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1.
建立了乳粉中黄曲霉毒素M1残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经乙睛提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1×150mm,1.8μm)分离,流动相为乙睛和0.1%甲酸水(40∶60,V/V),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.4~20.0μg/L,加标回收率78.7%～95.1%,相对标准偏差为6.75%。 相似文献
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固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量 总被引：2，自引：0，他引：2
建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。 相似文献
3.
采用基于QuEChERS前处理技术的多功能针式过滤器和液相色谱—串联质谱仪,建立了草莓中氟硅唑、氯吡脲等45种农药及8种代谢物残留快速检测方法。草莓样品用1%的乙酸乙腈提取,经多功能针式过滤器净化、过滤,在Waters BEH C18色谱柱上进行分离,采用质谱的多反应离子监测(SRM)模式进行测定。结果表明,不同梯度目标化合物均有良好的线性关系,R20.99;在0.05、0.10、0.20 mg/kg三个添加水平下,加标回收率为75%～114%,R SD为0.1%～14.7%。该方法前处理简单、快速,准确可靠,试剂用量少,适用于草莓中农药残留的检测。 相似文献
4.
建立了食品中甲基香兰素和乙基香兰素的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法样品经酸沉蛋白后,以SB-C18柱(2.1×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(33∶67,V/V),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限0.1mg/kg,线性范围0.01～1.0μg/mL,加标回收率80.0%～84.1%,相对标准偏差分别为1.55%和1.81%。 相似文献
5.
【目的】分析灌溉沟渠水和沉积物中的双酚类化合物（BPs）的种类、浓度与分布特征。【方法】通过优化检测条件,建立可同时检测3种BPs的高效液相色谱-荧光（HPLC-FLD）检测方法。通过比较过滤和离心2种处理方法对灌溉水样的检测效应,确定适宜的样品前处理方法。通过实地采样检测,分析菜地和稻田沟渠水和沉积物中主要BPs的质量浓度和分布特征,建立了线性良好的HPLC-FLD检测方法。【结果】双酚S(BPS)的LOD为0.2 μg/L;双酚F(BPF)和双酚A(BPA)的LOD均为0.02 μg/L。沟渠水样经离心处理后的添加回收率达到76.69%～99.03%。沟渠水和沉积物中BPF的检出率和检出量较高,检出率分别为100%和88.89%;最大检出量分别为1.45 μg/L和587.4 μg/kg。沉积物中BPF、BPA和BPS的质量浓度最高为水相中的962.95、871.82倍和72.81倍。【结论】灌溉水中悬浮颗粒物较多,采用离心处理水样相比过滤更为适宜。BPF和BPA易附着在颗粒物上,而BPS则易存在于水中。BPF是本次检测的灌溉水及其沉积物中的主要BPs。 相似文献
6.
采用高效液相色谱法检测植物油中的苯并[a]芘。样品经环己烷萃取后,经C18色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相,荧光检测器检测,激发波长为365nm,发射波长为410nm,外标法定量。结果表明:在0.0005～0.1μg/mL添加范围内苯并[a]芘呈现良好的线性关系,R2=0.9999,回收率在91.42%～105.88%,方法的检出限为0.1μg/kg。本方法具有毒性低、操作简便、灵敏度高和重复性好等优点,适用于植物油中苯并[a]芘的检测。 相似文献
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建立了离子色谱-脉冲安培法测定果汁饮品中三氯蔗糖的方法。果汁饮品经处理后其三氯蔗糖含量以CarboPacPA1高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明:三氯蔗糖在CarboPacPA1上可以在20min内完成分离,且均具有较宽的线性范围(50～5000mg/L)。样品测定的平均回收率为100.26%,精密度测试结果的RSD为0.15%。该方法检测三氯蔗糖样品前处理操作简单、分离效果好及保留时间短,可作为果汁饮品中三氯蔗糖含量的一种快速检测方法。 相似文献
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建立植物油中抗氧化剂气相色谱测定方法,植物油经乙腈溶解提取后,经过净化,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID)检测抗氧化剂叔丁基对羟基茴香醚(BHA),2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT),叔丁基对苯二酚(TBHQ),采用保留时间定性,外标法定量。研究表明:植物油中的抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ经乙腈提取,净化后测试线性良好,其相关系数均大于等于0.999,定量限均为5mg/kg,3种抗氧化剂加标回收率为80.2%～97.6%,RSD为2.1%～4.8%。该方法操作简便、快速、灵敏高,能同时检测出植物油中三种抗氧化剂。 相似文献
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建立了花生油中黄曲霉毒素B1的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以SB-C18柱（2.1×50mm,3.5μm）分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.2μg/kg,线性范围0.10～25.0μg/L,加标回收率85.8%～101.3%,相对标准偏差为5.70%。 相似文献
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研究用微波消解仪处理小麦粉后,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）同时检测小麦粉中铅和镉2种重金属元素的方法。结果表明,使用这种方法检测,铅和镉的检出限分别为0.14和0.12 μg/kg,回收率为90.2%～99.6%,相对标准偏差为1.8%～2.5%。这种检测方法相比于其他检测方法检出限低,检测时间短,数据更加稳定,可以应用于对小麦粉样品的检测。 相似文献
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同位素稀释GC-MS/MS方法测定油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯的总量 总被引：2，自引：0，他引：2
采用水解、衍生后同位素稀释三重四极杆串联气相色谱质谱多离子反应监测技术建立了油脂中3-MCPD脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯总量的分析方法。通过优化试验条件,方法线性关系良好,3-MCPD脂肪酸酯最低检出浓度为20μg/kg。回收率在80.3%～105.4%之间,相对标准偏差3.45%。实际样品的测定结果表明:该方法定性定量准确、灵敏度高和重复性好,能够满足实际油脂分析工作的需要。 相似文献
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建立了利用气相色谱-串联质谱检测平菇中666、五氯硝基苯等36种农药残留及其残余代谢物的检测方法。该方法克服了QuEChERS方法对样品制备的破壁和即时冷冻要求,与固相萃取方法相比可节约溶剂,提高前处理效率。该方法采用乙腈提取平菇中的36种农药残留,以N-丙基乙二胺为主要材料对样品进行净化,用电喷雾电离,多反应模式检测,采用基质标准溶液外标法定量。研究表明:平菇中36种农药残留的含量重复性试验相对标准偏差2.47％～5.04％,定量限0.000 3～0.010 0 mg/kg,检出限0.000 09～0.004 00 mg/kg。36种农药及其残余代谢物在0.05～2.00 mg/L范围内线性关系良好,r值均＞0.990。按照不确定度评定方法,从标准溶液稀释、样品称量、样品最终定容体积和仪器测定重复性等方面对测量结果的测量不确定度进行评价,评价结果显示,测定结果不确定度主要来源于标准溶液。 相似文献
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建立了食品中酸性橙Ⅱ残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经70%乙醇水溶液(含1%氨水)提取样品,以SB-C18柱(2.1mm×50mm,3.5μm)分离,流动相为甲醇和水(梯度洗脱),电喷雾负离子MRM模式检测。该方法的检出限5.0μg/kg,线性范围0.4～50.0μg/L,加标回收率90.1%～105.3%,相对标准偏差为5.49%。 相似文献
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本文建立了离子色谱法测定薯片中磷酸盐的检测方法。薯片样品经10mmol/L的氢氧化钠溶液提取后,三氯甲烷去除油脂,过滤,滤液过On Guard IIRP柱除去样品中的有机物,而后进样至离子色谱,以IonPac AS11HC分析柱进行阴离子交换分离。在0.1～10mg/L质量浓度范围内,磷酸根工作曲线的线性相关系数r为0.9988,样品检出限为10.0mg/kg。同时对样品进行加标,磷酸根的回收率为87.3.0%～110.2%。该方法方便可靠,可应用于薯片中磷酸盐的检测。 相似文献
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简要分析了多环芳烃(PAHs)的危害及水泵橡胶密封件中PAHs的来源,首次采用了水泵密封件中多环芳烃的超声萃取气相色谱-质谱(GC-MS)联用的测定方法.优化了超声萃取条件,确定了16种PAHs的分离和测定条件.样品经过超声波萃取,采用选择离子监测模式(SIM)定性和定量检测水泵密封件中多环芳烃,用内标法对PAHs进行定量分析.用加标回收方法试验确定方法的准确度.结果表明:16种PAHs平均回收率为80.9%～103.8%, RSD为4.80%～15.7%,该方法可满足水泵密封件多环芳烃的检测要求. 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定小麦粉中的铅和镉 总被引：1，自引：0，他引：1
研究用微波消解仪处理小麦粉后,用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时检测小麦粉中铅和镉2种重金属元素的方法。结果表明,使用这种方法检测,铅和镉的检出限分别为0.14和0.12μgkg,回收率为90.2%~99.6%,相对标准偏差为1.8%~2.5%。这种检测方法相比于其他检测方法检出限低,检测时间短,数据更加稳定,可以应用于对小麦粉样品的检测。 相似文献
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针对大豆油脱臭馏出物组成成分的特点,运用HPLC法测定3种维生素E同分异构体含量。试验结果表明:乙醇超声波提取VE效率高、测定值波动小,在所确定的最佳分析条件下,在10～100μg/mL范围内α-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99958;在25～200μg/mL范围内γ-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99981,在30～300μg/mL范围内δ-VE浓度与峰面积显著线性相关,R=0.99993。3种异构体6次重复测定的变异系数均在3%以下、回收率92.8%～98.5%。方法检测结果准确、前处理方法简便易行,适用于实际工作中的样品检测。 相似文献