气相色谱-质谱联用仪测定玉米子粒中2,4-D异辛酯的残留   总被引：2，自引：0，他引：2  

侯志广  刘建国  赵晓峰  乔思佳  逯忠斌 《吉林农业大学学报》2013,35(1):55-57

为检测玉米子粒中2,4-D异辛酯残留量,样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪测定.结果表明:玉米子粒中2,4-D异辛酯添加平均回收率为88.7％～101.7％,变异系数为7.6％～9.0％,2,4-D异辛酯的最小检出量为2.0×10-11 g,玉米子粒中最低检出浓度为4.0×10-3mg/kg.  相似文献   

高效液相色谱法测定蔬菜中氟啶脲残留量的研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

杨挺  赵莉  赵健  王立君  皇甫伟国 《山东农业科学》2007,(1):107-108,113

建立了快速测定蔬菜中氟啶脲残留的方法,即样品采用乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱仪测定。试验结果表明:该方法的最低检出量为1×10-9g,最低检出浓度为0.02 mg/kg,在0.1、0.5、1.0 mg/kg添加水平下,添加回收率为81.34%~95.06%,相对标准偏差(RSD)为1.61%~9.46%(n=5)。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于蔬菜中氟啶脲残留量的检测。  相似文献   

硫丹在苹果中残留分析方法研究     

潘丹丹  汤锋  岳永德 《农业科学与技术》2017,18(3)

建立了硫丹(Endosulfan)在苹果中残留分析方法.样品用30 ml丙酮:乙酸乙酯(9:1)提取,5 g 5％水脱活处理的FlorisiL(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.硫丹3种单体的最小检测量分别为10-11、10-11、2.5×10-11 g.苹果样品中α-硫丹的添加回收率为86.54％～95.34％,变异系数为1.45％～4.73％;β-硫丹的添加回收率为82.91％～100.63％,变异系数为1.39％～4.72％;硫丹硫酸酯82.22％～101.15％,变异系数为0.75％～3.99％.方法的最低检出浓度分别为2.5×10-3 mg/kg,2.5×10-3 mg/kg,6.25×10-3mg/kg.该方法的准确度、精确度、灵敏度均达到农药残留分析的要求.  相似文献   

分散固相萃取—液相色谱串联质谱法测定柑橘中的2,4-二氯苯氧乙酸     

夏钟兴  贾彦博  林伟杰  应铁进 《浙江农业学报》2013,25(4)

建立了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的分散固相萃取—液相色谱串联质谱分析方法.样品经乙腈匀浆提取,提取液在酸性条件下经盐析,乙二胺基-N-丙基(PSA)分散固相萃取净化,采用XDB-C18液相色谱柱,以乙酸铵甲醇溶液和水溶液为流动相,洗脱分离后,目标分析物在选择反应监测(SRM)模式下进行定性和定量分析.2,4-D在0.05 ～ 1.60 ng· mL-1范围内线性良好,方法检出限为0.002 ng·mL-1,定量限为0.008 mg·kg-1;在0.10,0.20和0.40 mg·kg-1三个添加水平下回收率为76.5％ ～ 95.3％,相对偏差小于10％.该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于柑橘等水果中2,4-D残留量的测定.  相似文献   

大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究   总被引：2，自引：1，他引：1  

孙慧  侯志广  钱永盛  刘晓旭  逯忠斌 《安徽农业科学》2011,39(15):9029-9030

[目的]建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。[结果]在添加量为0.02～1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7%～105.3%和93.2%～100.6%,相对标准偏差分别为2.1%～8.9%和1.7%～4.6%;方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。  相似文献   

香蕉和土壤中戊唑醇的残留分析     

赵方方  林靖凌  葛会林 《西南大学学报(自然科学版)》2014,36(10):019-023

建立了戊唑醇在香蕉全蕉、蕉肉及土壤中的残留分析方法,测定了戊唑醇在香蕉及土壤中的残留动态及最终 残留.试样经乙腈提取,Carbon/NH2 固相萃取柱净化后,HPLC测定,并于云南、海南两地进行了田间试验.在0.025 ~0.2mg/kg添加范围内,戊唑醇在香蕉果、肉、土中的平均回收率为80%~107%,变异系数为0.7%~3.3%;方法 最小检出量为2×10-10g,最低检出浓度为0.025mg/kg.戊唑醇在云南和海南两地香蕉中的半衰期分别为16.3d, 16.9d,在土壤中的半衰期分别为16.3d,19.1d.施药后60,75d收获的香蕉中戊唑醇残留量均低于0.05mg/kg.  相似文献   

MSPD-HPLC法测定大蒜中3种2,4-D类除草剂的残留     

殷培军  郝双红  洪海燕  魏艳  张相飞 《青岛农业大学学报(自然科学版)》2009,26(3):218-221

本研究建立了一种应用基质固相分散-高效液相色谱(MSPD-HPLC)法,同时测定大蒜中2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧丙酸及2,4-二氯苯氧丁酸等3种2,4-D类除草剂残留的方法。大蒜样品与基质固相分散介质ODS一起研磨,所得分散体系以水洗去干扰杂质,再用甲醇洗脱得分析液;在HPLC上,分析液经ODS柱以乙腈和水为流动相洗脱,用紫外检测器检测。在0.1mg/kg及1.0mg/kg添加剂量下,3种2,4-D类除草剂在大蒜中的添加回收率为77.7%~93.1%,标准偏差为4.3%~10.8%,最低检测限为0.071~0.11μg/kg。  相似文献   

大米、苹果中吡蚜酮残留量测定     

唐俊  何成鹏  汤锋  李学德  花日茂  岳永德 《勤云标准版测试》2008,(11)

建立了吡蚜酮(pymetrozine)在大米和苹果中的残留分析方法.大米样品以乙腈 氨水(10:1,v:v)提取,苹果样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定.吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g.最低检测浓度为0.02mg/kg.大米中吡蚜酮的添加(浓度0.05-1.0mg/kg)回收率为75.99%～96.03%.变异系数分别为1.64%～4.74%;苹果中吡蚜酮的添加(浓度为0.05～1.Omg/kg)回收率为74.84%～86.28%.变异系数分别为1.67%～6.43%.该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求.  相似文献   

豆芽中三种常见激素的高效液相色谱检测法   总被引：1，自引：0，他引：1  

彭姝  张昊  郇正玉  高艾英 《山东农业科学》2010,(2):95-98

基于高效液相色谱,结合固相萃取技术,对豆芽中三种常见激素残留的检测方法进行了研究。结果表明：2,4-D、6-BA、GA,的添加回收率分别为86．60％、91．10％和95．35％,对泰安市场10个批次豆芽产品的检测结果表明,GA3和2,4-D均有不同程度的检出,其中GA3的检出率达到了100％,未检出6-BA。GA3残留量为1．01～4．10mg／kg,2,4-D残留量为0．02～1．37mg／kg。  相似文献   

高效液相色谱法测定柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸残留   总被引：9，自引：0，他引：9  

耿志明  陈明  王冉  郑勤 《江苏农业学报》2007,23(1):67-70

建立了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)残留的高效液相色谱(HPLC)测定方法.样品用水提取,提取液经二氯甲烷萃取、浓缩后,用丙酮溶解.丙酮溶液上硅胶固相萃取柱,用甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用流动相溶解.HPLC条件:二极管矩阵检测器检测;波长:282 nm;色谱柱:ODS-3 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水为8∶2(体积比),pH 3.0.在0.2～2.0 mg/kg添加范围内,回收率86.5%～96.6%,变异系数2.45%～8.35%,最低检测限为0.05 mg/kg.  相似文献