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1.
研究了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测噻唑磷、戊唑醇、螺虫乙酯、嘧菌酯和氯虫苯甲酰胺5种农药残留时,香蕉、芒果、菠萝和哈密瓜4种热带水果样品对其残留测定的基质效应。结果表明,5种农药在0.005~0.5 μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数优于0.999,加标回收率为76%~130%,相对标准偏差为0.2%~ 12.9%（ n=5）。4种热带水果基质中,噻唑磷、螺虫乙酯、嘧菌酯和氯虫苯甲酰胺普遍呈基质增强效应,为97.0%~178.8%;戊唑醇在低浓度时呈基质抑制效应,为56.6%~65.7%,其余为基质增强效应。4种热带水果中,芒果的基质效应较为明显,为63.0%~178.8%;5种农药中,戊唑醇和螺虫乙酯的基质效应较为明显,戊唑醇为56.6%~129.9%,螺虫乙酯为107.1%~178.8%。在日常检测工作中,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析,以提高检测结果的准确性。研究结果可为热带水果中农药残留的检测提供依据,并为减小基质效应提供参考。 相似文献
2.
建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2＞0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。 相似文献
3.
建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药(涕灭威，涕灭威砜，涕灭威亚砜，克百威，3-羟基克百威，灭多威，甲萘威，异丙威，速灭威，仲丁威)残留的分析方法。样品经乙腈提取，PSA分散固相萃取净化，液相色谱柱后衍生分离，荧光检测(λex＝330 nm, λem＝465 nm)测定，外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好；检出限在0.004～0.008 mg/L；平均加标回收率在75.6%～112.3%，相对标准偏差(RSD)在 0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点，适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 相似文献
4.
利用前期合成的壳聚糖/氧化石墨烯/硅藻土固相萃取柱高效吸附茶叶基质,结合超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）,建立了茶叶中46种农药残留的分析方法。茶叶样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,乙腈淋洗等样品前处理,UPLC-MS/MS分析46种农药残留。结果表明,该新型固相萃取净化柱可以高效吸附去除茶叶基质,大大降低基质效应,绿茶、红茶和乌龙茶中农药的基质效应分别下降了4.7%~66.5%,3.2%~35.5%和4.4%~42.8%。在3个加标水平下,46种农药回收率在61.5%~118%线性良好,相关系数（R2）均大于0.98。所建立方法具有吸附剂用量少、省时、无需基质标准溶液、可以检测不同茶类多农残和定量限低等优点。 相似文献
5.
目的以传统中药材人参为研究对象,建立高分辨液相色谱串联质谱法(UPLC/ESI Q-Orbitrap)对人参中四种有机磷农药丁嘧硫磷、二嗪农、甲基嘧啶磷、克百威进行定性和定量分析。方法应用QuEChERS方法从人参样品中提取残留农药,UPLC/ESI Q-Orbitrap MS全扫描模式(full scan)下,获得MS数据,用于定性分析。UPLC/ESI Q-Orbitrap dd-MS2扫描,获得的待测目标化合物的离子碎片谱图,用于进一步验证有机磷农药。在UPLC/ESI Q-Orbitrap MS的t-SIM模式下获得定量分析的数据,用于四种有机磷农药残留的定量分析。同时,进行方法学验证,测定检出限,定量限及加标回收率。结果两种不同产地人参样品加标回收率为83.5%~98.4%;RSD为1.56%~9.87%;检出限为0.87~1.14μg/L。结论本方法具有简便、快速、灵敏度高等特点,适用于人参中残留农药的定性、定量分析。 相似文献
6.
大豆、花生及粮油中56种农药残留量的检测方法 总被引：2，自引：0，他引：2
为研究高油脂植物源性样品粮谷和粮油中的农药残留量,本研究建立了气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)能够快速、简单、同时测定大豆、花生及其粮油中56种农药残留,并对MS/MS检测参数及样品前处理方式进行了优化。样品经乙腈提取后,冷冻、离心,串联C18/PSA固相萃取柱净化,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱仪检测,56种农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数大于0.99。本检测方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg·kg~(-1),方法验证试验结果表明,该类化合物的平均回收率为62%~116%,相对标准偏差(RSD)为0.82%~14.5%。本方法重现性好,精密度高,操作简单,适用于大豆、花生及其粮油类高油脂植物源性食品中多种农药残留的检测。 相似文献
7.
8.
高效液相色谱荧光法测热带水果中维生素B6 总被引：2，自引：0，他引：2
采用高效液相荧光法测定热带水果中的维生素B6.以酸水解法处理样品,用荧光检测器进行检测,结果表明,该方法检出限浓度为:0.001 mg/kg,测定不同样品的相对标准偏差(RSD%)均小于3%,方法的加标回收率为92%-97%.用该方法成功地检测了香蕉、莲雾、榴莲、杨桃、火龙果及龙眼中维生素B6的含量. 相似文献
9.
为同步检测花生中5种常用农药残留量,采用液-液分配反提取方法,对花生中乙草胺、异丙甲草胺、涕灭威、吡虫啉、辛硫磷等5种农药同步提取、净化与浓缩,高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果表明:当加标水平为0.01、0.05、0.10μg/m L时,平均加标回收率为80.9%~108.5%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,该方法操作简单,不需要特殊的试剂和仪器,成本低,检出限及定量限低于国家最大残留限量值,检测灵敏度高,各项指标均符合国家农药残留分析质量控制标准,能满足实际样品检测需要。 相似文献
10.
套袋对芒果中甲基硫菌灵与吡虫啉农药残留的影响 总被引：2，自引：0，他引：2
用甲基硫菌灵与吡虫啉喷施套袋后的热农1号芒果,通过不同果袋处理、多次喷施农药和检测不同果实部位农药残留量3个试验研究套袋对芒果农药残留的影响及农药在果实上的残留和分布情况。采用高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测甲基硫菌灵、降解物多菌灵和吡虫啉,3种残留物最低检出限分别为0.5、0.12和0.5μg/kg。结果表明,不同果袋处理均能显著减少农药残留量,但白色纸袋(白袋)处理和黄色双层纸袋(黄袋)处理无显著差异。多次喷施农药时,对照(CK)果肉中3种农药总残留量在前50 d(喷药4次)持续极显著增加并超标,白袋处理在40 d(喷药3次)达到最大值并处于安全范围,果实成熟时CK和白袋处理农药残留均有所下降。不同果实部位的农药残留差异极显著,CK的外层果皮富集86.02%的甲基硫菌灵残留物和45.62%的吡虫啉,白袋处理则分别为66.93%和43.78%,但吡虫啉在白袋处理中的分布差异不显著。综上说明套袋能有效减少热农1号芒中的农药残留,甲基硫菌灵残留物主要富集果实表皮中,而吡虫啉内吸性更强,在果肉中也有大量残留,在多次喷药时,套袋能将2种农药控制在安全范围。 相似文献
11.
Ana Maria Athayde Uchoa José Maria Correia da Costa Geraldo Arraes Maia Tatyane Ribeiro Meira Paulo Henrrique Machado Sousa Isabella Montenegro Brasil 《Plant foods for human nutrition (Dordrecht, Netherlands)》2009,64(2):153-159
Cashew apple and guava residues from fruit juice industry were prepared as dehydrated fruit powders and used at different
levels of wheat flour substitution for cookies formulations. The effects of guava and cashew apple fruit powders supplementation
on physicochemical and sensorial characteristics of the cookies were evaluated. The pH, fibre and protein content were significantly
affected. Biscuits with 15 g and 20 g/100g cashew apple and guava fruit powders showed the highest scores for sensorial attributes,
respectively. The supplementation seems to be suited for wheat flour substitution and it is possible to obtain cookies with
value-added food ingredient within the standards. 相似文献
12.
适应海南入境台湾果蔬产业健康、快速、可持续发展的需要,系统开展了海南入境台湾果蔬危险性有害生物普查,并采用PRA评估模型对17种外来入侵危险性有害生物进行了风险评估。2009～2010年考察发现,海南入境台湾果蔬以芒果、西瓜、哈密瓜、辣椒、番茄、莲雾、番木瓜和番石榴为主,主要分布在文昌、琼海、三亚、乐东、东方、昌江、澄迈、海口等农场和瓜菜生产基地,并且各瓜菜品种种植面积因市场价格影响年份间波动较大;调查共查获海南入境台湾果蔬危险性有害生物68种,包括害虫32种,病原微生物16种,杂草20种,其中外来入侵危险性有害生物17种;大面积严重发生与危害危险性有害生物25种;桔小实蝇、螺旋粉虱、烟粉虱、西瓜细菌性果斑病在海南均属于高度危险有害生物。上述结果为进一步开展海南入境台湾果蔬危险性有害生物监测预警与防控提供了前期工作基础。 相似文献
13.
建立了茶鲜叶和干茶中9种农药的残留分析方法。样品中的残留农药经乙腈提取,Florisil/GCB固相萃取柱和PSA/GCB分散固相联合净化,超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）和气相色谱质谱联用（GC-MS）测定。在0.005~1.000 mg·kg-1的添加水平下,目标农药在鲜叶和干茶中的平均回收率在70.3%~103.9%,相对标准偏差（RSD）<20.0%。在0.005~2.000 mg·kg-1浓度范围,目标农药在鲜叶和干茶基质中的线性关系良好,r>0.995 4。定量限（LOQ）为0.005 mg·kg-1。实际样品检测结果表明,该方法灵敏度高,重现性好,能够满足农药多残留检测的要求。 相似文献
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建立了一套以一次固相萃取前处理方法,运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）和液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）两种检测技术,测定茶叶中79种农药残留的可靠、快速、高通量检测方法。该方法用20βmL乙腈一次均质提取,分取提取液10βmL,用乙腈+甲苯（3∶1）20βmL洗脱过Carbon/NH2小柱净化,用5βmL乙腈定容混匀,于GC-MS/MS和LC-MS/MS同时检测。结果表明,79种农药在0.01~0.40βmg·L-1范围内线性良好,相关系数（R2）在0.995以上;高、低、中3种水平加标回收率在67.3%~130.8%内;相对标准偏差（RSD）在15%内;98.7%的农药定量限（LOQ）≤0.01βmg·kg-1;使用多种类茶叶实际检测,结果均合格。因此,该方法能同时检测含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类和有机杂环类5大类农药,更有利于大批量茶叶样品的多农残检测。 相似文献
15.
采用气相色谱法检测茶园土壤中8种有机氯农药组分的残留量，平均回收率在76．5％～105．4％之间，相对标准偏差在3．82％～10．97％之间，检出限为0．0001～0．001mg／kg。结果表明：本方法方便、快速、准确性高，适用于土壤样品的农残检测。 相似文献
16.
番石榴属于桃金娘科（Myrtaceae）番石榴属（Psidium）,其果实富含蛋白质、维生素C等营养成分和抗氧化物质,是近年来福建省重点发展的亚热带名优水果之一。番石榴果实生长发育、产量和品质形成的重要物质基础之一是矿质养分,但果实生长发育中中微量矿质养分变化规律,特别是中微量矿质养分对不同品种果实品质的贡献度尚未明确。为了研究番石榴果实的中微量矿质养分的变化规律及其对品质的影响,以‘彩虹’和‘红宝石’番石榴为研究对象,测定了果实不同生长发育期Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn 6种中微量元素含量和Vc、TA、总糖、TSS等果实品质指标,并采用相关性分析（SPSS）和方差分解分析（VPA）分析了中微量矿质元素和果实品质的相关性。2种番石榴果实生长发育过程中,6种中微量元素的含量随着果实的生长发育呈现上升趋势,可分为缓慢增长期和快速增长期。其中,‘红宝石’番石榴的分界点为谢花后64~71 d,‘彩虹’番石榴为谢花后78~85 d。SPSS分析表明,中微量养分含量影响‘彩虹’番石榴和‘红宝石’番石榴果实品质的形成。除‘红宝石’番石榴的Ca含量、Fe含量与TSS在0.05水平上正相关,其余中微量矿质元素含量与Vc、TA、总糖、TSS均在0.01水平上正相关。进一步的VPA结果显示,Mn是2种番石榴果实品质的共性元素,Ca、Fe、Mn含量解释了‘彩虹’番石榴品质变化的73%,Mg、Cu、Mn含量解释了‘红宝石’番石榴品质变化的98%。因此,2种番石榴果实风味差异的主要因素分别是Ca、Fe、Mg、Cu含量。生产上,需要根据立地条件,合理选择番石榴品种,注重中微量元素的施用,提高番石榴的品质和营养价值。本研究为不同番石榴品种施肥的优化及高优栽培提供了理论依据。 相似文献
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为研究不同加工方式对芒果干制过程中保鲜类农药残留量的影响,以芒果干的加工过程为例,研究清洗、去皮、护色、硬化、热烫及干燥等各个加工环节对芒果中常用保鲜类农药咪鲜胺、多菌灵、甲基硫菌灵及代谢物2-氨基苯并咪唑残留量变化规律的影响。结果表明:在芒果干制的过程中,随着加工环节的增加,芒果中常用保鲜类农药总体呈逐渐下降的趋势;去皮对咪鲜胺的影响最大,降解率达94.82%;干燥脱水的过程使得芒果干中4种农药的残留量增加,与真空干燥相比,恒温干燥箱干燥可以较大程度的去除芒果干制过程中的大部分农药残留,农药去除效果较好。 相似文献
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While protecting their crops, apple growers must also satisfy the requirements of their buyers regarding pesticide residues and fruit characteristics. Based on an analysis of farm pesticide application schedules and semi-structured interviews of 35 apple growers in two areas of France, this study described how growers designed and implemented their apple protection strategies, and identified the factors which helped and/or prevented them from using less pesticide. Different combinations of economic and environmental concerns led to three main protection strategies. Growers implementing the bio-ecological strategy (S1) had high environmental concerns, used no synthetic pesticides, and compensated their lower yields with high selling prices. Growers implementing the combined strategy (S2) had moderate environmental concerns. They planted scab-resistant varieties and sprayed natural products, while diversifying their outlets and cultivars to compensate for low selling prices. The low risk strategy (S3) was implemented by growers from cooperatives with low environmental concerns who aimed for high yields and visual quality by using mainly synthetic pesticides. S2 and S3 growers were constrained by low selling prices and by the increased workload and economic risks represented by alternative methods. Extending the range of alternatives to pesticides and implementing innovative advice methodologies could be levers to reduce pesticide use. 相似文献