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1.
[目的]建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定苦丁茶中16种稀土元素的方法,并对苦丁茶中稀土元素的蓄积水平进行分析。[方法]样品经HNO_3+H_2O_2密闭高压消解后,消解液直接用ICP-MS进行测定。在优化仪器工作参数后,选取103Rh为内标元素消除基体干扰和灵敏度漂移,同时选取氨气为动态反应气消除质谱干扰,确保试验结果的准确性。[结果]16种稀土元素的检出限为0.1～19.0 ng/L,线性关系良好,相关系数r>0.999。此方法经国家一级标准物质(GBW10050和GBW10052)验证,结果与标示值相符。[结论]该方法检出限低、准确度高、精密度好,能满足批量茶叶样品中稀土元素快速检测的要求。 相似文献
2.
[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地表水中7种重金属元素含量的方法。[方法]采用ICP-MS法,用2%HNO_3配制Cd、Cr、Cu、Se、Pb、Zn、Hg浓度为0、5.0、10.0、20.0、40.0、50.0μg/L的标准系列,以~(45)Sc、~(74)Ge、~(115)In、~(185)Re作在线内标,调节仪器测定参数,测定地表水环境质量标准基本项目中的重金属元素含量。[结果]ICP-MS法测定的7种重金属含量元素的线性相关系数均0.999 0,标准样品的测定值均在保证值范围内,加标回收率为95.5%~102.0%。[结论]ICP-MS法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点,是测定地表水中重金属元素含量的理想方法。 相似文献
3.
微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定三七中5种重金属含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定中药三七中5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)含量的方法。[方法]三七样品微波消解后经ICP-MS测定重金属元素含量。[结果]5种元素在各自线性范围内线性系数r0.999 5,加标回收率为92.5%～96.6%,6次重复性试验的相对标准偏差RSD≤4.38%。[结论]该研究建立的方法前处理简便、快速,检测准确,灵敏度高。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定怀牛膝中重金属元素含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的方法,测定怀牛膝中铅、镉、汞、砷含量。[方法]优化ICP-MS的操作条件,将样品进行微波消解,以114In作为内标,补偿基体效应,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r>0.9995,回收率为96.7%~106.4%,RSD<11.2%;样品测定结果表明,供试怀牛膝药材重金属超标现象较为严重。[结论]该研究建立的微波消解-ICP-MS法简便、快速、准确、灵敏度高,可为不同产地不同种类的中药材提供重金属含量的测定方法,用于中药材的质量控制。 相似文献
5.
ICP-MS法测定党参中重金属元素含量 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立ICP-MS法测定党参中砷、汞、铅、镉含量的方法。[方法]样品经微波消解,采用ICP-MS法同时测定上述4种元素。[结果]对于所测元素,标准曲线的相关系数r均大于0.999 2,回收率为96.5%～105.2%,RSD小于10.5%。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于中药材的质量控制,并为不同种类的中药材提供了重金属含量测定方法。 相似文献
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微波等离子炬原子发射光谱法测定蔬菜中微量锗 总被引：1，自引：0，他引：1
采用HNO3-H3PO4-H2O2消解体系处理蔬菜样品,建立了微波等离子炬原子发射光谱(MFF—AES)测定蔬菜中微量锗的方法,并对相关实验参数进行了优化。结果表明：在微波功率80W,负高压800V,分析线波长265．118nm,等离子体工作气(Ar)流量0．50L／min,载气(Ar)流量0．90L／min条件下测定蔬菜样品中锗含量,检出限28．70ng/mL,回收率92．77％～95．60％,变异系数小于4．00％。该方法具有操作简便、样品用量少、检出限低、灵敏度高、气体能耗少等优点。 相似文献
7.
[目的]建立简便、快速、高效的测定不锈钢容器中铅、镍、镉、铬、砷的方法。[方法]采用微量进样、冷凝雾化、在线添加内标物的方式对影响因素进行了研究,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定不锈钢容器中铅、镍、镉、铬、砷。[结果]该方法线性范围宽,线性相关系数大于0.999,样品加标回收率83.8%~111.1%,相对标准偏差在10%之内。[结论]该方法具有快捷、准确、灵敏度高、精密度好等优点,可满足不锈钢容器中铅、镍、镉、铬、砷的检测要求。 相似文献
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[目的]为评价熟肉食品的安全性提供参考。[方法]采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测熟肉食品中铅、镉、砷、铬、镍、铊、汞的含量,掌握7种有害元素的含量状况。样品经硝酸-过氧化氢体系高压消解后,以Ge、In、Bi、Sc为内标元素消除非质谱干扰,碰撞反应池技术消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱仪同时进行测定。[结果]在优化的最佳仪器工作参数下,各元素的检出限均可达ng/L级,各元素的相关系数均大于0.999。选用黄豆标准参考物质考察方法的可靠性,样品的测定结果均在标准值范围内。[结论]该方法适用于熟肉中有害重金属元素的快速检测。 相似文献
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《（《农业科学与技术》）编辑部》2015,(12)
[目的]建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铁皮石斛中Pb、Cd、Cu、As、Hg等5种重金属元素的方法。[方法]样品采用硝酸、双氧水混合体系进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行测定。同时为避免基体效应等影响,加入内标进行校正。[结果]5种重金属元素线性关系良好,相关系数为0.998 2~0.999 9,检出限范围为0.008~0.750μg/L。加标回收率为90.4%~96.9%,相对标准偏差为1.6%~8.2%。用该法测定国家标准物质人参和黄芪,测定结果均在标准参考值范围内。[结论]建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,满足铁皮石斛中重金属元素的测定要求。 相似文献
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饲用蛋白酶发酵液气流式喷雾干燥参数研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]探索气流式喷雾干燥法制备饲料添加剂中性蛋白酶的最佳条件。[方法]通过对雾化空气压力、进风温度和收集器温度等影响添加剂制备效果的因素进行试验分析,寻找蛋白酶液喷雾干燥工艺的最佳参数。[结果]当雾化空气压力在6kgf／cm^2时,能满足气流式喷雾干燥要求。当固形物含量在5％～10％的料液以20L／h的速度流加时,结合工作效率,进风温度选择在95℃处较佳。收集器内温度为50℃时,酶基本不失活,50℃也是喷雾干燥设备的最佳控制温度。用该控制条件调试,能使25kg／h的喷雾干燥设备的效能达到18—20kg/h,蛋白酶干粉活性能达到喷雾前固形物活性的95％。[结论]该研究为饲料酶添加剂的深入研究提供了依据。 相似文献
12.
[目的]为污染土壤的控制和修复治理提供科学依据。[方法]采用实验室土柱法,研究外源铅在红壤中的迁移和形态转化。[结果]在水分不饱和条件下,外源水溶性铅进入红壤90 d后并未向15～30 cm土层迁移,而是集中在0～15 cm层次;外源水溶性铅进入红壤(0～15 cm)30 d后水溶态迅速向其他形态转化,其形态分布主要以交换态为主,其次为铁锰氧化物态、残渣态、碳酸盐结合态、有机结合态(未检出)。[结论]外源铅进入红壤90 d后绝大部分还未转化为相对稳定的形态,对土壤—植物系统的污染存在着潜在的危害。红壤(0～15 cm)对外源铅的吸附主要通过离子交换和络合(或螯合)作用。 相似文献
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[目的]建立密闭电石炉尾气中羰基硫（COS）检测的气相色谱法。[方法]用100ml玻璃注射器采集COS气体,注入HC-6型微量磷硫气相色谱分析仪,经GDX-104色谱柱分离后,应用火焰光度气相色谱法进行检测。[结果]该方法的线性检测范围为0.0003～2.0000mg/m^3,线性方程为y=36.7020＋2.2632x（R=0.99959）,RSD为2.10%～4.79%,最低检出限为0.0003mg/m3。[结论]该方法快捷、灵敏度高、结果准确、稳定性好,适合密闭电石炉尾气中COS的测定。 相似文献
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[目的]为酶制剂的稳定性研究及其在饲料工业中的应用提供依据。[方法]选取K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+和Fe2+8种金属离子,浓度设计为1×10-4、1×10-3、1×10-2mol/L,研究金属离子对4PCA饲料复合酶中木聚糖酶活性的影响。[结果]浓度为1×10-4mol/L时,8种金属离子对木聚糖酶活性无明显影响。浓度为1×10-3mol/L时,Cu2+使木聚糖酶活增至125.8%,Mn2+使木聚糖酶活降至54.5%。浓度为1×10-2mol/L时,Zn2+使木聚糖酶活增至121.5%,Mn2+、Cu2+、Fe2+分别使木聚糖酶活降至40.6%、67.7%、88.9%。[结论]K+、Na+、Ca2+、Mg2+对木聚糖酶活性无特别影响,Zn2+有激活作用,Mn2+、Fe2+有抑制作用,Cu2+随着浓度的增加有先激活后抑制作用,3种离子的抑制作用由大到小依次为:Mn2+>Cu2+>Fe2+。 相似文献
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酸性茜素兰褪色光度法测定食盐中碘含量 总被引：2，自引：1，他引：1
[目的]介绍加碘盐中碘含量测定的新方法。[方法]根据碘酸银氧化酸性茜素兰使其褪色,且褪色前后溶液的吸光度差ΔA与碘含量成正比的原理,在最佳褪色条件下测定食盐样品A、B中的碘含量 在样品液中加入碘酸钾标准溶液,测定碘的回收率。[结果]酸性茜素兰在517 nm处有最大吸光度,其最佳褪色条件为温度40℃,时间10 min,0.5 mol/L溴化钾用量4.00 ml,硫酸用量2.00 ml,0.50 g/L酸性茜素兰用量5.0 ml 10.029 0 g样品A和10.030 2 g样品B中碘的含量分别为26.52和32.83 mg 样品液A、B中碘的加样回收率分别为95.0%和104.2%。[结论]酸性茜素兰褪色光度法测定食盐中的碘含量具有稳定性好,准确度、灵敏度高,操作简便等优点,具有推广应用价值。 相似文献
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[目的]开发研制出高容量、低成本的重金属离子生物吸附剂。[方法]以连云港本土的栓皮栎树皮为原料,对树皮进行改性,研究其对重金属离子的吸附性能,对水中Cr6+、Mg2+、Cu2+进行了吸附试验,探讨了吸附时间、pH、吸附温度、原溶液的浓度、吸附剂用量等因素对改性吸附剂吸附Cr6+、Mg2+、Cu2+的影响。[结果]试验表明,以栓皮栎树皮制得的吸附剂具有较强的螯合和吸附作用,能有效吸附Cr6+、Mg2+、Cu2+离子,且价格低廉,应用前景广阔。同时,为解决原位固化栓皮栎树皮对Cu2+等离子吸附容量小的问题,进一步对原位固化栓皮栎树皮氧化改性,考察其对金属离子,特别是Cu2+的吸附容量以及影响吸附的因素。[结论]以栓皮栎树皮为原料可研制出对溶液中重金属离子吸附性能较好的生物吸附剂。 相似文献
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ICP-MS对绒柄牛肝菌生长土壤中有效硼的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]为土壤中有效硼的含量分析提供方法支持。[方法]称取10 g土样,按水土比2∶1用沸水浸提15 min,稍冷却,立即干过滤,滤液直接上ICP测定。[结果]在优化的试验条件下,平行测定11次的结果表明,沸水浸提-ICP-MS法的检出限为0.009μg/g。将此方法应用于土壤标准物质中有效硼有效含量的测定,测定值均在标准物质的规定范围内,相对标准偏差为2.66%。对土壤有效态成分分析标准物质(GBW07416)C进行加标回收试验,回收率为93.3%~101.3%。[结论]与常规分析方法相比,该法的检出限低、灵敏度高、线性动态范围宽,对绒柄牛肝菌生长的土壤中有效硼的测定准确可靠,可用于大批量土壤样品中有效硼及土壤样品中超痕量有效硼的快速测定。 相似文献