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采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法测定葡萄酒中的氨基甲酸乙酯 总被引：5，自引：0，他引：5
采用固相萃取法提取葡萄酒中氨基甲酸乙酯,然后用气相色谱法测定,色谱条件为：载气流速1．0mL／min;程序升温50℃（1min）→10℃／min→150℃→3℃／min→220℃（5min）;进样量2．0μL。分析时间为38min。比较了5种净化柱提取除杂效果,选择Cleanert Silica柱作为葡萄酒中氨基甲酸乙酯的萃取柱。以内标法定量,测得相对标准偏差为1．6％、1．2％,回收率在90．4％-101．5％之间。采用本方法测定了8种葡萄酒,氨基甲酸乙酯含量为11．6-30．1μg／L。 相似文献
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以双蒸水为溶剂,用反相高效液相色谱-紫外检测法测定蚕蛹虫草样品中虫草素和腺苷含量,并用该方法测定了19-3、17-3、MS、1-1以及1-Y等12种不同虫草菌株栽培的蚕蛹虫草、不同品质的蚕蛹虫草以及蚕蛹虫草不同组织中的虫草素和腺苷的含量。结果表明:1-Y菌株的虫草素和腺苷含量均最高,质量分数达15.45 mg/g和4.40 mg/g;不同品质的蚕蛹虫草中虫草素则以感染而未出草的僵蚕最高;蚕蛹虫草的僵蚕体对虫草素的富集能力高于子座,蚕蛹虫草的子座对腺苷的富集能力高于僵蚕体。该结果可对探求高虫草素含量和高腺苷含量的虫草材料提供理论依据。 相似文献
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试验采用氨基柱(150 mm×4.6 mm,5μm粒径,10nm孔径),流动相A:CH3CN;流动相B:5 mM乙酸铵水溶液;梯度:0～5 min(5%～30%B),50～60 min(30%B);检测波长:270 nm;流速:1.0 mL/min。旨在亲水作用色谱模式下,建立测定红花注射液中腺苷含量的方法。结果表明:腺苷浓度在2.5～20μg/mL范围内,线性关系良好,平均回收率为98.56%,RSD为3.17%(n=9)。该方法简便、快速、准确,结果可靠。 相似文献
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加速溶剂萃取法提取蛹虫草主要成分工艺优化分析 总被引：1，自引：0，他引：1
【目的】蛹虫草(Cordyceps militaris)成分内含有大量的核苷类、多糖、虫草酸、甾醇、糖醇、酶和色素等多种活性物质,其中对虫草素(cordycepin)、腺苷(adenosine)、多糖等研究广泛。【方法】目前提取虫草素、腺苷常用超声法、回流法、渗漉提取法等。采取加速溶剂萃取法,从蛹虫草子实体中获取虫草素、腺苷活性物质,并进行四因素(温度、静态萃取时间、乙醇浓度和循环次数)三水平正交试验设计,明确其最优组合条件。【结果】通过试验得到了加速萃取法提取虫草素、腺苷的最佳组合条件。【结论】加速萃取法提取虫草素的最适条件是:温度70℃,时间5 min,乙醇浓度20%,循环次数2次;提取腺苷的最适条件是:温度100℃,时间10 min,乙醇含量0,循环次数2次。 相似文献
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采用高效液相色谱法和苯酚硫酸法分别检测北冬虫夏草和冬虫夏草中虫草素和虫草多糖含量。HPLC色谱条件为：色谱柱为Waters NOVA—PAK C18（3,9mm×300mm,4μm）;流动相为水：甲醇=90：10;流速1．00mL·min^-1,检测波长260nm;虫草多糖检测条件为：在待测样品中加入硫酸10mL,显色1min后,在酶标仪上用490nm波长测定样品的吸光值。结果表明：高效液相色谱法的检测虫草素的回归方程为Y=-7．066×10^6＋3.206×10^6X,R=0．9999（n=3）,虫草素的平均含量为北冬虫夏草子实体1．137％,菌丝体0,7162％．冬虫夏草中0．000523％,苯酚硫酸法检测虫草多糖的回归方程为Y=0．09889＋1．161X,R=0．9964（n=7）,虫草多糖在不同材料中的含量分别为北虫草子实体3．35％,菌丝体3．05％,冬虫夏草7．83％。该研究为进一步研究冬虫夏草替代品奠定了基础。 相似文献
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北冬虫夏草发酵液中虫草素和腺苷含量的HPLC分析 总被引：11，自引：1，他引：11
试用高效液相色谱法同时检测了5株北冬虫夏草菌株发酵液中虫草素和腺苷的含量,并系统地研究了各种发酵条件对虫草素和腺苷含量的影响.结果表明,虫草素和腺苷在所设色谱条件下得到了很好的分离,二组分的线性关系良好,回收率满意,其中虫草素峰保留时间为11.443min,腺苷峰保留时间为9.054min;虫草素的回收率为103.22%,RSD=4.4%,腺苷的回收率为98.42%,RSD=3.2%;虫草素和腺苷的线性范围分别为0.49～98μg/mL,0.46～92μg/mL.5株待测菌株发酵液中的菌丝干重第5天都达到了最大值,其中Cordycepsmilitaris G5124菌株的虫草素含量第9天达最大值,腺苷含量第1天达最大值.试验结果还表明,不同菌株发酵液中的虫草素和腺苷含量具有明显差异,这可能与菌株本身的遗传特性有关.其中C.militaris G（04）5f菌株的虫草素含量最高,可用作发酵生产虫草素的高功能菌株,进一步试验表明,当起始pH值为9时该菌株的虫草素含量达到最高. 相似文献
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为建立同时测定地顶孢霉培养物中腺苷、虫草素和麦角甾醇含量的高效液相色谱法,选择色谱柱为Waters C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱,检测波长270 nm,流速1 mL·min-1,柱温30℃,进样量20μL。结果表明：腺苷、虫草素和麦角甾醇在浓度20～640μg·mL-1(X)范围内与峰面积(Y)呈良好的线性关系,腺苷、虫草素和麦角甾醇的回归方程分别为Y=98.53X+586.26 (R2=0.999 3)、Y=124.16X+277.69 (R2=0.999 7)、Y=57.652X+107.47 (R2=0.999 6)。腺苷、虫草素和麦角甾醇的加标回收率分别为95.96%～99.95%、97.43%～99.94%和96.31%～99.95%。该方法准确度高、重复性好、灵敏度高,适用于地顶孢霉培养物中腺苷、虫草素和麦角甾醇含量的测定,为其质量监控提供了技术支撑。 相似文献
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[目的]改良苯酚-硫酸法测定蛹虫草多糖含量.[方法]采用水提醇沉法制备多糖沉淀并溶解成供试品溶液.精密量取供试品溶液和葡萄糖对照溶液各1.0ml,分别置10 ml具塞试管中,加1.0 ml水,缓慢加入7.0ml浓硫酸,摇匀,恒温放置1h,加入1.0 ml4％苯酚溶液,摇匀,40℃水浴35 min后冰水浴5 min,取出放置20 min,在487 nm处测定吸光度,计算多糖含量.[结果]该方法在10.26 ～102.55 μg葡萄糖的回归方程为Y=0.013 9X +0.007(r =0.999 9);平均回收率为97.7％(RSD=2.3％),精密度试验和重复性试验的RSD分别为1.4％和2.7％.不同来源蛹虫草多糖含量在1.21％ ～4.70％.[结论]该方法显色稳定、准确可靠、重复性好、灵敏度高,可测定蛹虫草多糖含量并为蛹虫草质量研究提供依据. 相似文献
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蛹虫草主要有效成分分析 总被引：5，自引：0，他引：5
[目的]进一步开发蛹虫草,满足人们对药品和滋补保健品的需求。[方法]通过用HPLC测定核苷类化合物和氨基酸,乙醇沉淀法测定虫草多糖,比色法测定虫草酸,SOD Assay Kit-WST试剂盒测定SOD酶酶活分析蛹虫草的主要有效成分。[结果]蛹虫草子实体中含有虫草素(3′-脱氧腺苷)、腺嘌呤、脱氧胸苷、尿嘧啶、腺苷、次黄嘌呤、鸟苷、尿苷等核苷类化合物,18种氨基酸,其中以谷氨酸、精氨酸、天冬氨酸、亮氨酸含量最高;甘露聚糖和葡萄糖含量分别为13.88和16.68 mg/g,虫草酸含量为17 mg/g,胞内SOD酶酶活为515.40 U/g。[结论]蛹虫草的主要有效成分为:核苷类化合物(虫草素、腺苷、鸟苷、尿苷、肌苷)、虫草酸、虫草多糖、氨基酸、SOD酶等。 相似文献
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对已有方法和规范中样品前处理方法和色谱条件进行了优化和对比研究,建立检测虫草制品中腺苷和虫草素含量的反相高效液相色谱方法。样品经水超声提取40 min,离心过滤后进行分析。采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以水-甲醇(85:15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为260 nm。本方法检测限为0.2 μg/mL,定量限为1.0 μg/mL。以所建立的方法对虫草制品进行分析,样品加标回收率在94%~103%,相对标准偏差均小于3%。该检测方法简便、准确,并能同时测定腺苷和虫草素。 相似文献
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采用HPLC法测定14份不同产地的甜叶菊样品中甜菊糖苷含量.利用大孔树脂吸附法提取甜叶菊中甜菊糖苷,HPLC采用Zorbax-NH2(250.0 mm x4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(78:22,体积比),梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,测定波长210 nm;进样量15 μL.结果表明,HPLC法操作简便、高效快速、稳定性好;14份样品中甜菊糖苷总含量为4.78％～15.52％,其中瑞鲍迪苷A含量为0.84％ ～ 11.21％,瑞鲍迪苷C含量为0.26％～1.55％,斯替维苷含量为0.80％ ～6.66％,甜菊双糖苷含量为0.01％～1.22％,杜尔可苷含量为0～0.28％. 相似文献
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茶叶中没食子酸、儿茶素类和生物碱的 HPLC检测方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
比较 ZorbaxSB-C18与 TSKgelODS-100Z这2种色谱柱对12个组分的分离效果,从洗脱方式、流动相pH 值、柱温与流速等方面优化色谱条件,并对其进行方法学考查以及茶样测定应用,从而建立了一种同时测定茶叶中没食子酸（GA）、8种儿茶素类（GC、EGC、C、EGCG、EC、GCG、ECG、CG）与3种生物碱（可可碱、茶碱、咖啡碱）的高效液相色谱（HPLC）检测方法。确立的最优色谱条件为：采用 TSKgelODS-100Z （4．6mm×150mm,5μm）色谱柱,流动相为2‰甲酸水溶液（A 相）和甲醇（B相）,洗脱方式为83％A （0 min）→75％A （5min）→73％A （7min）→58％A （16min）→83％A （18min）,柱温为40℃,流速为1．0mL ·min－1,检测波长为280nm。茶叶中各组分回归方程的相关系数均在0．9990以上,保留时间与峰面积的精密度RSD 分别小于0．105％与4．076％,加标回收率在97．767％～104．766％。该方法具有良好的线性关系、精密度和回收率,对待测组分的分离效果好,适用于茶叶中没食子酸、儿茶素类及生物碱含量的准确测定。 相似文献
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为了合理利用新乡红花,收集了新乡不同居群的红花材料,优选12个株系进行试验,采用HLPC法对不同供试材料的花及不同发育期植株进行腺苷和红花黄色素A含量的测定及分析。结果表明:植株中腺苷含量表现为从莲座期到薹期逐渐升高、蕾期迅速降低、到花期又逐渐升高的动态变化;腺苷1-3含量较高,为154.50μg/g;H-33抽薹前期腺苷含量为636.90μg/g,花中红花黄色素A含量为13.24～19.93 mg/g,3-10最高。H-33可以作为红花苗菜的育种材料;3-10和1-3花、种子产量及有效成分含量等表现较优,可以作为新乡红花产区药用红花的农家品种推广种植。 相似文献
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《上海农业学报》2016,(2)
为了评价虫草产品的质量,运用反相高效液相色谱法测定人工虫草中核苷类成分(尿嘧啶、尿苷、腺嘌呤、腺苷、虫草素)的含量。采用Agilent 1200高效液相色谱仪,Kromasil 100-5C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,流速1.0 mL/min,以甲醇-水梯度洗脱的方法同时测定5种核苷类成分的含量。5个核苷类成分的线性范围分别为尿嘧啶41.12—2 056μg/L(r=1.0000),尿苷80.96—4 048μg/L(r=0.9995),腺嘌呤82.56—4 128μg/L(r=0.9995),腺苷82.08—4 104μg/L(r=1.0000),虫草素81.12—4 056μg/L(r=1.0000)。平均加样回收率分别为尿嘧啶99.7%(RSD=3.1%),尿苷95.6%(RSD=6.7%),腺嘌呤93.4%(RSD=2.8%),腺苷104.1%(RSD=2.3%),虫草素99.9%(RSD=1.4%)。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。 相似文献
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《黑龙江八一农垦大学学报》2018,(6)
建立一种灵敏、稳定的检测血液中虫草素及其代谢物的高效液相色谱方法,并报告采用该方法进行药代动力学的初步研究。大鼠全血0.5 mL,加入甲醇1 mL,涡旋振荡2 min,超声10 min,4℃条件下10 000 r·min~(-1)离心15 min,取上清室温条件下氮气吹干,用体积分数为0.06的乙腈溶液0.5 mL复溶,4℃条件下15 000 r·min~(-1)离心10 min,取上清过0.22μm微孔滤膜进行HPLC检测;色谱条件为Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈/水,6:94(V/V),流速0.8 mL·min~(-1),柱温30℃,紫外检测波长259 nm。虫草素在0.1～5.0μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,线性回归方程为Y=10.97X-11.73,相关系数r=0.998 0血液样品中虫草素在高、中、低浓度的回收率分别为99.63%、95.37%和93.26%。全血中虫草素的药物代谢动力学初步研究的结果为给药后10～120 min内均未检测到虫草素原型,相同色谱条件下,保留时间为8.8 min左右检测到一虫草素的未知代谢物,且该物质在30 min时含量最高,随后逐渐降低。对该产物富集后通过质谱检测得未知代谢物分子量为252 M。该方法灵敏度高,重现性好,可用于大鼠全血中虫草素的代谢研究;研究结果同时表明,虫草素在大鼠体内代谢速度快,按40 mg·kg~(-1)剂量灌胃,即使灌胃给药后10 min也未检测到虫草素原型。 相似文献