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《江西农业学报》2022,(5)
利用仲丁胺在水溶液中受热挥发的特性,建立了顶空气相色谱法快速测定多种水果中仲丁胺残留量的方法。用水提取样品中仲丁胺,提取液离心后,顶空进样,Rtx-17毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)测定。仲丁胺在0.012.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%2.00 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.9996,6种水果的仲丁胺平均回收率为70.22%115.30%,相对标准偏差为1.1%115.30%,相对标准偏差为1.1%11.9%,检出限为0.01 mg/kg。该方法操作过程简单、快速、灵敏,满足仲丁胺残留分析的要求,可用于某些水果中保鲜剂仲丁胺残留量的测定。 相似文献
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建立了一种顶空-毛细管气相色谱快速测定不同品种食用植物油中溶剂残留量的方法。在80℃下振摇30 min后顶空进样,采用DB-624毛细管柱(0.53μm,0.25 mm,30 m)和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明,在0~500μg范围内,六号溶剂的峰面积与其含量呈良好线性关系,相关系数为0.999,检出限为0.096 mg/kg,8种食用植物油平均加标回收率为87.5%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.30%~3.05%。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合各种植物油中溶剂残留量的测定。 相似文献
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《西南农业学报》2016,(12)
为了建立马铃薯中代森锰锌农药残留检测的气相色谱分析方法,在100mL顶空瓶中,样品中的代森锰锌与氯化亚锡酸性溶液在80℃下反应2 h后产生二硫化碳(CS_2),CS_2经正己烷收集后采用CP-SILSCB毛细管柱(30 m×0.32 mm×3μm)分离,电子捕获检测器(ECD)测定,以CS_2含量表示代森锰锌残留量。代森锰锌反应生成的CS_2在0.05~1.00 mg/kg范围内峰面积和浓度成良好的线性关系(R~2=0.9979),回收率为91.7%~102.0%,相对标准偏差为2.7%~4.6%,检出限为0.01 mg/kg。该方法简便、准确可靠,适用于马铃薯中代森锰锌残留量的测定。 相似文献
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杀扑磷在柑橘和土壤中的残留分析方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了用气相色谱法(GC)检测柑橘和土壤中杀扑磷残留量的分析方法。分别以二氯甲烷、乙酸乙酯为提取溶剂,提取液经浓缩和净化后,用GC-FPD检测器测定样品中杀扑磷的残留量。试验结果表明,杀扑磷在柑橘果皮、全果和土壤中的最低检测浓度(LOQ)为0.1 mg/kg;果肉中LOQ为0.01 mg/kg。空白样品中添加浓度在0.01~5.0 mg/kg时,果皮中的回收率为80.6%~83.5%;果肉样品中的回收率为94.7%~103.5%;土壤样品中回收率在103.8%~110.5%。 相似文献
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建立了吡唑醚菌酯在香蕉全蕉及蕉肉中残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS测定。方法最小检出量为4×10-13g,方法定量限为0.2μg/kg;在0.01~0.10 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中平均回收率为83%~92%,相对标准偏差为2.0%~2.8%;在蕉肉中平均回收率为85%~98%,相对标准偏差为1.5%~2.2%。该法灵敏、准确,快速,可用于香蕉果肉中吡唑醚菌酯残留量的测定。 相似文献
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[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R~2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。 相似文献
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建立了气相色谱双塔双柱不同检测器同时测定韭菜中敌敌畏、甲胺磷等14种有机磷和百菌清、三唑酮等10种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。考察了微波加热法对韭菜基质干扰的影响。试样用乙腈提取,经DB-1701(30m×0.32mm×0.25μm)与DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱分离,双塔同时进样,GC-FPD与GC-ECD同时检测,在0.05mg/kg、0.10mg/kg、0.20mg/kg三个水平添加时的平均回收率为75%~126%,相对标准偏差为1.80%~15%,方法检出限(S/N=3)为0.00009-0.0420mg/kg,符合农药多残留定性、定量分析技术的要求,且采用双塔双柱不同检测器同时测定有机磷和有机氯类农药残留,可以大大缩减风险监测的时间,提高工作效率。 相似文献
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对六安地区青菜中常用的有机磷农药的残留采用气相色谱-质谱联用仪进行快速检测分析。分析时间通过优化色谱条件得到缩短,以选择离子方式（SIM）,采用保留时间和特征离子进行定性与定量。结果表明,此方法检出限为0．01—0．06mg／kg,能满足有机磷农药多残留农残分析的要求。 相似文献
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噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态（英文） 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40d,土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18d。[结论]在柑橘上使用25%的噻嗪酮悬浮剂兑水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14d。 相似文献
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以乙腈作为溶剂,对猕猴桃样品进行超声萃取,经弗罗里硅土-活性炭混合柱净化,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,建立了吡虫啉在猕猴桃中的残留分析方法.结果表明:在0.1～ 5.0 mg/kg的添加水平,平均回收率为87.18％～109.3％,相对标准偏差为1.14％ ～4.87％,检出限为0.010 mg/kg.该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡虫啉残留量的测定. 相似文献
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为更准确、简便地检测青菜中毒死蜱与氯氰菊酯残留,采用气相色谱-微池电子捕获检测器法(GC-μECD),建立了同时测定青菜中这2种农药残留量的分析方法。样品采用乙腈超声提取,过弗罗里硅土固相萃取柱净化,用丙酮/正己烷（1：9,V/V）淋洗,淋洗液水浴蒸发近干后以正己烷定容,应用HP-5毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量。毒死蜱和氯氰菊酯的线性范围分别为0.005~5mg/L和0.01~5 mg/L,相关系数（r）均大于0.99,添加浓度在0.1~1mg/kg时,平均回收率为84.2%～116.9%,相对标准偏差（RSD）为2.4%~12.7%,检出限分别为0.0002mg/kg和0.003 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,准确度及精密度均满足农药多残留检测的要求,适用于青菜中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的检测分析。 相似文献
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研究了木瓜中的6种有机氯农药(包括α-666、β-666、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD、p,p′-DDT)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,弗罗里矽柱柱净化,HP-5柱色谱分离,ECD检测器检测,6种有机氯农药在15 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.995 18~0.999 06,检测限可达0.000 1~0.0020 mg/kg,当添加水平为0.2 mg/kg时,该法回收率范围为84.1%~110.9%。该法快速灵敏,且易操作。 相似文献
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[目的]研究硫酸阿米卡星在鳗鲡体内的药物代谢动力学及其在组织中的残留.[方法]利用高氯酸提取、固相萃取净化组织,2,4,6-三硝基苯磺酸、吡啶、4-二甲基氨基吡啶、三氟乙酸柱前衍生后,采用高效液相紫外检测法测定硫酸阿米卡星在鳗鲡体内药代动力学和残留.[结果]利用衍生法所得药物在0.05 ～50 μg/ml浓度范围内线性关系良好（R=0.9995）,最低检测限为0.05 μg/ml.血液和肌肉中的平均回收率分别为75.9％和76.9％.鳗鲡在（26±1）℃以50 mg/kg单剂量肌肉注射给药物后,鳗鲡血液中的药-时曲线符合一级吸收二室模型.达峰时间为0.597.h,分布半衰期为3.52 h,表明硫酸阿米卡星在鳗鲡体内吸收分布迅速.峰浓度为22.229μg/ml,消除半衰期为46.945 h,推测该药物可能残留时间较长.鳗鲡在（26±1）℃下50 mg/kg单剂量肌肉注射硫酸阿米卡星后,5d后在肌肉组织中未检出,19 d后血液中未检出.[结论]鳗鲡肌肉注射阿米卡星后,停药期为475 ～ 513 d. 相似文献
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试验建立了测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留物的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,(GC-MS/MS)检测,在0.02～0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg添加水平,样品添加平均回收率为73.5%～81.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.43%～4.49%。乙草胺检出限为0.00020mg/kg,定量限为0.0008mg/kg;百草枯检出限为0.001 4 mg/kg,定量限为0.005 0 mg/kg。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,适用于鱼腥草中农药残留检测。 相似文献