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1.
[目的]采用高效液相色谱—电喷雾离子阱质谱技术对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定。[方法]色谱条件为:Wa-ters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A相为水(含浓度0.1%甲酸),流动相B相为无水甲醇;梯度洗脱程序:0～24 min,31%～42%B;24～30 min,42%～50%B;30～35 min,50%～60%B;35～40 min,60%B;进样量20μl;流速为0.7 ml/min;柱温30℃;检测波长356 nm。质谱条件为:电离源:电喷雾离子源;负离子模式扫描;干燥气温度:350℃;干燥气体积流量(N2):10 L/min;雾化气压力275.8 KPa;毛细管电压:3.5 KV,毛细管出口电压100 V;质量扫描范围:m/z 200～700。使用ESI离子源,负离子模式下采集数据。[结果]通过与文献数据和部分标准品对照,推断出锦锈杜鹃叶中含有5个黄酮类化合物,分别是金丝桃苷、异槲皮苷、广寄生苷、槲皮苷、槲皮素。[结论]液质联用技术具有快速、准确、有效的特点,是一种相对较好的定性测定方法。其对锦锈杜鹃叶中的黄酮类化合物进行分析和鉴定,为今后锦锈杜鹃的应用提供了一定的理论依据。 相似文献
2.
[目的]测定不同产地11批千里光中千里光菲灵碱的含量。[方法]采用高效液相色谱-质谱联用（HPLC-MS/MS）法进行检测。色谱柱为ACE Excel 3 C18-PFP （4.6 mm×150 mm, 3μm）,流动相为0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.6mL/min;质谱采用电喷雾（ESI）离子源,正离子模式,多反应监测（MRM）的扫描方式进行检测。[结果]该方法线性关系良好,精密度、重复性和稳定性良好,加样回收率在96.90%～102.13%,RSD为1.16%～1.48%,该方法符合方法学考察要求;11批千里光药材中千里光菲灵碱含量为0.069 6～0.811 1μg/g。[结论]该研究建立的方法稳定可行,可用于千里光中千里光菲灵碱含量的测定,为中药千里光的质量控制提供新参考。 相似文献
3.
高效液相色谱-质谱法分析金花葵花中金丝桃苷 总被引：13，自引：4，他引：9
[目的]建立高效液相色谱-质谱法,分析金花葵花中金丝桃苷。[方法]以乙腈-浓度0.1%甲酸为流动相,流速0.6 ml/min,经反相色谱柱Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm)分离后进行质谱分析,采用正负电喷雾离子源同时进行信号采集。[结果]经HPLC/MS定性鉴定,金花葵花中含有金丝桃苷,含量测定的线性范围为10.0~300.0μg/ml,平均回收率为101.27%。[结论]该方法简便、快速、灵敏度高,可用于分析金花葵花中金丝桃苷的分离测定。 相似文献
4.
为建立适用于板栗多种农药残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法,以乙腈为提取溶剂,样品经高速均质提取,PSA、C18固相萃取柱净化后用HPLC分离,以Agilent C18(2.7μm,2.1 mm×100 mm)为色谱柱,甲醇和0.1%甲酸-2 mmol/L乙酸铵水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,进样量5.0μL、流速300μL/min,在ESI离子源、正离子扫描、动态MRM模式下,以保留时间和质荷比对分离的组分定性,外标法峰面积定量。结果表明:58种农药在各自的线性范围内相关性良好(r0.99),各农药的加标回收率范围为60%~120%,符合残留检测要求。 相似文献
5.
[目的]建立高效液相色谱法测定瞿麦中大黄素的含量。[方法]色谱条件为:色谱柱为Hypersil ODS2(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相为无水甲醇-浓度0.1%磷酸溶液(76∶24,V/V);检测波长为254 nm;流速为1 ml/min;柱温为室温;进样量为20μl。[结果]大黄素在0.1～0.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率为98.70%,RSD为0.78%;测得6批样品中瞿麦大黄素的平均含量为3.44 mg/g。[结论]该方法快速、简单、准确,可用于瞿麦中大黄素的含量测定。 相似文献
6.
[目的]利用液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术建立一种快速测定蛇足石杉中石杉碱甲含量的分析方法。[方法]采用Shim-pack VP-ODS(150 L×2.0 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇与0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱15 min,流速为0.3 m L/min,柱温保持在40℃,在质谱正离子模式下用多反应离子监测(MRM)模式来进行定量测定。[结果]在4.38~70.00μg/L的浓度范围内线性良好(r=0.998 9),回收率为96.0%~102.3%,RSD为2.18%;重现性好,变异系数为1.50%;定量检出限为0.438μg/L。[结论]该方法快速灵敏、结果准确、重现性好,对批量检测分析蛇足石杉中石杉碱甲含量有积极的参考意义。 相似文献
7.
[目的]建立含荷叶碱类保健食品中高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测方法。[方法]色谱柱为Spherigel-C-18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相,A:0.1%三乙胺水溶液,B:乙腈,梯度洗脱;检测波长278 nm。[结果]荷叶碱在0.17~21.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6;最低检测限为0.01μg/ml(S/N=3);最低定量限为0.30μg/ml(S/N=10);3种样品的平均回收率为96.66%~98.57%,RSD≤2.52%。[结论]该方法具有流动相简单、分析时间短,且不要对样品进行衍生,操作简便,定量准确,抗干扰能力强等优点。 相似文献
8.
建立了检测田七花总皂苷中三七皂苷R1含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。用BDS HYPERSUL C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃;质谱分析采用三重四杆质谱仪,多反应检测(MRM)模式,电喷雾离子源(ESI)负离子检测,定量分析的离子为:三七皂苷R1m/z 931.7→799.6,内标物紫杉醇m/z 852.5→525.3。三七皂苷R1标准曲线的线性范围为0.0476~11.9μg/m L,平均加样回收率为99.33%,RSD为1.65%(n=6)。精密度、稳定性、重现性均符合样品分析的要求。 相似文献
9.
高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立植物油中苯并芘残留的高效液相色谱快速测定法。[方法]采用C18（5μm,4.6 mm×250 mm）反相色谱柱,在流动相为乙腈∶水（88∶12）,流速为1.0 ml/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm,柱温35℃,进样量10μl的条件下测定植物油中苯并芘。[结果]方法的检出限为2μg/kg,线性范围为0～0.1μg/ml,加标回收率大于95%,相对标准偏差为1.04%。[结论]该法具有样品预处理简单,试剂消耗少,分析时间短等优点,适用于植物油中苯并芘的定量定性测定。 相似文献
10.
[目的]建立一种快速、高效检测加工食品中叶黄素含量的方法。[方法]取5 g加工食品加入10 ml含0.1%BHT的乙腈振荡提取10 min,重复提取1次,混匀提取液,加入NaCl促进有机相与水相分层,3 000 r/min离心3 min,有机相经无水NaSO4干燥后,过0.22μm滤膜进高效液相色谱检测。色谱条件为Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(95/5,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长446 nm。[结果]该方法线性范围良好,在0.5~50.0μg/ml范围内,回归方程为y=1 978.8x-385.97(R2=0.999 6),添加回收率为93.21%~103.54%。[结论]该方法简单,操作方便,对仪器设备要求低,适用于样品量较大的加工食品中叶黄素含量测定。 相似文献
11.
[目的]建立宽叶缬草根挥发油中乙酸龙脑酯的气相色谱测定法。[方法]以萘为内标物,以浓度5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相的弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为色谱柱;检测器为FID检测器;检测器温度为250℃;气化室温度为200℃;柱温为150℃;载气为氮气;尾吹30 ml/min;进样量2μl。[结果]在色谱条件下,乙酸龙脑酯与内标物萘及其他挥发性成分的分离效果良好,乙酸龙脑酯浓度在0.393～3.146 mg/ml范围内与峰面积的线性关系良好(R=0.999 3),平均加样回收率为97.48%,RSD为1.1%(n=9)。[结论]该方法灵敏、准确、重现性好,可用于宽叶缬草根挥发油的质量控制。 相似文献
12.
[目的]建立测定地奥司明中吡啶残留的气相色谱分析方法。[方法]采用氢火焰离子检测器和DB-WAX色谱柱(30.00 m×0.25mm,0.25μm),在分流比30∶1、进样口温度250℃、检测器温度250℃、柱温采用程序升温、载气氮气总流量55.50 ml/min、进样量1μl的条件下,用气相色谱法测定了地奥司明中的吡啶残留。[结果]吡啶在1.965～23.586μg/ml浓度范围内与峰面积的线性回归方程为:Y=698.4X+51.853,相关系数为0.999,线性关系良好,检测限为0.05μg/ml,定量限为0.25μg/ml,回收率在95.08%～100.05%。[结论]该方法精密度较高、稳定性较好,可用于地奥司明中吡啶含量的检测。 相似文献
13.
土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法 总被引：3，自引：0，他引：3
[目的]研究土壤及苹果中戊唑醇残留的GC测定方法,以准确检测分析土壤及苹果中戊唑醇残留状况。[方法]从10.0 g苹果样品和10.0 g土壤样品中提取与净化戊唑醇。气相色谱条件为,色谱柱：HP-5,30.0 m×0.32 mm×0.25μm;检测温度：柱温250℃,检测器325℃,进样口250℃;进样量：1 L;载气：氮气（≥99.99%）,流速为1.0 ml/min;燃烧气：氢气3.0 ml/min,空气60.0 ml/min;戊唑醇保留时间：10 min左右。[结果]戊唑醇在0.05-5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法检出限为0.01 mg/kg。土壤中添加回收率为91.8%-98.8%,相对标准偏差（RSD）为1.2%-11.8%;苹果中添加回收率为84.3%-96.6%,相对标准偏差（RSD）为2.3%-3.3%。[结论]建立了戊唑醇在土壤及苹果中残留量的GC分析方法,该方法简单、可靠,可应用于土壤及苹果中戊唑醇残留量的测定。 相似文献
14.
[目的]用HPLC法测定贯叶金丝桃（Hypericum perforalurnL.）提取液中金丝桃素含量,以期为贯叶金丝桃的开发利用提供理论依据。[方法]HPLC条件为：岛津VP-ODS C18（4.6 mm×150 mm,0.5μm）色谱柱;流动相为甲醇-乙酸乙酯-磷酸盐缓冲溶液（V∶V=60∶20∶20,pH=2.0）;流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长590 nm;进样量10μl。[结果]贯叶金丝桃提取液在金丝桃素含量为2.56～19.20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,测得金丝桃素的含量为0.79 mg/g,提取率0.079%。[结论]该方法精密度良好,重现性好,稳定性好,适合贯叶金丝桃中金丝桃素含量的测定。 相似文献
15.
HPLC法测定贺兰山东麓酿酒葡萄中苹果酸含量 总被引：2，自引：2，他引：0
[目的]优化HPLC测定酿酒葡萄中的苹果酸的色谱条件。[方法]以来自贺兰山东麓玉泉营葡萄种植基地的6个葡萄品种为试样,用HPLC法测定葡萄汁中的苹果酸含量,其色谱条件为：Zorbax SB-C18柱（5.0μm2,50.0 mm×4.6 mm）;柱温30℃;以0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液（pH=2.75）为流动相,进样量10.0μl,检测波长210 nm,流速0.6 ml/min,并进行了线性关系的考察,精密度和加标回收率试验以及重复性和稳定性检验。[结果]6个葡萄品种样品中的苹果酸含量范围在2.00～4.50 g/L,RSD为0.3%,线性相关系数R2=1.000,加标平均回收率为98.9%。该方法的色谱条件可将每种葡萄样品进行很好地分离,具有准确度高、误差小、重现性好、简便快捷的特点。[结论]建立了用HPLC法测定贺兰山东麓不同品种葡萄中苹果酸含量的方法。 相似文献
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云南鬼灯檠属植物中岩白菜素含量比较 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]比较云南鬼灯檠属植物不同种及产地样本的岩白菜素含量。[方法]采用HPLC测定云南鬼灯檠属植物不同种及产地样本的岩白菜素含量。色谱柱为AgilentZorbaxXDB-C18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.2%磷酸水溶液（B）梯度洗脱（0～10 min,0%～20%A,100%～80%B）,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长275 nm。[结果]岩白菜素在3～48μg/ml之间与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6。4个种及变种的鬼灯檠属植物样本岩白菜素含量以西南鬼灯檠平均含量最高为5.59%,七叶鬼灯檠平均含量最低为3.45%。[结论]鬼灯檠属植物不同种之间岩白菜素含量不同,同种不同居群之间的岩白菜素含量变化也明显。 相似文献
17.
[目的]建立一种测定饲料中麦角固醇的高效液相色谱法。[方法]首先确定波长,流动相和流速等色谱条件,然后研究KOH浓度、乙醇与KOH溶液比例、皂化温度和时间对麦角固醇得率的影响,确定最佳皂化条件。[结果]高效液相色谱条件为色谱柱HC-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,流动相为纯甲醇,流速1.5 ml/min,检测波长281 nm,柱温30℃,进样量10μl;最佳皂化提取条件为KOH质量分数35%,乙醇与KOH溶液加入比例20∶10（V∶V）,皂化温度85℃,皂化时间2 h;优化后标准曲线方程为Y=12.541X-7.603,R^2=0.999 69,线性范围为0.550.0 mg/ml;添加水平为2.0,4.8和7.5 mg/kg时,加标回收率为101%105%,RSD为1.6%3.8%（n=5）,最低检测限为0.625 mg/kg。[结论]该检测方法快速、灵敏、准确、可靠,适合饲料中麦角固醇的测定。 相似文献
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HPLC法测定红树莓籽中鞣花酸含量 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓(Rubus corchorifolius Linn.f.)籽提取物中鞣花酸的含量。[方法]色谱条件:ODSHYPERSL C18柱(100.0 mm×4.6mm,5μm),柱温25℃,流动相CH3OH-0.03%三氟乙酸(体积比50∶50),检测波长254 nm,用外标法测定鞣花酸含量。[结果]鞣花酸含量在0.322～8.050μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5;精密度试验RSD为0.69%,表明仪器精密度良好;重现性试验RSD为0.95%,表明方法的重现性良好;平均加样回收率为95.32%,RSD为1.08%,表明方法准确、可靠,可用于后续分析。最后测得鞣花酸含量可达994 mg/kg。[结论]红树莓籽中鞣花酸的含量高于所报道的红树莓果实中鞣花酸的含量,可更进一步对其机理进行研究。 相似文献
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[目的]比较栀子不同炮制品中栀子苷的含量。[方法]采用HPLC法测定栀子中栀子苷的含量。色谱条件为：色谱柱为InertsilODS-2C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（15∶85,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为238 nm,柱温为40℃,进样量为20μl。[结果]栀子不同炮制品中栀子苷的含量不同,其排序为生栀子（3.60%）〉炒炭品（3.36%）〉炒焦品（3.22%）〉炒焦品（轻,3.02%）〉炒黄品（2.77%）。[结论]不同炮制方法对栀子中栀子苷含量有一定的影响。 相似文献