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1.
《农业环境科学学报》2013,32(4)
利用高效液相色谱与质谱联用技术（LC-MS-MS）检测了东江流域31个表层沉积物样品中全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）的含量水平,并初步分析了上述两种污染物在东江流域的分布规律。东江流域表层沉积物中PFOA和PFOS含量范围分别为0.01~1.25 ng·g-1 dw和0.01~2.93 ng·g-1 dw。东江流域沉积物受PFCs污染程度不同,顺序依次为东江上游<东江中下游 < 东江河口区。研究显示：PFOS的相对百分含量范围是62.0%~77.9%,高于PFOA的相对百分含量;PFOS和PFOA呈显著正相关关系（P<0.05）,说明东江流域表层沉积物中PFOS和PFOA可能具有相似来源。与世界其他地区沉积物中PFOA和PFOS的含量水平相比,东江流域表层沉积物中PFOA和PFOS的含量处于较低水平。 相似文献
2.
采用固相萃取(SPE)前处理与高效液相色谱串联质谱联用(HPLC-MS/MS)的方法分析海南省农田地下水中包含全氟辛酸(PFOA)和全氟辛烷磺酸(PFOS)等16种主要全氟烷基酸(Perfluoroalkyl Acids,PFAAs)的含量及分布状况,结合SPSS统计学方法,分析农田地下水中PFAAs的潜在污染源。结果表明,在海南部分区域农田地下水环境中存在PFAAs污染,污染物以全氟丙酸(PFPr A)、全氟丁酸(PFBA)、全氟庚酸(PFHp A)和PFOA为主,PFAAs总量为0.85~49.62 ng·L~(-1)。污染最严重的地区出现在陵水市和三亚市,两市均位于以发展热带农业为主的琼南丘陵台地地区。研究发现海南农田地下水中PFAAs污染来源中大气沉降比重较大,并且在农田地下水中首次检测出超短链PFPr A,并且是海南农田地下水主要污染物之一。 相似文献
3.
建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5~500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%~113.4%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.3%(n=5),氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限(LQD)均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。 相似文献
4.
5.
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪,多反应监测(MRM)模式下建立了吡虫啉和噻嗪酮在芒果(Mangifera indica L.)中的定性及定量分析方法。样品经纯水-乙腈漩涡振荡提取,经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪测定。结果表明,在0.001~0.1μg/m L质量浓度范围内,农药峰面积与进样质量浓度间均呈良好的线性关系(r0.999),最小检出量(LOD)为5 ng,最低检测浓度(LOQ)为0.005 mg/kg,回收率在84%~101%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.9%~6.9%之间。该方法准确、简单、灵敏度高,适用于芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的检测。 相似文献
6.
全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸（PFOS）广泛应用于各种工业和家居产品的生产和使用中，因其具有热稳定性、化学稳定性和环境持久性等特殊性质，已在世界范围内广泛检出。目前，对于PFOA和PFOS在环境介质中的行为研究已有一些进展，本研究归纳总结了PFOA和PFOS在环境介质中的迁移行为和相关数学模型的研究进展。具体针对影响PFOA和PFOS在环境介质中迁移的机制（静电相互作用、疏水作用、配体交换和氢键）和因素（有机质含量、矿物类型、矿物含量、介质含水率、离子类型、离子强度和pH）以及可用于模拟的数学模型（对流-弥散模型、非平衡两点吸附模型、非平衡两区吸附模型、多速率模型、多过程限速传质模型，TOSD迁移模型）进行探讨和总结，以为后续更深入的科学研究提供综合性参考依据。 相似文献
7.
《湖北农业科学》2015,(11)
采用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱仪(UPLC-ESI-MS/MS),于多反应监测(MRM)模式下建立了茶叶中洛伐他汀的定性定量分析方法。样品经甲醇超声提取,Waters Acquity UPLC誖BEH C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)柱分离,超高效液相色谱-串联质谱法测定。在0.000 8~0.200 0μg/m L间有良好的线性关系(R20.999 0),检出限为0.000 2μg/m L;在3个添加浓度水平下,平均加标回收率为98.54%~109.86%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.45%~3.09%。该方法准确、可靠、灵敏度高,适用于茶叶中洛伐他汀含量的检测。 相似文献
8.
《湖北农业科学》2015,(24)
建立了甘蓝(Brassica oleracea L.)和土壤中虱螨脲残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取,以Qu ECh ERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测。结果表明,虱螨脲在5~500μg/L范围内,浓度和响应峰面积线性关系良好。在0.01、0.02、0.1和0.5 mg/kg 4个添加浓度下,平均回收率在78.5%~113.6%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~8.5%(n=6),虱螨脲在甘蓝和土壤中的定量限(LQD)均为0.01 mg/kg。该方法适用于甘蓝和土壤中虱螨脲的检测。 相似文献
9.
[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS),检测底泥中灭草松除草剂残留。[方法]底泥样品经索氏提取,C_(18)固相萃取柱净化后,在多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C_(18)反相柱(50.0 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。[结果]灭草松的检出限(S/N≥3)为0.3μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在1.0~20.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在82%~116%之间,RSD为3.6%~9.7%。[结论]利用该方法可以实现底泥中灭草松除草剂残留量的高灵敏度检测。 相似文献
10.
超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪检测动物源性食品中氟虫腈及其代谢物 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]使用QuEChERS-EMR-Lipid前处理,超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪建立动物源性食品中氟虫腈及其代谢物的检测方法。[方法]优化后的前处理条件:以乙腈作为萃取溶剂,摇匀后,旋涡振荡1 min,以10 000 r/min常温离心3 min,取5 mL上清液倒入已活化好的EMR-Lipid dSPE增强型脂质去除净化管并放入陶瓷颗粒,剧烈振荡3 min,以10 000 r/min常温离心3 min;上清液全部转移至EMR-Lipid Polish反萃取管中加入陶瓷颗粒并立即剧烈振荡,超声至管内粉末全部溶解,以10 000 r/min常温离心3 min,吸200μL到样品瓶中用超纯水定容到1 mL,旋涡振荡后上机检测。色谱条件:色谱柱为Poroshell 120EC-C_(18),流动相为甲醇-水,在4.6 min内4种组分分离良好。质谱条件:喷射流电喷雾离子源(AJS ESI);负离子模式同时扫描;多反应监测(MRM)采集方式。[结果]氟虫腈及其代谢物在0.1～20.0 ng/g均具有良好的线性关系,相关系数≥0.999,平均加标回收率为94.9%～113.0%,相对标准偏差为1.9%～4.9%,方法检出限为0.010～0.023 ng/g。[结论]超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪适用于动物源性食物中氟虫腈及其代谢物的快速检测。 相似文献
11.
[目的]建立猪肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的同时分析方法。[方法]样品经过与HLB固相萃取小柱净化、洗脱,以高效液相色谱-串联质谱仪使用多反应监测(MRM)离子模式进行定性、定量分析。[结果]以猪肉为基质,四环素类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为75.7%~88.7%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=3),方法检出限为0.4~1.5 ng/m L;喹诺酮类抗生素在加标浓度为2和5μg/kg时,回收率为79.0%~90.5%,相对标准偏差为2.1%~6.3%(n=3),方法检出限为0.5~2.0 ng/m L。[结论]该试验所建立的方法可成功地应用于猪肉中目标抗生素残留的分析。 相似文献
12.
[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。 相似文献
13.
[目的]建立含荷叶碱类保健食品中高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI/MS)检测方法。[方法]色谱柱为Spherigel-C-18柱(5μm,4.6 mm×250.0 mm);流动相,A:0.1%三乙胺水溶液,B:乙腈,梯度洗脱;检测波长278 nm。[结果]荷叶碱在0.17~21.20μg/ml浓度范围内线性关系良好,r=0.999 6;最低检测限为0.01μg/ml(S/N=3);最低定量限为0.30μg/ml(S/N=10);3种样品的平均回收率为96.66%~98.57%,RSD≤2.52%。[结论]该方法具有流动相简单、分析时间短,且不要对样品进行衍生,操作简便,定量准确,抗干扰能力强等优点。 相似文献
14.
［目的］为甘薯和土壤中灭线磷的残留检测提供分析方法。［方法］样品经丙酮提取,提取液用石油醚液-液分配,中性氧化铝（含活性炭）柱层析净化,气相色谱测定。［结果］灭线磷的最小检测量为1×10^-12g,最低检测浓度为0.2 μg/kg。添加浓度在0.01～1.0mg/kg时,甘薯植株中灭线磷的添加回收率为88.3%～91.1%,变异系数为4.5%～9.3%;土壤中的添加回收率为85.2%～88.3%,变异系数为7.0%～7.5%;甘薯块茎中的添加回收率为82.5%～88.0%,变异系数为4.8%～7.1%。［结论］该方法的准确性、精确性和灵敏度均达到农药残留分析的要求。 相似文献
15.
[目的]测定土壤样品中22种PAEs,建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂(PAEs)。[结果]被检测样品在添加水平为0.50~2.00 mg/kg时,22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0.10~3.00 mg/L,具有良好的线性关系,相关系数r0.990 0,拟合出线性方程;回收率为80.20%~139.50%,检出限值为0.000 1~0.050 0 mg/kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC-MS/MS检测方法,该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。 相似文献
16.
[目的]为花鱼共养提供指导性意见.[方法]以绿萝茎段和锦鲤为试验材料,探讨不同营养液配方对绿萝和锦鲤组成的花鱼共养体系的影响.[结果]在绿萝根长增量方面,华南农业大学叶菜类3/4配方根长增量最大,日本园式配方母液3/4配方根长增量最小.华南农业大学叶菜类3/4配方绿萝叶绿素含量高于其他配方,日本因式配方母液1/4配方叶绿素含量最低.华南农业大学叶菜类1/4配方绿萝鲜重增量最大,日本因式配方母液4/4配方鲜重增量最小.华南农业大学叶菜类1/4配方绿萝叶数增量多于其他配方,日本园式配方母液3/4配方叶数增量最少.华南农业大学叶菜类1/4配方锦鲤存活时间最长,日本园式配方母液2/4配方锦鲤存活时间最短.[结论]对花鱼共养体系而言,华南农业大学叶菜类配方1/4剂量为最佳配方. 相似文献
17.
超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。 相似文献
18.
实验采用滤纸片扩散法测定了绿萝叶片、枝条、根部的乙醇提取物对三种细菌性病害金黄色葡萄球菌（Staphylococcus aureus）、大肠杆菌（Escherichia coli）、枯草芽孢杆菌（Bacillus subtilis）抑菌效果的对比和分析。用液体悬浮培养法分别测定了绿萝不同部位的乙醇提取物对三种细菌的最小抑菌浓度（MIC）。实验结果表明：绿萝不同部位的乙醇提取物对供试细菌均表现出较强的抑菌作用;绿萝不同部位对同一种供试细菌的抑菌活性大小表现为：根与茎的抑菌活性相差无几,且都大于叶片;绿萝不同部位提取物对相同供试细菌抑菌活性表现为：对金黄色葡萄球菌抑菌活性〉对大肠杆菌抑菌活性〉对枯草芽孢杆菌的抑菌活性;相同部位的乙醇提取物对不同细菌的最小抑菌浓度（MIC）表现较大差异。 相似文献
19.
[目的]采用超高效液相色谱质谱联用法同时测定6个产地天麻中天麻素和对羟基苯甲醇含量。[方法]采用Phenomenex C18柱(50 mm×2.1 mm,3μm),乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)水溶液作流动相,流速0.2 m L/min;多反应监测正离子模式(MRMPos)。[结果]天麻素在0.122 0~1 220.000 0 ng/m L、对羟基苯甲醇在0.502 0~5 020.000 0 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系。所有样品中天麻素和对羟基苯甲醇的含量均超过《中国药典》2015年版中"天麻"含量测定要求,按照2种成分总含量排序从大到小依次为云南昭通、贵州毕节、四川雅安、重庆城口、陕西汉中、甘肃陇南。[结论]该方法精密度、重现性和分离效果好,分析快速、准确,适用于对天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的定性、定量研究。 相似文献
20.
[目的]了解市售小麦和玉米中矮壮素的残留现状。[方法]建立了高效液相色谱-串联质谱分析小麦和玉米中的矮壮素的方法,并对产自4个不同省份的玉米和小麦样品进行了抽样检测。[结果]小麦和玉米样品经甲醇超声提取、高效液相色谱-串联质谱测定,小麦中矮壮素添加浓度分别为0.5～10.0 mg/kg时,平均回收率达96%～103%,变异系数为2.6%～4.3%,玉米中矮壮素添加浓度为0.5～10.0 mg/kg时,平均回收率达92%～98%,变异系数为2.0%～3.7%,最低检出浓度(LOQ)为0.01 mg/kg,方法的准确度、精密度、灵敏度均符合农药残留的分析要求;所测4个省份玉米和小麦样品中矮壮素的残留量水平均低于方法的最低检出浓度(0.01mg/kg)。[结论]为市场小麦和玉米中矮壮素残留监管提供了参考。 相似文献