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1.
以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定富硒木耳中的硒含量,对其测量结果进行了不确定度评估。根据GB5009.268-2016 《食品安全国家标准食品中多元素的测定》方法,分析探讨了影响测量结果不确定度的来源因素,依据JJF1059.1-2012 《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量进行合成并扩展,并通过公式计算测量结果的扩展不确定度。评估结果明确了标准曲线配制是产生测量结果不确定度的主要因素,重复性、拟合曲线和仪器校准有一定的不确定度引入,试样制备引入的不确定度可以忽略不计。当包含因子k=2时,测量结果的扩展不确定度为0.43 mg/kg,样品的测量结果表示为(8.48±0.43) mg/kg,同时与原子荧光法测定硒的不确定度评定予以比较。 相似文献
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采用电感耦合等离子体发射光谱法对土壤地球化学样品(NST-4,四川紫色土)中的钾含量进行测定,并对测量结果进行不确定度评定与表示。分析了整个检测过程中产生不确定度的来源,包括试样称样、标准溶液配制、校准曲线拟合、玻璃量具、仪器及实验重复性等分量,并计算了各分量的相对标准不确定度,发现测量结果不确定度受标准曲线稀释配制影响最大。按GB/T 27418-2017《测量不确定度评定和表示》的规定进行评定,土壤样品(NST-4,四川紫色土)中钾含量为20.2 g/kg时的测量扩展不确定度是0.7 g/kg(k=2,置信概率为95%)。 相似文献
3.
采用冷消解-原子荧光光谱法测定土壤中汞含量,对其结果的不确定度来源进行了分析,对各种不确定度分量进行了量化,计算测定结果的扩展不确定度。结果表明,不确定度主要由校准曲线绘制、标准溶液配制、重复测量次数产生的不确定度组成;样品定容和样品称量对最终不确定度结果影响较小可忽略不计。 相似文献
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对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效锌含量的不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的来源,对称样量、浸提液体积、标准系列溶液配制、线性标准曲线拟合、测量重复性等产生的不确定度分量进行计算,量化给出扩展不确定度。待测土壤中有效锌含量最终结果表示:w(Zn)=(1.12±0.10)mg/kg,包含因子k=2,置信概率为95%。测量过程中,标准溶液制备所产生的不确定度最大。因此,在ICP-OES法测定土壤样品有效锌时应足够重视标准溶液制备与曲线拟合过程,以减小测量不确定度。本文研究结果为控制ICP-OES法测定土壤有效锌数据质量提供了理论依据。 相似文献
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依据《有机肥料中19种兽药残留量的测定液相色谱串联质谱法》（GB/T 40462—2021）对有机肥料中磺胺甲噻二唑（SMT）的残留量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。不确定度来源包括标准溶液配制、样品制备、测量重复性、回收率及仪器等分量。相对标准不确定度计算结果表明标准曲线拟合、标准物质纯度和标准曲线配制是影响不确定度的主要因素,应在实际试验过程中加以重点关注与控制。在95%置信水平下,取扩展因子k=2,待测肥料样品中最终结果表示为：X(SMT)=(189.82±20.12) mg/kg。 相似文献
7.
采用高效液相色谱法对水溶肥料中植物生长调节剂2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的含量进行测定,对测量结果进行不确定度评定。分析检测过程中产生不确定度的来源,包括试样称样、试样定容、标准溶液配制、标准曲线拟合、实验重复性、回收率及仪器精度等分量,计算了各分量的相对标准不确定度,量化给出扩展不确定度。待测肥料样品中最终结果表示:X(2,4-D)=(391.0±29.4) μg/g,包含因子k=2,置信概率为95%。本次测量结果不确定度主要来源于标准溶液制备、标准曲线的拟合和重复性测定。 相似文献
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《农产品质量与安全》2016,(5)
铜是饲料中重要的营养元素。本文探讨了火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的不确定度评价方法,分析了整个测定过程中不确定度的来源,并对各不确定度分别进行了计算,求得扩展不确定度为1.4 mg/kg,检测结果表示为(55.3±1.4)mg/kg,为饲料中铜元素以及相同方法测定的其他微量元素含量的测量不确定度评定提供了参考。 相似文献
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采用高效液相色谱测定柑橘中松脂酸铜残留量,对测定结果的不确定度进行了评定与分析。通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出相对不确定度的各主要分量值,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当柑橘中松脂酸铜残留量为4.2 mg/kg时,其扩展不确定度为1.0 mg/kg (k=2)。影响测定结果不确定度的主要因素为标准曲线拟合、配制标准溶液及回收率。 相似文献
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通过比较不同前处理方式对饲料标准物质中总砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)的提取效果,建立了微波消解-ICP-MS测定饲料中重金属元素的方法。研究结果表明,饲料标准物质中总砷、铅、镉的回收率为89.4%～111%, RSD为1.8%～2.7%,准确度、精密度均满足检测需求。同时通过元素含量计算公式,对试验过程中引入的不确定度进行分析,并对影响试验结果的不确定度分量进行计算评定。评定结果显示,饲料标准物质中总砷、铅、镉的测量结果分别表示为As(2.94±0.43) mg/kg, Pb (4.04±0.48) mg/kg, Cd (0.379±0.063) mg/kg,包含因子k=2。 相似文献
12.
《南方农业》2017,(25)
建立液相色谱法(HPLC)快速分析测定葡萄中噻菌灵的方法,样品用乙腈提取,Qu ECh ERS净化,紫外检测器检测,并用外标法计算含量。结果表明:用Qu ECh ERS前处理方法,噻菌灵在0.05~1.00 mg·kg~(-1)具有良好线性关系(r=0.999 2),检出限为0.03 mg·kg~(-1),平均加标回收率为75%~95%,相对标准偏差2.3%,样品中噻菌灵测定值.240.015 6 mg·kg~(-1),取包含因子k=2,对应置信水平95%,其合成不确定度为0.007 8 mg·kg~(-1),其扩展不确定度为0.015 6 mg·kg~(-1)。采用该方法测定葡萄中噻菌灵残留量,简便、快速、准确。 相似文献
13.
对ICP-AES测定水溶肥料中硼的分析方法的测量不确定度进行了分析;建立了测定过程中各分量的数学模型,并识别了测量过程中不确定度来源;估算了各不确定度分量对总不确定度的影响,确定了测量结果的置信区间;给出了水溶肥料中硼的含量及其不确定度:w (B)=（0.553±0.042）%（k=2）。 相似文献
14.
对原子荧光光度法测定土壤中总汞含量的不确定度进行了评定。按GB/T 22105.1—2008,对土壤样品进行检测,建立数学模型,系统分析和量化不确定度各分量,求得其扩展不确定度。分析结果表明,影响土壤中总汞测定的不确定度主要来源于试样的重复测定,而样品稀释和样品称重产生的不确定度很小。其中,在试样的重复测定所产生的不确定度因素中,又以最小二乘法拟合标准曲线所产生的不确定度最大,样品多次重复测试过程中随机误差次之,而仪器校准和标准物质所产生的不确定度较以上小很多。 相似文献
15.
《农产品质量与安全》2017,(6)
建立了以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同步测定微量元素预混合饲料中铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅共8种元素的检测方法。通过对ICP-AES法测定微量元素预混合饲料时前处理条件进行研究,确定微波消解样品前处理方法;明确了铜、铁、锌、锰、碘、硒、钴、铅等8种元素的检出限分别为0.002、0.003、0.003、0.003、0.013、0.005、0.002、0.002 mg/L,加标回收率为86.3%~103.8%,测定结果的相对标准偏差为0.29%~1.53%。在测定铅元素含量时,当试样品中铜元素含量超过0.8 mg/L,则会干扰浓度低于0.020 mg/L的铅元素的测定结果。 相似文献
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西安市蔬菜中重金属污染调查研究 总被引：12，自引：0，他引：12
用原子吸收光谱法和原子荧光光度法测定了西安市10种蔬菜80个样品中铜、锌、汞、砷、铅、铬和镉含量。结果表明,蔬菜中铜、锌、汞、砷、铅、铬、镉含量分别为(0.982±0.680)mg/kg,(3.049±1.185)mg/kg,(0.00196±0.00248)mg/kg,(0.045±0.061)mg/kg,(0.409±0.280)mg/kg,(0.092±0.124)mg/kg,(0.00059±0.00109)mg/kg,其中分别有2.5%,75.0%,2.5%的蔬菜样品中汞、铅、铬含量超出了国家卫生标准中的允许量,10种蔬菜总体合格率为86.6%。铅仍为西安市蔬菜中的主要污染元素。进一步摸清了西安市蔬菜中7种重金属的含量分布及污染状况。 相似文献
17.
广州市蔬菜地土壤重金属污染状况调查及评价 总被引：42，自引：0，他引：42
探讨了广州市蔬菜地土壤重金属污染状况，测定了95份土壤样品中铅、镉、铬、砷、汞的含量水平。土壤中铅、镉、铬、砷、汞的含量分别在6.44-153.10mg/kg、0－0.682mg/kg、5.82-101.60mg/kg、0.04-45.36mg/kg、0.01-0.32mg/kg之间。就污染的普遍性而言，铅污染最为普遍，其次是砷污染；就污染的程度而言，镉污染最严重，其次为砷、汞。对比今昔污染变化，广州市土壤污染治理已了得显著成效，但仍需努力。土壤中镉、砷、汞三种元素的变异系数。特别是镉的变异系数较大，这可能预示着点源性污染的存在。 相似文献
18.
肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94 μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%～13.59%之间,加标回收率为80%～118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R2=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R2=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R2=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。 相似文献
19.
《农产品质量与安全》2017,(2)
在湖北地区武汉、鄂州、黄冈等13个市的生产基地、超市/食品店、农贸市场等生产和流通环节采集126个干香菇样品,进行了重金属汞、砷、铅和镉含量检测,统计其集中趋势,并对湖北地区居民通过香菇摄入重金属进行了风险评估。结果表明,湖北地区干香菇中汞、砷、铅、镉含量呈对数正态分布,经格拉布斯准则剔除异常值后,得出干香菇汞、砷、铅、镉的背景值分别为0.013、0.091、0.076和0.104 mg/kg;其95%置信区间为汞0.001~0.017 mg/kg,砷0.070~0.119mg/kg,铅0.059~0.098 mg/kg和镉0.082~0.131 mg/kg。湖北地区香菇中重金属元素背景值含量依次为镉砷铅汞。与GB 2762-2012《食品安全国家标准食品中污染物限量》中食用菌及其制品中重金属限量标准进行比较,发现湖北地区干香菇中汞、砷、铅和镉的背景值仅为限量标准的13.0%、18.2%、7.6%和20.8%,表明湖北地区干香菇重金属含量处于相对较低水平。经暴露评估发现,湖北地区居民通过干香菇摄入汞、砷、铅、镉仅占JECFA推荐的暂定每周允许摄入量的0.04%、0.004%、0.04%和0.26%,认为湖北地区居民通过干香菇摄入汞、砷、铅、镉风险在可承受范围内,对健康不构成威胁。 相似文献
20.
《农产品质量与安全》2017,(3)
应用原子荧光法和石墨炉原子吸收光谱法建立草莓中汞、砷、镉、铬的快速定量测定方法。将待测样品经石墨消解仪消解赶酸制备成待测液,上机分别测定汞、砷、镉、铬的含量。结果表明,这4种重金属元素的标准曲线的相关系数在0.996~1.000的范围内,检出限分别为汞0.028μg/kg、砷0.062μg/kg、镉0.14μg/kg、铬4.76μg/kg;3水平实验的回收率的范围为80.2%~108.3%,变异系数范围为1.58%~26.34%;标准样品的检测结果都在标准值范围内。本实验建立的方法仅需1次前处理即可测定草莓中汞、砷、镉、铬4种重金属元素,线性相关性好,检出限低,准确性好,安全性高,操作简便,可批处理,节约试剂耗材和检测时间。 相似文献