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1.
为提高木质素的功能性,利用2-溴代异丁酰溴改性木质素制备木质素基引发剂,然后采用原子转移自由基聚合(ATRP)法将亲水单体甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、乙酸乙烯酯(VAC)和丙烯酸(AA)分别接枝到木质素上,合成亲水性木质素基接枝共聚物。对接枝聚合物进行接触角测试和红外光谱分析,结果表明:接枝单体甲基丙烯酸羟乙酯时,木质素接枝聚合物亲水效果最佳;木质素接枝前后接触角分别为45°、21.6°,接枝后木质素亲水性能提高。红外光谱分析显示,木质素接枝甲基丙烯酸羟乙酯(Lignin-g-PHEMA)共聚物中具有HEMA的特征峰,表明单体甲基丙烯酸羟乙酯成功接枝到木质素分子上。 相似文献
2.
将2-溴代异丁酰溴和蓖麻油的羟基按物质的量比1∶1进行酯化反应,一步法合成蓖麻油基的活性聚合用原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂,采用FT-IR、1H NMR和13C NMR对其结构进行表征。红外谱图中3500 cm-1处的羟基的伸缩振动峰减弱,1740 cm-1处的酯基峰增强,表明蓖麻油中的羟基官能团基转变为酯基,溴代异丁酰基官能团成功接枝到蓖麻油分子上,1H NMR和13C NMR谱图的分析结果进一步证明蓖麻油基ATRP引发剂的合成和结构的正确性。采用单体/引发剂/溴化亚铜/配体物质的量之比100∶1∶0.5∶1,反应温度60℃(苯乙烯80℃)的聚合反应体系,GPC、1H NMR和13C NMR谱图结果显示,蓖麻油基ATRP引发剂可以高效的引发甲基丙烯酸甲酯,以及苯乙烯的ATRP聚合反应,整个过程高效和可控制。 相似文献
3.
《林产化学与工业》2018,(1)
以脱脂棉为原料制备纳米纤维素(CNCs),并通过表面引发原子转移自由基聚合法(SI-ATRP),在牺牲引发剂2-溴代异丁酸乙酯(EBiBr)存在的条件下,将甲基丙烯酸月桂酯(LMA)和甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)接枝到CNCs的表面,制备了CNCs增强的复合热塑性弹性体材料(CTPEs),并通过FT-IR、1H NMR和GPC证明成功制备了CTPEs。采用DSC和拉伸试验机对CTPEs的热力学性能和机械性能进行分析,DSC测试表明:随着THFMA含量的增加,CTPEs的玻璃化温度(Tg)由-0.04℃逐渐增加到22.58℃,CTPEs的拉伸强度由0.14 MPa增加到6.17 MPa。此外,通过比较具有相同THFMA/LMA单体投料比的CTPE-3与线性共聚物P(LMA-coTHFMA)的机械性能发现:CTPEs的拉伸强度较P(LMA-co-THFMA)提高了3倍,表明接枝后的CNCs可以实现CTPEs力学性能的增强。 相似文献
4.
以脱氢枞酸为原料,通过酰氯化得到脱氢枞酸酰氯(DA-Cl)后与乙二醇(EG)反应合成脱氢枞酸羟乙酯(DA-EH),然后再与2-溴代异丁酰溴(2-BiBr)进行酯化反应,合成了脱氢枞酸基原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂——脱氢枞酸(2-溴代异丁酸乙基)酯(DA-2-iBBrEH)。通过单因素试验考察了不同条件对合成DA-EH和DA-2-iBBrEH的影响规律。结果表明,DA-EH合成的优化条件为:催化剂为4-二甲氨基吡啶(DMAP),n(DA-Cl)∶n(EG)∶n(DMAP)为1∶5∶5,反应时间5h,反应温度50℃;DA-2-iBBrEH合成的适宜条件为:催化剂为DMAP,n(DA-EH)∶n(2-BiBr)∶n(DMAP)为1∶2∶2。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1HNMR)和核磁共振碳谱(13CNMR)对两者的结构进行了确证。以DA-2-iBBrEH为引发剂,采用ATRP法制备了聚甲基丙烯酸甲酯均聚物(PMMA)。GPC测试结果表明,DA-2-iBBrEH具有良好的ATRP反应引发活性,所制备的PMMA的数均相对分子质量(Mn)为8500,相对分子质量分布(PDI)为1.3。 相似文献
5.
《林产化学与工业》2017,(6)
以乙基纤维素(EC)、甲基丙烯酸四氢糠基酯(THFMA)和甲基丙烯酸月桂酯(LMA)为原料,通过"从主链接枝"的原子转移自由基聚合(ATRP)法制备了基于纤维素-糠醛-油脂的全生物质基热塑性弹性体材料EC-g-P(LNA-co-THFMA),采用FT-IR、~1H NMR、GPC、DSC和应力-应变测试对制备的接枝共聚物进行结构表征和性能分析,并初步探讨了THFMA/LMA投料比对接枝共聚物性能的影响。DSC测试表明:当n(THFMA)∶n(LMA)为200∶100~400∶100时,乙基纤维素接枝共聚物的玻璃化转变温度(Tg)在13~27℃;机械性能研究发现,随着投料中THFMA比例的增加,拉伸强度由5.1 MPa逐渐增加到13.7 MPa;通过与具有相同THFMA/LMA组成的线性共聚物P(LMA-co-THFMA)相比,EC的引入使得拉伸强度提高了3.7倍;在制备的EC基接枝共聚物投料中EC质量分数为0.91%~1.42%,这表明少量EC的引入便可极大地改善接枝共聚物的机械性能。 相似文献
6.
以纤维素为原料,离子液体为反应介质,首先制备了纤维素氯乙酸酯大分子引发剂,然后以甲基丙烯酸甲酯(MMA)为单体,纤维素氯乙酸酯/Cu Br/2,2-联吡啶为引发体系,进行了原子转移自由基聚合反应,合成了纤维素接枝甲基丙烯酸甲酯聚合物(cellulose-g-PMMA)。利用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、热重分析等对cellulose-g-PMMA的结构与性能进行了表征。纤维素的结晶度57.90%,cellulose-g-PMMA的结晶度降至38.39%。利用原子力显微镜观察到cellulose-g-PMMA在溶剂丙酮中的平均粒径在40~70 nm左右。利用透射电镜观察到该聚合物胶束呈圆球状分布,粒径在200 nm左右,具有内核-外壳结构。以阿司匹林作为模型药物负载于聚合物胶束内,探讨了纤维素改性程度对药物释放率的影响。在37℃时,接枝反应3 h得到的cellulose-g-PMMA作为药物载体释放药物72 h后,释药率可达88.9%,具有较好释药效果。 相似文献
7.
通过"从主链接枝"原子转移自由基聚合(ATRP)法,采用分步聚合策略,成功制备了一种乙基纤维素接枝嵌段共聚物乙基纤维素-g-甲基丙烯酸月桂酯-b-甲基丙烯酸四氢糠基酯(EC-g-P(LMA-b-THFMA))。对聚合物的热力学性能研究发现:共聚物中存在两个热转变,分别发生在-35℃和49～56℃时,表明该共聚物存在微相分离;机械性能分析表明该共聚物具有优异的热塑性弹性体行为,伸长率为89%～147%,拉伸强度为1.7～9.5 MPa。循环拉伸机械性能研究表明EC-g-P(LMA-b-THFMA200)的弹性恢复系数高达92%以上。乙基纤维素接枝共聚物的机械性能具有明显的增强作用,较线性聚合物P(LMA-b-THFMA)的机械强度提高了1.36倍。 相似文献
8.
《林产化学与工业》2018,(6)
采用一锅法,以木质素为原料,经二硫化碳、2-溴丁酸甲酯进行黄原酸酯功能化改性合成木质素基大分子链转移剂(lignin-CTA),通过FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR对其结构进行表征,并将其用于丙烯酰胺的RAFT聚合反应制备木质素-丙烯酰胺共聚物(lignin-g-PAM),考察该反应的聚合特征。木质素功能化改性前后的红外谱图显示:改性后羟基吸收峰明显减弱,并且在1148和1732 cm~(-1)处分别出现了—C=S键振动吸收峰和酯键的羰基吸收峰,说明2-溴丁酸甲酯已成功接枝到木质素大分子上;同时lignin-CTA的~1H NMR谱图中于δ0.90处出现了2-溴丁酸甲酯末端甲基的活泼氢质子峰,~(13)C NMR谱图中于δ162处出现了—C=S的碳原子峰,进一步印证了接枝反应的进行。丙烯酰胺的RAFT聚合反应结果显示:聚合物的相对分子质量与转化率基本呈现线性关系,同时其多分散系数较低且分布相对较窄(1.26～1.53),证明该聚合反应具有高效可控特性。 相似文献
9.
10.
为提高大豆蛋白胶黏剂的胶合强度,在离子液体(1-丁基-2,3-二甲基咪唑氯盐[BDMIM][Cl])中,采用原子转移自由基聚合(ATRP)法将甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)接枝到大豆蛋白分子主链,制备大豆蛋白胶黏剂。对原料大豆蛋白进行预处理,采用红外光谱和核磁氢谱对大豆蛋白结构和大豆蛋白接枝共聚物进行表征,并通过正交试验确定优化工艺条件。结果表明:改性胶黏剂的优化工艺参数为GMA 140 mL,CuBr(溴化亚铜)147.2 mg,油浴时间3 h,在此条件下制备的胶黏剂胶合强度达到1.44 MPa,符合国家标准GB/T 9846—2015Ⅱ类胶合板要求。 相似文献
11.
《林产化学与工业》2015,(5)
以松香与甲基丙烯酸-2-羟乙酯反应得到酯化物(RH)为聚合单体,代替部分苯乙烯(St),二乙烯基苯(DVB)为交联剂,明胶作分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,采用悬浮聚合法在油酸改性Fe3O4的存在下制备了磁性聚合物微球,并研究了油酸改性Fe3O4的用量对微球性能的影响。采用红外光谱、热重分析、X射线衍射分析、光学显微镜、扫描电镜、透射电镜、X射线光电子能谱等方法对微球进行结构表征,通过磁性测量系统测试了微球的磁滞回线。结果表明:在单体配比m(RH)∶m(St)∶m(DVB)=1∶1.5∶0.4,引发剂和分散剂用量分别为单体总量的1%和6%,制备的含松香的磁性聚合物微球球形好、磁性强,微球具有顺磁性。当油酸改性Fe3O4的用量增大时,微球颗粒粒径逐渐增大,粒径分布变宽,饱和磁强度增大。 相似文献
12.
采用蔗渣纤维素、丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(MAETAC)为原料,通过接枝共聚反应制备出一种新型纤维素吸附剂,对制备该吸附剂的影响因子如碱化时间、碱质量分数、单体的用量、引发剂(NaHSO3、(NH4)2S2O8)用量、温度和时间等条件进行了分析研究.该纤维素吸附剂的最佳合成工艺为:碱化时间90 min,NaOH质量分数30%,AA中和度60%,相对于吸附剂整体,纤维素质量占20%,单体AA占47.3%,AM占26.3%,MAETAC占6.4%,引发剂占2.6%(相对于单体用量),反应温度70℃,反应时间3 h.该工艺条件下所得吸附剂对Cu2 的吸附量达25.1 mg/g. 相似文献
13.
丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯的合成和表征 总被引：3，自引：1，他引：2
以丙烯酸改性松香(AR)为原料,先与草酰氯反应合成丙烯酸改性松香酰氯(AR-C l),然后与甲基丙烯酸-2-羟基乙基酯进行酯化反应合成了丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(AR-2-HEMA),并分别采用FT-IR、GC-MS、13C NMR和差示扫描量热仪(DSC)对其结构和性能进行表征。研究结果表明,丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯主要由丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(37.88%)和树脂酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯(52.48%)组成。丙烯海松酸(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯两种异构体质量分数分别为31.79%和6.09%。所制备的丙烯酸改性松香(2-甲基丙烯酰氧基乙基)酯在引发剂的存在下可以发生聚合反应。 相似文献
14.
采用Fe2+-H2O2二氧化硫脲(TD)氧化还原体系引发甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与桉树漂白木浆接枝共聚,并通过交联制得吸油功能材料——GMA接枝纤维.研究了各因素对接枝纤维接枝率及吸油率的影响红外图谱证明GMA已成功接枝到纤维素上.结果表明:当反应温度55℃,单体浓度0.14 mol/L,H2O2质量浓度0.20... 相似文献
15.
16.
17.
通过羧基化纳米纤维素晶须(NCW)与溴代烷反应得到烷基化纳米纤维素晶须(D-NCW),再使其与反应型弹性体酯化剂POE-MAH接枝反应得到表面POE接枝的纳米纤维素晶须(POE-NCW)分散液;然后采用溶液浇铸法制备POE-MAH/(D)POE-NCW作为加工母粒,最后与PP熔融共混得到三元纳米复合材料。为表征改性前后NCW的形貌与性质,作者测试了复合材料的微观结构、结晶性能、热稳定性和力学性能。结果表明:NCW表面极性和在非极性溶剂的分散性有明显改善;POE-NCW与弹性体形成包覆结构,而D-NCW与弹性体相互独立且存在团聚现象。与空白组PP/POE及只添加D-NCW相比,PP/POE-MAH/POE-NCW的结晶性能、动态机械性能均有明显提高,拉伸强度及耐热变形温度在POE-NCW质量分数为2%时达到最佳,分别相对提升了60%和13℃。 相似文献
18.
采用分级转化策略，首先将糠醛渣中的木质素组分制备成木质素基分散剂(LS),在糠醛渣用量100 g、去离子水用量1 000 g,反应温度70℃、反应时间3 h、氢氧化钠用量6.5 g、亚硫酸钠1.6 g、甲醛0.2 g的条件下得到的木质素基分散剂的分散力为105%。以分离得到的纤维素残渣制备吸水性树脂，探究了反应温度、引发剂过硫酸铵(APS)用量、交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)用量、复合单体丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)总用量对吸水性树脂吸水倍率的影响。在丙烯酸中和度为60%,引发时间0.5 h,复合单体用量9 g,引发剂用量1.3 g,交联剂用量0.05 g,反应温度52℃,接枝共聚反应时间3 h的优化条件下，吸水性树脂的吸水倍率达到64.6 g/g。FT-IR分析表明AM、AA和纤维素残渣发生了接枝反应；SEM表明反应生成了交联网状结构的产物；热重分析说明AA和AM的引入提高了吸水性树脂的热稳定性；XRD表明AA、AM的接枝反应发生在纤维素残渣的骨架上。 相似文献
19.
以资源丰富的天然可降解高分子材料魔芋葡甘聚糖(KGM)为原料,乙酸乙烯酯和丙烯酸甲酯为接枝单体合成了不溶于水的可降解热塑性KGM(TKGM)新材料.当以过硫酸铵为引发剂时接枝效果较好,且当引发剂浓度为8mmol/L、反应温度70℃、反应时间3h、单体浓度0.49mol/L时,KGM可获得较高的接枝率和接枝效率.采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、偏光显微镜(POM)照片、低温差示扫描量热仪(DSC)和综合热分析等对改性材料的结构和性能进行了分析表征.结果表明:合成了KGM和乙酸乙烯酯、丙烯酸甲酯的接枝共聚物;KGM原有的结晶结构被破坏,分子结构呈现无序化;玻璃化转变温度(Tg)仅为13.14℃,且在102.5℃处有明显的熔融吸热峰,分解和熔融温差达200℃以上,具有较好的热塑加工性能. 相似文献