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河水中噻菌灵和敌百虫的SPE-RP-HPLC分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为了对河水中噻菌灵和敌百虫残留进行高效的富集纯化和测定,建立了噻菌灵和敌百虫固相萃取-反相高效液相色谱法进行检测。河水中的噻菌灵和敌百虫用3 mol/L Empore 6 mL C18固相萃取小柱进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS 150 mm × 4.6 mm柱为分析柱,优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为乙腈:水=75:25(V/V),流速为0.8 mL/min,进样量20 μL。结果表明,噻菌灵和敌百虫在0.13~97.92 μg/mL (r=0.9961)、0.02~50 μg/mL (r=0.9994)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检出限分别为0.09 μg/mL、0.01 μg/mL,噻菌灵和敌百虫的回收率为87.6%~101.3%,相对标准偏差为1.7%~2.77%。可以看出,该方法操作简便快速,可作为河水中噻菌灵和敌百虫含量监测的控制方法。 相似文献
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《农产品加工．学刊》2017,(18)
建立菜籽油中苯并芘测定的高效液相色谱方法,采用ODS反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)作为分析柱,以甲醇为流动相,流速1.0 m L/min,柱温室温,激发波长384 nm,发射波长406 nm,进样量10μL;样品采用Cleanert Ba P-3-SPE固相萃取柱处理。该方法加标回收率在87.00%~98.50%,具有准确、简便、快速的特点。 相似文献
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反相高效液相色谱法测定火龙果有机酸 总被引：4，自引：1，他引：3
摘 要 采用高效液相色谱法测定火龙果有机酸种类和含量,结果表明,色谱柱：C18（3.9mm×300mm,10um）;流动相0.04mol/L KH2PO4-H3PO4缓冲溶液：甲醇=95：5,pH2.4;流速：0.8mL/min;柱温：30℃;检测波长：214nm的检测条件下,火龙果有机酸得到良好分离。草酸、酒石酸、丙酮酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸标准曲线的相关系数达0.99以上,平均回收率在90.2～105.5%,检测限分别为2.0、1.5、0.2、6.0、10.0、5.0和0.02mg/L, 各组分保留时间以及峰面积的CV（n=3）均小于1.0%,其中保留时间的日内重现性CV（n=3）＜0.4%,保留时间的日间精密度CV（n=10）＜0.2%。 相似文献
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拟除虫菊酯类农药在人参中的多残留方法研究 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了人参样品中氯菊酯、联苯菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯7种拟除虫菊酯类杀虫剂的多残留气相色谱分析方法（GC）,用乙腈提取人参样品,石墨炭黑-氨基串联柱净化,经DB-1701石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离后,采用GC-μECD测定。结果表明在0.05~1 mg/kg的线性范围内,相关系数（r）分别为0.9993、0.9995、0.9992、0.9996、0.9988、0.9993、0.9993。测定结果高、中、低3个水平的平均回收率在79.1%~103.3%之间,相对标准偏差（RSD）在3.6~9.7之间,检出限在0.0008~0.03 mg/kg之间。方法简便、快速、净化效果好,适合人参中痕量拟除虫菊酯类农药残留的同时测定。 相似文献
5.
【研究目的】研究不同浓度的柠檬酸和苹果酸溶液浸种对小白菜种子萌发、幼芽生长及种胚细胞膜透性的影响。【研究方法】将有机酸浸泡后的小白菜种子,摆放在培养皿中恒温培养,测定发芽率等指标;用电导率仪测定小白菜种子细胞膜透性。【研究结果】（1）柠檬酸浓度达64mmol/L,苹果酸浓度达32mmol/L时,有机酸处理的种子发芽率和发芽指数显著低于对照;（2）有机酸浓度为128 mmol/L时,柠檬酸处理的小白菜胚根重、胚根长和茎长分别是对照的50%、60.5%和47.4%;苹果酸处理对应的值分别为26.8%、44.1%和30.0%;（3）有机酸对小白菜种子细胞膜透性影响显著,且随处理浓度增加细胞膜透性逐渐增加。【研究结论】两种有机酸对小白菜种子萌发和幼芽的生长均有抑制作用,且浓度相同时,苹果酸的抑制作用比柠檬酸强 相似文献
6.
初步建立了用气相色谱法测定小麦粉中残留的微量硫酰氟的方法.色谱条件:色谱柱为Porapak色谱柱,检测器为ECD检测器.在Porapak色谱柱上硫酰氟能较好地与空气组分分离.硫酰氟含量在0.001～1.0 mg/L时,其含量与其峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9994);小麦粉中硫酰氟含量为2.5×10-10时,回收率为90.0%,相对标准偏差为2.48%;含量为2.5×10-9时,回收率为101.2%,相对标准偏差为1.65%;在小麦粉中对硫酰氟的检出限(S/N=3)低于10-11,定量限(S/N=10)低于10-10,能满足硫酰氟残留量0.05 mg/kg(5×10-8)的检测要求.该法操作简便、快速,准确性高,重复性好. 相似文献
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饼肥与无机肥的不同配比对白肋烟烟叶中的游离氨基酸的影响 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了一种用于烟草中游离氨基酸测定的反相高效液相色谱法。实验采用超声波水解、邻苯二甲醛/3-巯基丙酸作为衍生剂进行柱前衍生。色谱柱为依利特C18柱(4.6mm i.d. ×250mm,5μm),流动相A为18mmol/L的醋酸钠溶液（pH7.2）含体积分数为0.002%的三乙胺和0.3%的四氢呋喃,流动相B组成为：100mmol/L的醋酸钠溶液（pH7.2）-乙腈-甲醇（体积比为1:2:2）,流速为1.0ml/min,柱温为40℃。荧光检测器,激发波长350nm,发射波长450nm。方法的回收率为95.3% ~100.7%,RSD为2.32%~9.24%(n=6)。该方法简便、准确、重现性好。测定不同肥料配比生产的白肋烟烟叶中17种游离氨基酸的含量。结果表明,不论有机肥与无机肥怎样配比,天冬氨酸的含量与各氨基酸相比都是最高的;随着饼肥的加入,大部分氨基酸的含量是先增加后逐渐降低的趋势, 15%饼肥+85%无机肥与30%饼肥+70%无机肥配比时,大部分游离氨基酸的含量接近,30%饼肥+70%无机肥配比时的游离氨基酸总量最高,综合考虑,30%饼肥+70%无机肥配比时的烟叶质量最好。 相似文献
8.
为建立菜用大豆鲜籽粒VC含量的高效液相色谱测定方法，采用30 g/L偏磷酸溶液低温提取样品后，进行高效液相色谱分析，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm×5 μm），流动相为1 g/L偏磷酸溶液∶甲醇=96∶4（V/V），流速0.8 mL/min，检测波长243 nm，柱温25 ℃，以保留时间定性，外标法定量。结果表明：VC质量浓度范围为2~40 μg/mL时，其与峰面积呈良好的线性关系（R2=1.000），平均加标回收率为108.14%，相对标准偏差为1.70%。所建立的方法操作简便，灵敏度高，分离度好，结果准确，重复性也比较好，适用于测定菜用大豆鲜籽粒VC含量，为优质菜用大豆的选育和生产提供技术支持。 相似文献
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柑橘属果实中类黄酮成分的高效液相色谱标准化测定方法 总被引：1，自引：0，他引：1
针对目前尚无柑橘属果实中黄酮类化合物标准化测定方法,建立了高效液相色谱同时测定柑橘属果实中类黄酮成分柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的标准化方法。以Waters Atlantis T3- C18色谱柱 （4.6×150 mm,3μm）分离,柱温40℃;以乙腈-0.5%乙酸溶液（体积比为20:80）为流动相,流速为1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长283nm。柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为1～500 μg/mL(r=0．9999),1～500 μg/mL ( r=1.0000),1～500 μg/mL (r=0．999 9),加标回收率都在95%以上。方法学考察结果显示符合测定要求,并适用于柑橘属果实的测定。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究柑橘属果实中的类黄酮成分含量。 相似文献
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用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素 总被引：11，自引：0，他引：11
建立了简单、快速、同步测定谷物中12种常见真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品用80%乙腈水溶液振荡提取,多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱分离, 串联四极杆质谱多反应离子监测方式检测,并采用外标法定量。结果表明, 12种真菌毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好, 相关系数均不低于0.998,12种真菌毒素的检出限为0.016~1.000 μg kg-1,低、中、高3个加标水平的平均回收率(n = 6)为60.0%~122.4%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~20.3%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷物样品中多组分真菌毒素残留的分离和定量检测。 相似文献
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为了丰富茶叶种类,提高资源利用率,作为茯茶发源地的陕西经过研究与创新,恢复了茯砖茶的生产。文中简述了陕西茶产业的发展现状,认为陕西茯茶产业的发展前景光明。运用SWOT分析法归纳了陕西茯茶发展所面临的优势、薄弱点、机遇和威胁因素,在发展战略分析时提出了几点发展对策为茯茶产业可持续发展提供参考。由于陕西茯茶处于恢复生产的发展时期,目前,除了陕西茯砖茶中“金花”菌的种名鉴定结果与其他产地“金花”菌的种名鉴定结果一致外,其他有关陕西茯茶的研究鲜见报道。本文最后提出了有关陕西茯茶理化成分、保健功效、含氟量、“金花”数量及饱满程度等方面的研究方向。 相似文献
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探明氨基酸叶面肥对黄化茶树夏秋茶产量和品质的影响,为黄化茶树夏秋茶提质增产提供技术支撑。以黄化茶树品种ʻ中黄3号ʼ为试材,设置不施叶面肥(CK)、喷施氨基酸水溶性叶面肥（氨基酸≥100 g/L、锌≥10 g/L、硼≥100 g/L,T1）、喷施活性氨基酸叶面肥（氨基酸≥100 g/L、有机质≥130 g/L、锌+硼≥100 g/L,T2）、喷施茶树叶面肥（氨基酸≥100 g/L、锌+硼≥100 g/L,T3）、水溶喷施1.8%尿素（总氮≥46.4%,T4）5个处理,比较分析各处理对夏秋茶产量、品质的影响。结果表明,施叶面肥处理的发芽密度、一芽二叶百芽鲜重分别大于、显著大于CK。CK产量最低,T1、T2、T3的产量分别高于T4,T1和T3产量分别略高于T2。各处里间的水浸出物和咖啡碱含量无显著差异。CK的酚氨比最高,T2的酚氨比最低,T1和T2的酚氨比显著低于CK和T4,而CK、T3、T4之间无显著差异。研究表明,夏秋季T1、T2能较好地提高黄化茶树茶叶产量,改善绿茶品质,T2的综合效果更好。 相似文献
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为了测定根系分泌物中有机酸的总量,笔者采用分光光度计测量的新方法,通过乙酸、苹果酸和柠檬酸进行线性关系分析,用正交试验设计确定各反应条件的最佳参数和最优组合,使用该方法对3 个品种‘农大202’、‘NC89’和‘K326’根系分泌物中有机酸的总量进行测定。结果表明：0.08 mol/L 盐酸羟胺、0.4 mol/L DDC、0.7 mol/L 氯化铁、50℃、30 min反应时长和520 nm波长是显色反应的最优条件组合,而且建立的方法具有线性范围宽、准确度高、回收率高和检出限低等优点。羟肟酸铁比色法是测定烟草根系分泌有机酸总量的好方法,其方法简便易行。 相似文献
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为了解古丈群体品种单株间生化成分的变化及差异情况,初步判断各茶树资源的特点和适制性,筛选一批符合不同茶类要求的优良单株,利用紫外分光光度计法和高效液相色谱法(HPLC)测定古丈地方茶树资源春季鲜叶主要生化成分（茶多酚、游离氨基酸、可溶性糖、水浸出物、咖啡碱、茶氨酸和儿茶素）的含量,主成分分析和聚类分析以测定结果为基础。通过主成分分析出共5 个主成分,累计贡献率达到86.90%;聚类分析将10 个供试样及2 个对照样分为4 类,茶多酚和水浸出物含量在各分类间存在较大差异,测定的其他生化成分含量差异不明显。所研究的古丈茶树资源整体表现为高水浸出物、高氨基酸、高可溶性糖、低茶多酚、低酚氨比、低咖啡碱。试验从10个供试茶样中筛选出8个适制绿茶单株、2个红绿茶兼制单株,其中游离氨基酸高于4%的种质资源3 份、茶多酚含量低于16%的种质资源3 份、咖啡碱低于2%的种质资源为1份、酚氨比低于5的种质资源3份。 相似文献
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为研究不同有机酸对黄褐土矿质元素的活化效应,采用同一浓度(10 mmol/L)的茶多酚(TP)和小分子有机酸(LMWOAs)进行土壤浸提试验,比较不同类型有机酸对黄褐土主要矿质元素活化效果的差异。结果表明：LMWOAs对黄褐土中Ca和Mg的活化能力均表现为：酒石酸>柠檬酸>乙酸>草酸。草酸对土壤Fe、Mn、Cu、Zn 4种元素均有较好的活化效果,且对Fe和Cu元素的活化能力显著高于其他LMWOAs;柠檬酸对土壤Mn元素的活化能力显著高于TP和其他LMWOAs;酒石酸对土壤Zn的活化能力显著高于TP和其他LMWOAs;乙酸对土壤Fe、Mn、Cu、Zn元素的活化能力显著低于TP和其他LMWOAs。TP对土壤Ca、Mg、Fe、Mn、Zn元素的活化能力显著低于LMWOAs（乙酸除外）,对K和Cu的活化效果显著优于LMWOAs。黄褐土种植茶树会加速K和Cu的活化和迁移（尤其是K）,提高矿质元素的生物有效性,同时可能造成土壤缺K和酸化。 相似文献
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明确不同间作模式下碧螺春茶园高产优质协同的肥料运筹方式,为苏州洞庭碧螺春茶园“精准施肥”和“配方施肥”提供理论和技术支撑。田间试验,以30年茶树龄的纯茶园和茶-枇杷间作茶园碧螺春茶树为材料,研究不同施氮量水平以及无机、有机肥配施对碧螺春百芽重及主要品质的影响。结果表明：（1）不同施氮量处理间百芽重比较,2种种植模式茶园茶树均以450 kg/hm2处理时最高,继续增施氮肥百芽重不再增加,纯茶园不升反降;茶-枇杷间作园在有机:无机比例为6:4时产量最高。（2）茶-枇杷间作碧螺春茶游离氨基酸、茶多酚、儿茶素含量比纯茶园含量高;碧螺春茶的游离氨基酸含量与施肥量呈显著的正相关;相同施氮量下,有机无机肥配施显著提高碧螺春茶游离氨基酸及咖啡碱含量,降低酚氨比,其中游离氨基酸在茶果间作茶园效应大于纯茶园,咖啡碱的含量在纯茶园和茶-枇杷间作茶园中均以纯菜籽饼肥处理最高,与相同施氮量的无机肥处理比较则分别提高了41.9%和51.7%。茶-枇杷间作和增施有机肥有利于改善碧螺春茶叶品质;30年树龄茶园适宜的施氮量为450 kg/hm2,因茶园不同种植模式构建有机、无机肥配施比例可实现茶叶高产优质生产目标。 相似文献
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高效液相色谱法测定茶叶中的5种农药残留 总被引：1，自引：1，他引：0
建立高效液相色谱法检测茶叶样品中5种农药残留分析方法,以期为茶叶绿色生产提供技术理论支撑。样品经水浸泡后,用正己烷和丙酮混合液(V:V=5:1)振荡提取,乙酸乙酯萃取,经弗罗里硅土和活性炭层析柱净化后,高效液相色谱检测茶叶中5种农药（高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、噻虫嗪和吡虫啉）残留量。结果表明：在0.1~10.0 mg/L范围内,5种农药的色谱峰面积与其浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,在0.1、0.5、1 mg/L的添加水平下,5种农药在空白茶叶样品中的平均回收率均在85%~95%之间,相对标准偏差(RSD)在0.55%~2.5%之间。该方法符合农药残留分析实验要求,灵敏度高。 相似文献
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机采茶园有机替代技术对土壤肥力和茶叶产量品质的影响 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]研究不同有机替代施肥技术对机采茶园土壤肥力、茶叶产量构成因素及茶叶品质的影响。[方法]试验包括6个处理：1.不施肥对照(CK);2.常规施肥对照(CF);3.有机肥替代25%氮(T1);4.有机肥替代25%氮+配方肥(T2);5.有机肥替代25%氮+酸化改良剂(T3);6.有机肥替代25%氮+生物质炭(T4),每组处理三次重复,随机排列。[结果]结果表明：不同有机替代施肥技术均能阻控茶园土壤酸化,显著提高土壤有机质含量,增加土壤有效养分,其中以有机肥替代25%氮+生物质炭对土壤综合养分提升效果最佳。在机采茶园增产提质方面,不同有机替代技术均显著提升茶叶产量和品质,以有机肥替代25%氮+生物质炭茶叶产量最高,达746.28 Kg.hm-2。茶叶成分上,水浸出物、茶多酚和氨基酸的含量表现为T4>T3>T2>T1>CF>CK,其中T4处理茶多酚和氨基酸含量比CK处理分别增加27.0%,31.3%。[结论]综合分析得出：有机肥替代25%氮+生物质炭为适用于机采茶园的较好有机替代施肥模式。 相似文献
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探究广东烤烟生产常用的有机肥发酵过程产生的有机营养物质的变化,为合理施用有机肥提供参考。采用室内培养法在恒温、恒湿条件下发酵,测定其产生的有机营养物质的种类、含量和变化规律。结果表明：花生饼肥在发酵过程可产生7种有机酸、18种氨基酸、C12~C20高级脂肪酸和阿魏酸。其中有机酸以乳酸（发酵50天可达80.0 g/kg）、苹果酸含量(40.0 g/kg)较高;乙酸含量(31.84 g/kg)次之;柠檬酸、琥珀酸、酒石酸含量在发酵过程中无显著差异;而草酸含量(0.32~1.83 g/kg)较低。花生饼肥和猪粪发酵过程产生的氨基酸含量随着发酵时间的延长而增加,均以谷氨酸含量最高,天门冬氨酸、亮氨酸含量次之;花生饼肥发酵释放的氨基酸含量是猪粪发酵释放的氨基酸含量的2倍。花生饼肥发酵过程产生的高级脂肪酸以油酸(38.78%~44.46%)和亚油酸(37.0%~38.0%)含量较高,其次为棕榈酸(9.16%~13.22%),再次为硬脂酸(2.31%~3.08%)和亚麻酸(1.08%~1.58%),即以C18、C16酸为主,并且不饱和脂肪酸的含量明显高于饱和脂肪酸。花生饼肥在发酵过程中产生的阿魏酸含量随着发酵时间的延长而增加,在发酵50天时达到15.23 μg/kg。 相似文献