3.0 mm×150 mm,2.7μm),乙腈和水不同比例梯度洗脱,流速0.5 m L/min,咖啡因的检测波长273 nm,建立标准曲线。功能性饮料经超声处理,用水稀释后,过滤膜,直接上机测定。[结果]试验表明,通过1次进样,同时测定了功能性饮料中牛磺酸和咖啡因的含量,且线性关系良好(r=0.998 4和0.999 9),平均回收率为86.5%~104.4%,RSD值为0.4%~4.0%,牛磺酸和咖啡因的检出限分别为28.0 ng和3.5 ng。[结论]该方法简便、快速、灵敏,适用于功能性饮料中牛磺酸和咖啡因的含量测定。  相似文献   

HPLC法检测复合维生素片中叶酸和维生素B_(12)的含量     

秦瑜丽 《安徽农业科学》2013,41(5):2248-2249,2260

[目的]建立应用高效液相法测定复合维生素片中叶酸和维生素B12含量的方法。[方法]色谱柱用菲罗门lunaC18(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.028 mol/L磷酸氢二钠水溶液(用磷酸调pH到3.5)(21∶79),流速1.0 ml/min,检测波长为361 nm,进样量为20μl,柱温为25℃。[结果]维生素B12在6.65～66.50 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.495 1x+1.342 8(R2=0.999 4,n=6),平均回收率为96.83%,RSD为0.82%(n=6)。叶酸在80～800 ng范围内呈现良好的线性关系,回归方程是y=0.021 1 x+0.661 1(R2=0.998 8,n=6),平均回收率为95.56%,RSD为1.54%(n=6)。[结论]高效液相色谱法灵敏度高,操作简便,重现性好,结果准确,可以用于复合维生素片中叶酸和维生素B12的含量测定。  相似文献   

酶联免疫法(ELISA)测定瓶装黄酒中黄曲霉毒素B     

《浙江农业学报》2015,(11)

采用酶联免疫法对瓶装黄酒中黄曲霉毒素B1含量进行测定,并对该方法的线性、灵敏度、回收率和重现性进行验证,同时对如何预防瓶装黄酒中黄曲霉毒素B1污染进行讨论。黄曲霉毒素B1标准品在0.1~2.0μg·L-1范围内线性良好,y=-0.4679x+0.3132,R2=0.998 2,该方法对黄曲霉毒素B1的最低检出浓度为0.05μg·kg-1,不同浓度添加回收试验所得回收率为90.2%~106.0%,重复性好,精密度为3.5%。通过对26个不同产品特性黄酒样品中黄曲霉毒素B1的测定,发现所有样品均有检出,但黄曲霉毒素B1的含量均小于2.0μg·kg-1。酶联免疫检测方法研究结果表明,该方法测定快速,定量准确,重现性好,可高效率地定量检测大量市售黄酒样品中黄曲霉毒素B1的含量。  相似文献   

褪色光度法测定几种市售橙汁饮料中维生素C含量     

《内蒙古农业大学学报(自然科学版)》2014,(3)

本文旨在建立一种仪器设备费用不高,操作过程简单,测定准确度较高,能够在大多基础实验室普及的市售橙汁饮料维生素C测定方法。本文先是确定采用高锰酸钾作为显色剂和反应物,建立硫酸、维生素C、高锰酸钾体系褪色光度法测定市售橙汁饮料维生素C,然后通过单因素分析确定实验的最佳条件。维生素C浓度在0~16μg/ml范围内与溶液的褪色程度(△A)服从朗伯·比尔定律,最小检出限为0.00214μg/ml,相对标准偏差为0.81%~0.89%,回收率为94.0%~101.0%。  相似文献   

土壤中砷、汞速测方法研究     

万春燕  孟立红 《山东农业科学》2008,(5)

研究了土壤中总砷、总汞的快速测定方法,并对消化体系进行了研究,利用正交试验设计法对测试条件进行优化。建立了快速测定土壤中砷、汞的新方法。该方法线性范围宽(As 0~200μg/L;Hg 0~10μg/L);检出限低(As 0.05μg/L;Hg 0.007μg/L);砷的回收率为96.0%~101.0%;汞的回收率为97.0%~103.7%;相对标准偏差(RSD)砷为2.7%;汞为4.5%。该方法准确、简便、快速,可满足实验要求。  相似文献   

微生物法测定维生素饮料中的维生素B_6   总被引：1，自引：0，他引：1  

陈亚波  周敏  杨彤 《安徽农业科学》2013,(12):5502-5503,5509

[目的]建立维生素饮料中维生素B6的微生物检测法。[方法]利用卡尔斯伯酵母菌(ATCC 9080)对维生素B6极高的灵敏性和特异性,定量测定出试样中维生素B6含量。即以不同浓度标准溶液的吸光度相对于各浓度水平标准物质的浓度绘制标准曲线,再根据标准曲线计算出试样中维生素B6的含量。[结果]试验方法精密度分别为1.5%、1.1%及1.5%,相对标准偏差为0.788 7%,回收率在96.5%以上。[结论]微生物法可以作为维生素饮料中维生素B6的检测方法,且灵敏度高、测定结果准确。  相似文献   

固相萃取-离子色谱法对农业用水中无机阴离子的快速测定   总被引：1，自引：0，他引：1  

姚德祥  李拥军 《现代农业科技》2013,(7)

采用固相萃取和抑制电导检测法,对农业用水中7种无机阴离子(F-、NO2-、Cl-、Br-、NO3-、PO43-、SO42-)同时进行分离检测,建立了用RP柱净化,3.5 mmoL/L Na2CO3+1.0 mmoL/L NaHCO3混合液淋洗的离子色谱方法。该方法具有良好重现性、线性关系。测得7种阴离子的检出限分别为5.1、14.8、10.3、26.4、21.0、38.1、20.5μg/L。此方法用于3种农业用水样品的分析,结果满意。样品测定的回收率在95.4%¹02.0%,RSD小于4.1%。  相似文献   

复混肥料中磷和钾的超声波-ICP-OES快速测定法   总被引：1，自引：0，他引：1  

高善民  周丕生 《上海交通大学学报(农业科学版)》2013,31(3):39-43

采用超声波快速样品前处理技术,结合ICP-OES(电感耦合等离子体发射光谱仪),建立复混肥料中磷和钾快速测定法.通过高、中、低浓度复混肥料的平行测定和回收率验证,该方法的磷极差为0.14％～0.17％,RSD为0.76％～1.06％,回收率为98.8％～103.27％;钾极差为0.24％～0.34％,RSD为0.78％～1.23％,回收率为98.2％～102.4％;与国标法的绝对差值:磷为0.05％～0.19％,钾为0.07％～0.29％.结果表明,该方法具有较高的精密度和准确度,符合国标GB/T8573-2010和GB/T8574-2010对复混肥料样品平行测定和不同实验室测定结果的允许差要求.本方法简便、准确、快速,特别适合于大批量复混肥料样品中磷和钾的测定.  相似文献   

土壤和大米中得克隆检测方法的研究     

谢慧  常晓云  马钰涵  王玉莹 《农业环境科学学报》2020,39(11):2692-2698

为探究对高氯代阻燃剂得克隆选择性好和灵敏度高的检测方法,采用振荡提取和加速溶剂萃取（ASE）两种方法对土壤和大米中得克隆的两种异构体残留进行提取,利用TSQ 8000三重四极杆GC-MS/MS（气相色谱质谱/质谱联用）的二级质谱检测分析,建立了土壤和大米中得克隆的残留测定方法。结果表明,得克隆的两种同分异构体syn-DP和anti-DP在试验测定条件下保留时间比较合适,线性范围分别为5.00×10^-13~4.02×10^-9 g和1.62×10^-12~1.30×10^-8g,最低检出限分别为1.00×10^-13 g和5.0×10^-14 g。对于土壤样品中的syn-DP,在试验设定的添加浓度下,振荡提取和ASE方法添加回收率分别为85.32%~91.42%和90.69%~95.63%,变异系数均小于4.64%;对于anti-DP,振荡提取和ASE方法添加回收率分别为82.45%~90.16%和88.78%~98.23%,变异系数均小于4.96%。采用ASE法,大米中syn-DP和anti-DP的回收率分别为90.56%~98.56%和90.36%~96.56%,变异系数均小于5.05%,振荡提取法回收率小于加速溶剂萃取法,分别为86.47%~90.24%和85.84%~89.61%,变异系数均小于4.53%,达到了痕量syn-DP和anti-DP残留分析方法的要求。研究表明,采用ASE和振荡提取两种预处理样品的方法,二者的回收率均能满足土壤和大米样品中得克隆的痕量残留检测分析方法的要求,且该分析方法灵敏度高、准确性好,适合土壤和大米中得克隆的残留检测。  相似文献   

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

谢颖颖 《四川农业大学学报》2010,28(3)

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定青稞硒含量,建立了青稞微波消解的最佳消解条件和测定的最佳反应条件,研究了原子荧光法测定青稞硒含量的各种影响因素。结果表明,硼氢化钾浓度和盐酸浓度对测定青稞硒均有一定影响。方法的检出限为0.076 9μg/L,线性范围为0~20 ng/mL,相关系数为r=0.999 9,相对标准偏差为0.4%,回收率为94.8%~100.1%。该法测定青稞硒含量,准确度高,可满足实际工作的要求。  相似文献   

氢化物原子荧光法测定大米中硒的含量     

谷小伟  陈健  朱孔岳 《现代农业科技》2011,(6):33-34

进行普通大米和富硒大米中硒含量测定试验,结果表明:富硒大米的硒含量比普通大米的硒含量显著增高。在优化试验条件下,测定硒的最低检测浓度为0.6μg/L,线性范围为0~20μg/L,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为95.5%~98.6%,该法操作简便、快速、灵敏度高、稳定性好、自动化程度高,目前已经被大量用于食品中硒含量的测定。  相似文献   

HPLC法测定野生蔬菜中维生素C的含量   总被引：1，自引：0，他引：1  

徐琅  宋晓峰  钱志余 《安徽农业科学》2010,38(34):19277-19278

[目的]应用反相高效液相色谱法对江苏地区5种野生蔬菜中维生素C含量进行测定。[方法]反相高效液相色谱测定条件为：色谱柱Agilent Zobax C-8（5μm,4.6 mm×150.0 mm）;流动相0.1%草酸-水;流速0.8 ml/min;检测波长251 nm。[结果]维生素C在浓度为50～750μg/ml范围内线性良好,R2=0.999 4,回收率为99.5%～101.8%,RSD=1.07%。该法操作简便,结果准确。对5种蔬菜的维生素C含量测定结果表明,荠菜和芦蒿中的维生素C含量较高,分别为50.9和46.5 mg/100 g;菊花脑中维生素C含量最低,为18.6 mg/100 g。[结论]该研究结果为科学开发利用野菜资源提供了一定的理论依据。  相似文献   

Co - H2O2-4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)     

刘利平  其木格  阿娟 《内蒙古农业大学学报(自然科学版)》2012,33(1):240-242

本文研究了Co(Ⅱ)在氢氧化钠介质中催化过氧化氢氧化4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBON - PF)褪色的新指示反应及影响反应速度的因素,建立了测定痕量钴的催化动力学光度新方法.方法检出限为8.5 ×10-12g/mL,Co(Ⅱ)含量在0ng/10mL～3.2ng/10mL范围内符合比尔定律,是光度法测定钴的高灵敏体系之一,本法选择性好,灵敏度高,应用于VB12中钴的测定,相对标准偏差为2.8％ ～3.4％,加标回收率为96％ ～ 104％,符合痕量分析的要求.  相似文献   

加速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定大米中三环唑残留   总被引：1，自引：1，他引：0  

王冬根  张大文  廖且根  罗林广 《江西农业学报》2012,24(12):134-137,143

建立了加速溶剂萃取结合超高效液相色谱串联质谱测定大米中三环唑残留的分析方法。大米中的三环唑经加速溶剂萃取仪萃取,中性氧化铝柱净化,采用超高效液相色谱串联质谱仪定量分析。结果表明,三环唑在2.0～100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。本方法检出限为0.10μg/kg,回收率为78.2%～85.1%,相对标准偏差为5.6%～7.6%。此方法操作简便、快速、灵敏、精确,适于大米中三环唑残留量的分析测定。  相似文献