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1.
研究建立了一种简便、快速的Quechers前处理方法,采用气相色谱法检测19种有机磷类农药。试验结果显示：19种有机磷类农药平均回收率在70．1％-121．7％,相对标准偏差（RSD）介于1．7％-7．5％,19种有机磷类农药的检出限（LOD）为0．02mg／kg,测定低g／L（LOQ）为0．1mg／kg。用空白样品配制浓度范围为0．05-0．5μg／mL的基质标准工作曲线的浓度范围内有机磷农药均有较好的线性关系．相关系数（r2〉0．998）。由于各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合出口番茄酱中19种有机磷残留量的日常检验。 相似文献
2.
为党参样品中有机磷农药的日常检测提供理论依据,采用加速溶剂萃取仪（ASE）萃取目标化合物,经凝胶色谱结合基质固相分散净化,并利用气相色谱-串联质谱法同时定性及定量测定,建立了气相色谱-串联质谱法的党参38种有机磷农药残留测定方法。结果表明：38种有机磷农药质量浓度在20～1000μg／L线性关系良好（r 2＞0．99）,所有农药的定量限（LOQ）为0．03～21．2μg／kg;在50μg／kg、500μg／kg 和1000μg／kg 的加标水平下,方法回收率为65．5％～116．6％,测定的相对标准偏差（n＝6）为2．6％～13．2％。该方法准确、灵敏、简便,可用于党参样品中38种有机磷农药的日常检侧。 相似文献
3.
[目的]应用动态液相微萃取与气相色谱联用技术建立蔬菜中3种有机磷农药（敌敌畏、甲基对硫磷和对硫磷）的分析方法。[方法]蔬菜样品经搅拌打碎取滤汁后,用优化后的动态液相微萃取提取,采用气相色谱法进行测定。[结果]通过优化,3种有机磷农药的线性范围均为0．50～5．00μg／ml,回收率为85．2％～104．4％,相对标准偏差（n=7）为1．0％～6．5％,检出限（3SIN）为0．095～0．160μg／g。[结论]该方法适合用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。 相似文献
4.
用毛细管气相色谱法测定了枸杞中多种农药（敌敌畏、氧化乐果、乐果、久效磷、马拉硫磷、对硫磷、克百威）残留,国标法（二氯甲烷法）测定枸杞干果7种农药残留的平均回收率87．3％-102.3％,相对标准偏差1．19％-9．61％。美国CDFA法（乙腈法）测定枸杞干果7种农药残留的平均回收率82．9％-116％,相对标准偏差1．23％。13．8％;测定枸杞鲜果7种农药的平均回收率82．1％-105．9％,相对标准偏差0．417％-15.6％。7种农药的线性范围在O．01μg／mL／mL-1．0μg／mL之间,相关系数0．9994-0．9999。 相似文献
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高效液相色谱快速测定水果中的3种苯并咪唑类杀菌剂 总被引：2，自引：0，他引：2
用高效液相色谱仪（HPLC）快速测定水果中苯并咪唑类农药（多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵）残留量,样品经乙腈萃取后盐析,提取液经PSA和ODS吸附剂加无水硫酸镁净化后,过0．45μm滤膜,直接用HPLC—PDA（二极管阵列检测器）分离测定,外标法定量。采用乙腈／0．02moL／L磷酸缓冲盐（pH值7．4）=28／72体系为流动相,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵在苹果、梨、葡萄、香蕉、芒果、桔子等6种水果中杂质干扰少,分离度较好,灵敏度高,测定结果准确可靠。最低检出限分别为：多菌灵0．0455mg／kg,噻菌灵0．0421mg／kg,甲基硫菌灵0．0686mg／kg。在添加0．2～1．0mg／kg浓度水平的回收率试验中,多菌灵、噻菌灵和甲基硫菌灵的平均添加回收率分别为82．0％～102．4％、87．6％～104．8％和79.6％～112．5％．RSD均在10％以下．满足残留分析的要求。 相似文献
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气相色谱法对蔬菜及其制品中艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂的测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了蔬菜及其制品中的艾氏剂、狄氏荆、异狄氏剂的气相色谱检测方法。采用Agilent 6890N色谱仪，以高纯氮（纯度〉99．999％）为载气，利用程序升温，用ECD检测器进行艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂定性定量分析。三种农药浓度范围在0．001～0．5mg／kg时，回收率在90～100％之间，相对标准偏差（RSD）〈5％。本方法检测限分别为：艾氏剂为0．3μg／kg；狄氏剂为0．5μg／kg；异狄氏剂为0．3μg/kg。本方法同时测定艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂，步骤简单，操作性强，具有较高的准确度和变异系数。 相似文献
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梨中烯唑醇残留分析方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
本文阐述了烯唑醇在梨中的残留分析方法,采用丙酮提取,硅胶柱层析净化,气相色谱测定,烯唑醇的最低检测量为2×10^-11g。烯唑醇的添加回收率（0．01～0．5mg／kg）为86．13％～98．12％,变异系数分别为1．36％～6．88％。该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求。 相似文献
8.
建立检测牛肉、牛奶中氮氨菲啶残留量的高效液相色谱法。用乙腈-甲醇（含0．125mol／I。甲酸铵）溶液（体积比50：50）提取试样中的氮氨菲啶。提取物经40℃下蒸干、甲醇溶解和正己烷除脂后,采用0DS-3C18色谱柱,以甲醇-0．1％（体积分数）甲酸水为流动相,梯度洗脱程序分离药物与样品基质,在380nm的紫外检测波长下进行高效液相色谱检测。试验结果表明,氮氨菲啶在0．005～1．000μg／mL质量浓度范围内呈良好的线性关系（r〉0．99）。对空白牛肉、牛奶进行20～500μg／kg的药物添加回收试验,平均回收率范围为80．3％～93．0％,日内变异系数为2．8％～5．3％,日间变异系数为4.0％～8．1％。牛肉和牛奶中氮氨菲啶的检测限分别为8和6μg／kg;定量限分别为25和20μg／kg。该方法快速、准确、灵敏,适用于牛肉、牛奶中氮氨菲啶的残留检测。 相似文献
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气相色谱法测定茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留的研究 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]研究茶叶中农药残留的检测分析方法。[方法]茶叶样品用乙腈超声波提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,采用丙酮-正己烷（V：V=1：9）溶液淋洗,利用毛细管气相色谱法检测茶叶中的农药残留。[结果]结果表明,该方法的线性范围为0．01～0．50mg／L,茶叶样品加标浓度为0．01～0．50mg／kg时,回收率为85．0％～101．1％,相对标准偏差为1．5％～7．8％。[结论]该方法满足茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药残留分析的要求。 相似文献
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【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0．1MO．0mg／kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0．9968～0．9998;在有机磷农药添加浓度为0．02-2．0mg／kg时,平均回收率为75．69％-108．31％,相对标准偏差为2．94％～9．23％,最低检出限为0．010～0．035mg／kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。 相似文献
11.
建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。 相似文献
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[目的]利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测技术,建立了果蔬中同时测定17种农药残留的分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取样品,以无水硫酸镁(MgSO_4)作为脱水剂,经N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,C_(18)色谱柱分离,高分辨质谱在正离子模式下选用多重反应监测(MRM)扫描测定,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]17种农药在150 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均在0.99以上。分别对黄瓜、苹果进行3个加标水平的回收试验(1.0、2.0、5.0μg/kg),17种目标物的回收率为60.2%117.7%,相对标准偏差低于12.8%。检出限(S/N≥3)为0.2μg/kg,定量限(S/N≥10)为1.0μg/kg。[结论]该方法简单、快速、灵敏、精确,能够同时准确测定果蔬样品中17种农药残留。 相似文献
13.
试验建立了测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留物的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,(GC-MS/MS)检测,在0.02～0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg添加水平,样品添加平均回收率为73.5%～81.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.43%～4.49%。乙草胺检出限为0.00020mg/kg,定量限为0.0008mg/kg;百草枯检出限为0.001 4 mg/kg,定量限为0.005 0 mg/kg。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,适用于鱼腥草中农药残留检测。 相似文献
14.
为研究利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速准确测定草莓中氯吡脲残留的方法,以及氯吡脲在草莓中的消解动态、最终残留情况并进行安全性评价。采用正离子多反应监测模式,外标法定量。氯吡脲在0.2~5μg/L线性关系良好,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,在不同添加水平下,氯吡脲的平均回收率范围为88.3%~96.6%,相对标准偏差范围为3.6%~6.9%。田间试验结果表明氯吡脲在草莓中的消解半衰期为4.6 d,属易降解性农药。最终残留试验结果表明,在草莓采收时均有微量氯吡脲检出,建议草莓的采收安全间隔期至少为7 d。 相似文献
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构建QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒当中33 种农药残留的快速检测方式。超声
提取乙腈,N-正丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）与C18 净化,通过测定HP-5MS 色谱柱的
分离。在浓度测定范围0.4μg～20.0μg/mL 内,具有良好的线性关系,r＞0.995;浓度添加是25、80、
150μg/kg 的时候,平均的回收率在74.31%～119.72%之间,相对的标准偏差是2.0%～15.3%（n=6）,检
出限是0.02～4.6μg/kg,定量的下限是0 相似文献
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该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测和确证。结果表明：49种农药的残留组分在50μg/kg的添加量下,用同种样品基质配制标样进行定量的加标回收率为66%-114%,相对标准偏差为0.4%-16.8%;用相近样品基质配制标样进行定量的加标回收率,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和哒螨灵外,其余的均为60%-117%,相对标准偏差为0.4%-12.7%。该方法具有样品前处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,在大批量的蔬菜农药多残留检测领域有很好的应用前景。 相似文献
19.
优化超高效液相色谱法对鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的检测 总被引：1，自引：0，他引：1
为制定畜产品中沙星类药物残留高效实用的检测标准,建立一种测定鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物(环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、达氟沙星)残留的超高效液相色谱检测方法。结果表明:4种氟喹诺酮类药物峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999 8。环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星的线性范围为0~500μg·L-1,达氟沙星的线性范围为0~100μg·L-1。鸡蛋样品中氟喹诺酮类药物的回收率为78.9%~95.3%,相对标准偏差为5.5%~8.7%,检出限为10μg·kg-1。 相似文献
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利用仲丁胺在水溶液中受热挥发的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定多种水果中仲丁胺残留量的方法。用水提取样品中仲丁胺,提取液离心后,顶空进样,Rtx-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。仲丁胺在0.01~2.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%~115.30%,相对标准偏差为1.1%~11.9%,检出限为0.01 mg/kg。该方法操作过程简单、快速、灵敏,满足仲丁胺残留分析的要求,可用于某些水果中保鲜剂仲丁胺残留量的测定。 相似文献