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[目的]获得一种香味更持久的新型香料。[方法]以4-甲基-3-硝基苯甲酸为起始物,通过酯化反应将其转化为4-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯（2）,又经过缩合反应、氧化反应、醛基保护等步骤合成2-（3-硝基-4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷。[结果]目标产物及某些重要中间体的结构已通过红外光谱、质谱、H1NMR进行表征。[结论]目标化合物2-（3-硝基4-甲氧甲酰基）-苯基-1,3-二硫戊烷具有微弱的油脂香气和肉味,总收率达46.8%。 相似文献
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在催化量浓盐酸催化下,以离子液体[BPY]BF4为溶剂,以易得的芳香醛、芳香酮、尿素为原料,采用三组份一锅法合成了一系列4,6-二芳基嘧啶-2(1H)-酮类化合物,通过IR,1H NMR和13C NMR对产物进行了结构表征,为这类化合物提供了简便高效的绿色合成方法. 相似文献
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目的 合成新型的光致变色化合物.方法 联茚满烯二酮类光致变色磁性化合物在晶体状态下光照变色,同时产生稳定的自由基.这些特殊的性质使得这一系列化合物具有巨大的潜在应用价值.连用格式试剂与酮加成的经典反应.结果 合成了新的(联茚满)烯二酮类化合物即3,3'-二对乙氧基苯基-3,3'-二羟基-2,2'-二茚叉基-1,1'-二酮.结论 红外、核磁,元素分析、晶体结构4种波谱手段能确定其结构. 相似文献
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通过薄层分析和质谱分析确定了2-氯芴-9-羟-9-羧酸甲酯中的杂质为两种,即9-羟芴-9-羧酸甲酯和2,7-二氯-9-羟芴-9-羧酸甲酯。利用气相色谱进行杂质含量的分析,用峰面积归一化方法进行定量计算。此法简便、快速,可及时为合成提供数据。 相似文献
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[目的]探讨合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸的新方法。[方法]选用对甲苯胺为起始原料,采用硝化、重氮化、甲基化、氧化、选择性还原的方法来合成2-氨基-4-甲氧基苯甲酸,并对中间产物和终产物的^1H NMR、^13C NMR、IR和MS进行鉴定。[结果]试验得到6.12 g白色粉末状终产物,熔点176178℃,产率为61%,经^1H NMR、^13C NMR、IR和MS鉴定为2-氨基-4-甲氧基苯甲酸。[结论]该合成方法具有合成路线短、原料易得和总生产成本低的优点。 相似文献
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[目的]改进4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成工艺。[方法]以香兰素为原料,采用KF/Al2O3为脱水剂,经过多步反应合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙腈。[结果]反应的优化条件为:3-甲氧基-4-乙酰氧基苯乙醛和盐酸羟胺的摩尔比为1.0∶1.2;反应温度为100℃;反应时间为7.5 h;KF和Al2O3的质量比为1.0∶1.5。用元素分析,红外光谱和1H NMR确定了目标化合物的结构。[结论]该路线是一种简单、经济的方法。 相似文献
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[目的]合成纽甜-钙螯合物,对其结构进行表征,并对其合成工艺进行优化。[方法]以纽甜和CaCO3为原料合成纽甜-钙螯合物,运用正交试验对螯合物的合成条件进行优化;通过元素分析、红外光谱、热重分析、粉末衍射对螯合物结构进行表征。[结果]最佳的合成工艺条件为n（纽甜）∶n（CaCO3）1∶2,反应温度90℃,反应时间3 h。纽甜与微量元素钙成功配位,且晶型良好,螯合物中钙的含量约为9.20%,推断其组成为Ca（C20H30N2O5）.H2O。[结论]该研究为纽甜-钙螯合物的合成提供了一种高效的方法。 相似文献
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[目的]研究苯并香豆素-3-甲酸酯的合成路径,并研究其荧光特性。[方法]以2-羟基-1-萘甲醛和丙二酸二乙酯为起始原料,采用Knoevenagel反应合成了苯并香豆素-3-甲酸酯,对它们的紫外光谱和荧光光谱进行了研究,测定了它们在不同有机溶剂中的荧光量子效率。[结果]苯并香豆素-3-甲酸酯具有强的荧光性化合物,发出蓝色荧光,正丙酯荧光量子效率最高,荧光性最强。二甲亚砜（DMSO）是该类物质的荧光猝灭试剂,溶剂极性对最大发射波长λem影响不大。[结论]该研究可为苯并香豆素-3-甲酸酯的广泛应用奠定基础。 相似文献
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[目的]为了开发石榴籽的药用价值,分析研究其药用物质的化学成分。[方法]采用硅胶柱层析法从石榴籽中分离得到2个木脂素类化合物,通过结构解析和波谱数据确定其组成。[结果]化合物1为白色无定形粉末,易溶于氯仿,有20个碳,包括12个C,4个CH,2个CH2,2个CH3O,推出化合物分子式为C20H22O6,化合物骨架为二倍体双四氢呋喃类木质素。化合物2为白色无定形粉末,易溶于氯仿,有20个碳,包括7个C,8个CH,3个CH2,2个CH3O,可推出化合物分子式为C20H22O6,其确定为二芳基丁内脂型木脂素。[结论]确定2个化合物分别为连翘脂素和罗汉松脂素,均为首次从该种植物中分离得到。 相似文献
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[目的]研究米仔兰中环戊烷并苯呋喃类化合物的化学成分。[方法]采用硅胶、Sephadex LH-20柱层析及制备薄层色谱等分离方法从米仔兰枝叶中分离含有环戊烷并苯呋喃结构的化合物,并通过1H NMR、13C NMR和MS等波谱技术对分离化合物的结构进行鉴定。[结果]从米仔兰枝叶的氯仿和乙酸乙酯萃取物中分离得到4个含有环戊烷并苯呋喃结构的化合物,经鉴定为3'-Hydroxyrocaglamide(化合物1)、aglaroxin E(化合物2)、rocaglamide(化合物3)和3'-Hydroxyrocaglamide(化合物4);其中,化合物2在米仔兰植物中首次被发现。[结论]该方法准确可靠,可用于米仔兰中环戊烷并苯呋喃类化合物的化学成分研究。 相似文献
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[目的]采用2种不同方法提取湖南干艾叶中的挥发油,并用GC-MS技术鉴定其化学成分及含量。[方法]采用水蒸气蒸馏法提取艾叶中的挥发油,考察料液比、药材粉碎度、提取时间和浸泡时间4个参数对提取的影响,并采用正交试验选出最佳工艺;同时,采用超临界流体萃取法提取出艾叶中的挥发油。[结果]水蒸气蒸馏法提取率为2.0～4.0 mg/g。GC-MS技术鉴定出其主要成分是4,11,11-三甲基-8-亚甲基-二环[7.2.0]十一烷-4-烯(C15H24),含量为14.76%。超临界流体萃取法提取率为:6.0～10.0 mg/g。GC-MS技术鉴定出主要成分是丁香烯环氧物(C15H24O),含量为7.25%。水蒸气蒸馏法提取艾叶挥发油的最佳工艺是:剪碎药材(100 g),料液比为1∶10(W/V,g/ml,下同),浸泡时间1 h,蒸馏5 h。[结论]相比较水蒸气蒸馏法提取挥发油,超临界流体萃取法提取率较高。 相似文献
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农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成研究 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]研究农药中间体2-溴-4-氨基吡啶的合成。[方法]以2-溴吡啶为原料,经氧化、硝化“一锅法”制得2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物,再经铁粉还原制得2-溴-4-氨基吡啶。[结果]结果表明,2-溴吡啶-N-氧化物（Ⅰ）、2-溴-4-硝基吡啶-N-氧化物（Ⅱ）和2-溴4-氨基吡啶（Ⅲ）合成的总产率为71.2%,结构经IR1、H NMR确证。该方法具有工艺简单、收率高和对设备要求低的优点。[结论]该研究结果为农药中间体的合成实现工业化提供理论指导。 相似文献