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1.
[目的]建立QuEChERS方法提取和净化、超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS)检测猪肉中35种兽药残留的方法。[方法]猪肉样品分别用Na2EDTA-Mcllvaine(pH 4.0)溶液和2.5%乙酸乙腈提取后,得到的溶液以Na Cl和无水Na_2SO_4为脱水剂,-NH_2为吸附剂进行净化浓缩后,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方法进行检测,基质空白加标曲线外标法进行定性和定量分析。[结果]35种兽药在0.5~50.0 ng/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,4个不同浓度添加水平的平均回收率为60%~110%,相对偏差(RSD)均小于10%,检出限(LOD,S/N=3∶1)为0.02~1.20μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10∶1)为0.07~4.00μg/kg。[结论]该方法简单、快速、可靠、灵敏、高效,可用于猪肉中多兽药残留的分析检测和监控。 相似文献
2.
为了建立同时检测青椒中15种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法,将QuEChERS法与气相色谱-质谱法相结合,样品用乙腈超声振荡提取,经乙二胺-N-丙基合硅胶(PSA)、石墨化碳(GCB)吸附剂净化,用DB-5MS色谱柱程序升温分离,在选择离子监测模式(SIM)下进行测定。15种邻苯二甲酸酯的质量浓度在10.0μg/kg至1 000.0μg/kg范围内与峰面积的线性关系较好(r≥0.997 5),检出限(S/N=3)为0.1~0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.3~2.1μg/kg,加标回收率为70.3%~108.0%,相对偏差(RSD)值为1.4%~10.2%。结果表明,该方法快速、灵敏,符合多残留检测和痕量分析的技术要求,适用于蔬菜中邻苯二甲酸酯类残留的分析。测定大棚青椒样品,邻苯二甲酸酯含量为248.45~343.96μg/kg,其中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)残留量较高。 相似文献
3.
QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。 相似文献
4.
[目的]建立含荷叶碱类保健食品中高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测方法。[方法]色谱柱为Spherigel-C-18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相,A:0.1%三乙胺水溶液,B:乙腈,梯度洗脱;检测波长278 nm。[结果]荷叶碱在0.17~21.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6;最低检测限为0.01μg/ml(S/N=3);最低定量限为0.30μg/ml(S/N=10);3种样品的平均回收率为96.66%~98.57%,RSD≤2.52%。[结论]该方法具有流动相简单、分析时间短,且不要对样品进行衍生,操作简便,定量准确,抗干扰能力强等优点。 相似文献
5.
《农业科学与技术》2017,(9)
[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu EChERS法净化后采用H PLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论 ]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。 相似文献
6.
[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。 相似文献
7.
[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。 相似文献
8.
[目的]建立高效液相色谱测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量的方法。[方法]采用超声萃取吸附卷烟烟气总粒相物的剑桥滤片,经固相萃取柱纯化,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生,高效液相色谱-紫外检测。采用KH2PO4-NaOH(0.05 mol/L,pH=6.8)/乙腈=85/15等梯度洗脱,在HP Hypersil ODS(125×4 mmi.d.,5μm)柱上检测了两种单糖成分。[结果]甘露糖在0.5~8.0μg/ml、葡萄糖在5~50μg/m l范围内线性关系良好(R2>0.999),检测限均为0.14μg/m l(S/N=3),RSD均小于3%,回收率95.8%~99.8%。[结论]该方法能准确地同时检测卷烟烟气中甘露糖和葡萄糖的含量。 相似文献
9.
建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚(4-NP)、4-辛基酚(4-OP)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-t-辛基酚(4-t-OP)及双酚A(BPA)2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限(信噪比S/N=3)及定量限(信噪比S/N=10)分别为0.07~0.30μg/kg和0.2~1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5~300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8~0.999 9,在5~100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标回收率为60%~127%(n=6),相对标准偏差为2.2%~39.9%,该方法可满足进出口海产品中多种烷基酚及双酚A残留的检测需要。 相似文献
10.
[目的]利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了果蔬中同时测定17种农药残留的分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO_4)作为脱水剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,C_(18)色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多重反应监测(MRM)扫描测定,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]17种农药在150 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对黄瓜、苹果进行3个加标水平的回收试验(1.0、2.0、5.0μg/kg),17种目标物的回收率为60.2%117.7%,相对标准偏差低于12.8%。检出限(S/N≥3)为0.2μg/kg,定量限(S/N≥10)为1.0μg/kg。[结论]该方法简单、快速、灵敏、精确,能够同时准确测定果蔬样品中17种农药残留。 相似文献
11.
鸡肉中三聚氰胺残留量检测方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
[目的]为检测动物性食品中的三聚氰胺提供参考方法。[方法]以鸡肉匀浆为材料,用高效液相色谱法和气相质谱法检测其中的三聚氰胺含量,并对检测方法的回收率和精密度进行测定。[结果]高效液相色谱法确定的鸡肉中三聚氰胺的最低检测限为1μg／g,最低定量限为2μg/g,在0．05-50μg范围内线性关系良好;方法的回收率大于80％,测定结果的日内变异系数小于7％,日间变异系数小于10％。气相质谱法确定的三聚氰胺的最低检测限为30ng／g,最低定量限为5030ng/g,在5—500ng／g范围内线性关系良好;方法的回收率在80％以上,测定结果的日内变异系数小于8％,日间变异系数小于10％。[结论]该研究为鸡肉中三聚氰胺的检测提供了新方法。 相似文献
12.
[目的]为饲料中单端孢霉烯族真菌毒素的有效、快速检测提供理论支持。[方法]通过比较单端孢霉烯族毒素的检测方法,探讨了相关问题并预测了饲料中单端孢霉烯族毒素检测方法的发展方向。[结果]使用TLC检测脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测限可达20～300μg/kg。在羟基衍生化后用气相色谱电子俘获法检测A类单端孢霉烯族毒素的检测限为10～50μg/kg,衍生化或荧光酰化后检测B类单端孢霉烯族毒素的检测限可达20～50μg/kg,甚至更低。利用HPLC,以甲醇-水或乙腈-水混合物为流动相检测单端孢霉烯族毒素,其检测限为100～500μg/kg。利用LC-MS/MS检测单端孢霉烯族毒素的检测限可达0.8～10.0 ng/kg。[结论]随着技术的发展,将会有越来越多的优良分析检测方法用于检测饲料中的单端孢霉烯族毒素。 相似文献
13.
[目的]采用索氏提取和凝胶色谱净化技术,实现了土壤中六六六、滴滴涕8种异构体的气相色谱测定。[方法]利用石油醚和丙酮对土壤进行索氏抽提后,旋转蒸发浓缩,进入全自动凝胶色谱净化系统净化后,用气相色谱外标法定量。[结果]在此方法下,8种有机氯农药在5～100μg/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.075～0.307μg/kg,加标回收率在90.7%～116.5%。[结论]采用凝胶色谱净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留,精密度好,回收率高,检出限较低,能够满足土壤中该农残检测要求。 相似文献
14.
[目的]测定合肥市售鲫鱼和河虾的链霉素残留量,并与国家标准对比,评价其残留情况。[方法]于2018年10—12月在合肥市蜀山区、庐阳区、瑶海区、包河区共16个水产品市场、农贸市场和大型超市随机购买不同品种的鱼虾,采用酶联免疫吸附方法检测其中链霉素的残留量。[结果]合肥市售鱼虾中链霉素的检出率为100%,残留范围为1.50~11.88μg/kg,平均含量为4.40μg/kg。[结论]根据国家标准《动物源性食品中链霉素残留量测定方法酶联免疫法》(GB/T21330-2007)的规定,水产品中链霉素的检测下限为50.0μg/kg,此次试验检测鱼虾中链霉素的残留量均符合国家标准。 相似文献
15.
[目的]验证自主研发阿维菌素类药物试剂盒的检测效果。[方法]采用间接竞争ELISA法对鸡肉和虾肉中阿维菌素类药物的残留量进行检测,并与高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)进行比对。[结果]以5、10和20μg/kg 3个水平对空白鸡肉、虾肉样品进行添加回收试验,平均添加回收率为92.7%~98.6%,批内、批间变异系数均小于10%,鸡肉、虾肉样品的最低检测限分别为0.76、0.89μg/kg。[结论]这种方法与仪器检测结果相同,与仪器分析技术相比具有检测成本低、高效便捷等优点,适于肉制品中阿维菌素类药物的现场快速检测。 相似文献
16.
【目的】建立一种简便、快速、精确的氯霉素（CAP）残留检测方法。【方法】在常规两步式化学发光酶免疫法（CLEIA）的基础上,同时加入一抗和二抗,并进一步优化抗原包被条件、抗体工作浓度、竞争反应时间等试验参数,建立了检测CAP残留的一步式CLEIA。【结果】该方法最佳检测范围为0．045．128μg/L,检测灵敏度达3．16μg／L,最低检测限为0．01μg/L,可检出国际规定的CAP残留标准底限值以下的残留量。与常规两步法相比,在不影响检测限和灵敏度的前提下,可缩短反应时间1．5h。【结论】采用一步式CLEIA检测CAP残留,与常规两步式CLEIA的检测效果相近．日．耗时短．更符合怏涑柃测的要求。 相似文献
17.
建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鳗鱼中氟甲喹和噁喹酸残留量的方法。用乙腈萃取鳗鱼样品中氟甲喹和噁喹酸残留物。色谱柱采用C8Luna,柱温为35℃,激发波长和发射波长分别为312nm和369nm,流动相为0．01mol/L草酸：乙腈=65：35（V/V）。氟甲喹和噁喹酸标准曲线在线性范围1～100ng/mL时呈良好线性关系。对带皮的鳗鱼肉进行3种浓度的回收率测定。实验结果表明,回收率80％～110％,变异系数≤10％。氟甲喹的检测限为2．5μg／kg,定量下限为5μg／kg;噁喹酸的检测限为1μg／kg,定量下限为2μg／kg。整个提取过程步骤简单,易于操作,可以满足世界各国目前对出口水产品检测的限量要求。 相似文献
18.
【目的】利用气相色谱—微电子捕获方法（GC-μECD）建立可同时检测香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药的方法,为香蕉的食用安全提供保障。【方法】香蕉中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留经乙腈溶液萃取分层,乙腈相浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用丙酮—正己烷溶液5mL淋洗,淋洗液经氮吹仪吹干后,用正己烷定容至5mL,供GC测定。将13种标液混合稀释成1.000μg/mL,六六六、滴滴涕、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯稀释为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080、0.100、0.200μg/mL,百菌清为0.005、0.010、0.020、0.040、0.080μg/mL,配制成混合标准溶液,以峰面积为纵坐标、质量浓度为横坐标绘制标准曲线图。香蕉样品中加标浓度分3个水平：六六六、滴滴涕为分别0.005、0.010、0.050mg/kg,百菌清、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯为分别0.010、0.050、0.100mg/kg进行回收率试验。根据最低加标浓度基线噪声的3倍换算各分析物的最低仪器检出限。【结果】各曲线呈良好线性关系,仪器检出限为0.5-5.0μg/L,回收率为70.4%-118.7%,相对标准偏差为2.45%-11.50%。【结论】GC-μECD方法可同时检测香蕉中13种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留,且具有精密度和准确度高、操作简单方便、分离效果好、回收率高、重现性好等优点,适合香蕉农药残留的检测。 相似文献
19.
[目的]研究水产品中甲基汞、乙基汞和无机汞的检测方法。[方法]采用Hypersil gold 150×4.6 mm色谱柱进行HPLC分离条件优化,用含Li、Co、In、U各1μg/L的调谐液进行ICP-MS参数优化,对样品进行微波萃取。[结果]采用盐酸微波萃取样品,C18柱(150×4.6 mm)分离,流动相为5%甲醇-0.06 mol/L乙酸铵-1 g/L半胱氨酸。甲基汞、乙基汞的线性范围均为0.5~100.0μg/L,检出限分别为0.2、0.3μg/L;无机汞线性范围均为0.5~20.0μg/L,检出限为0.2μg/L。不同浓度下甲基汞、乙基汞、无机汞的加标回收率分别为89%~98%、82%~89%、86%~96%。鱼肉标准物质(GBW10029)中汞形态的测定均值在标准值范围内。[结论]该方法前处理简便、精密度高、准确性好,适用于水产品中汞化合物的形态分析。 相似文献
20.
[目的]建立应用高效液相色谱、紫外检测器同时测定植物样品中花青素的测定方法。[方法]样品采用乙醇酸性水溶液(乙醇∶水∶盐酸=3∶1∶1)振荡,超声提取,沸水浴水解,用高效液相色谱紫外检测器测定。流动相A为浓度1%甲酸水溶液,流动相B为浓度1%甲酸乙腈溶液,流速0.8 ml/min,检测波长530 nm。[结果]样品添加回收率为75.7%～92.7%,方法精密度为2.7%～6.3%,当浓度为1～200μg/ml时峰面积与浓度呈线性关系,最低检出限为0.03～0.11 mg/kg,最低定量限为0.10～0.35 mg/kg。[结论]该方法简便快速,稳定性好,可作为植物样品中花青素测定的有效方法。 相似文献