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1.
利用自行探索的液相色谱紫外检测方法研究了除草剂丙酯草醚在河北、湖北两地油菜和油菜田土壤中的残留规律.结果表明,该方法丙酯草醚最低检出浓度为0.006 mg·kg-1,添加浓度在0.01～1.0 mg·kg-1范围内,回收率为81.0%～5.7%,变异系数为1.56%～5.19%.丙酯草醚在河北、湖北两地油菜中的消解动态方程分别为C=2.56e-0.0903T和C=2.56e-0.115T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.232e-0.0568T和C=2.01e-0.0639T在两地油菜中的半衰期分别为7.67 d和6.05 d,在两地土壤中的半衰期分别为12.2 d和10.9 d.10%丙酯草醚悬浮剂用于油菜田除草,施药剂量有效成分为45～60 g·hm-2,施药1次,收获期油菜籽及油菜植株中丙酯草醚残留量低于0.01 mg·kg-1,土壤中丙酯草醚残留量低于0.02 mg·kg-1. 相似文献
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建立了土壤中八氯二丙醚(OCDPE)残留分析方法,进行八氯二丙醚在土壤中室内残留降解以及田间残留消解动态研究。土壤样品用乙酸乙酯超声波振荡提取,气相色谱法(GC-ECD)测定。添加回收试验结果表明(添加浓度为0.01～1.0 mg.kg-1),土壤中八氯二丙醚的添加回收率为82.3%～101.5%,变异系数为7.4%～9.9%。八氯二丙醚在不同土壤类型中的降解符合一级动力学模型。八氯二丙醚起始浓度为1.0 mg.kg-1时,其在红壤、黄褐土、砂姜黑土等3种供试土壤中室内降解半衰期分别为24.40 d、38.50 d和21.93 d;起始浓度为10.0 mg.kg-1时,半衰期分别为23.41 d、39.15 d和24.06 d。供试土壤含水量分别为田间持水量的40%、60%和80%时,八氯二丙醚的降解半衰期分别为49.15 d、38.50 d和35.91 d。八氯二丙醚在茶园土壤田间残留消解动态研究结果表明,其消解动态方程为Ct=4.152 4e-0.1198t,半衰期为5.78 d。研究结果对于研究八氯二丙醚在土壤中的环境行为及其安全性评价具有重要的指导意义。 相似文献
3.
采用乙腈振荡提取,GC-ECD测定,建立了小麦田土壤中炔草酯残留量的测定方法。在0.01～2.0 mg·kg-1质量浓度范围内,气相色谱峰面积与炔草酯质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为R2=0.9994。外标法定量,土壤中添加炔草酯质量分数分别为0.01、0.1 mg·kg-1和0.5 mg·kg-1,平均回收率分别为95.91%、89.50%和75.35%,相对标准偏差分别为2.66%、7.64%和4.23%,最低检出浓度为0.01mg·kg-1。检测结果表明,该测定方法前处理简便快速、成本低、结果准确,能够满足土壤中炔草酯残留量的分析要求。在山东和湖南开展的2年两地土壤田间试验结果表明,炔草酯在土壤中30 d的消解率均超过99%,理论半衰期为2.7～3.9d,属于易降解农药。 相似文献
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高效液相色谱法同时测定棉花及土壤中丁草胺和异噁草酮的残留 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了同时测定丁草胺和异噁草酮棉花及土壤中的残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,紫外检测器检测。丁草胺和异噁草酮的最小检出量分别为5.0×10-10和1.0×10-9 g,样品的最低检出浓度均为005 mg·kg-1。棉叶、棉籽和土壤中添加浓度为0.05～1.0 mg·kg-1 时,丁草胺的平均回收率为88.78%～99.52%,相对标准偏差(RSD)为0.49%～2.09%;异噁草酮的平均回收率为85.57%～101.82%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～2.44%。该方法的准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。将该方法应用于丁草胺和异噁草酮在棉花及土壤中的残留试验中,测得丁草胺在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.14和2.53 d, 异噁草酮在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.80和2.82 d,收获时土壤和棉籽中丁草胺和异噁草酮的最终残留量均小于0.05 mg·kg-1。 相似文献
6.
采用气相色谱法测定了乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉花和土壤中的残留规律。结果表明,乙羧氟草醚最低检出浓度为0.01 mg/kg,添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内,回收率为88.8%～102.2%,变异系数为2.44%～5.77%。乙羧氟草醚在浙江、山东两地棉叶中的消解动态方程分别为C=0.628 8e-0.3933T和C=0.410 2e-0.3852T,在土壤中的消解动态方程分别为C=0.119 2e-0.5343T和C=0.010 7e-0.2715T;在两地棉叶中的半衰期分别为1.76 d和1.80 d,在两地土壤中的半衰期分别为1.30 d和2.55 d。10%乙羧氟草醚乳油用于棉花田除草,施药剂量(有效成分)为60～90 g/hm2,施药1次,收获期棉子及土壤中乙羧氟草醚残留量均低于0.01 mg/kg。拟推荐我国棉花(棉子)中乙羧氟草醚的最高残留限量(MRL)为0.01 mg/kg。 相似文献
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多菌灵在草莓与土壤中的残留动态研究 总被引：2，自引：0，他引：2
采用高效液相色谱(HPLC)分析方法,研究了多菌灵在草莓与土壤中的消解动态和最终残留.分析结果表明,多菌灵最低检出浓度为0.05mg·kg-2,添加浓度在0.05～2.0mg·kg-2范围内,回收率为81.6%～102.6%,变异系数为1.44%～5.35%.田间试验结果表明,多菌灵推荐浓度和加倍浓度在草莓中的消解动态方程分别为C=3.212e-0.1354t、C=8.8103e-0.1379t,土壤中的消解动态方程分别为C=2.941 1e-0.1011t、C=6.1733e-0114 4t.多菌灵消解较快,草莓中的消解半衰期为4.2～6.7d,土壤中的消解半衰期为5.4～7.3d.加倍浓度和推荐浓度各施药2次,30d后残留量均降至0.1mg·kg-1以下,低于多菌灵在果蔬中最大允许残留量(MRL)0.5mg·kg-1. 相似文献
8.
2种不同剂型阿维菌素在土壤和田水中的消解动态 总被引：3，自引：0，他引：3
研究了施用乳油和微乳剂2种不同剂型的阿维菌素在土壤和田水中的消解动态。结果表明：（1)阿维菌素残留检测方法在添加浓度为0.001～1.000 mg·kg-1时,平均回收率为86.1%～105.2%,变异系数为4.3%～8.2%,符合残留检测标准;（2)推荐剂量下施药,微乳剂在试验三地的半衰期分别为土壤2.6～2.7 d,田水2.7～4.5 d;乳油在试验三地的半衰期分别为土壤11.2～13.1 d,田水3.6～7.4 d。同一施药条件下,乳油的半衰期均大于微乳剂的半衰期。 相似文献
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利用反相高效液相色谱法建立了土壤中阿维菌素残留量的测定方法,并研究了5 mg·kg-和20 mg·kg-1两个浓度下的2％阿维菌素微囊悬浮剂、2％阿维菌素颗粒剂、1.8％阿维菌素乳油在土壤中的残留动态.样品经超声波提取,抽滤,旋转蒸发浓缩后,采用反相HPLC-UVD方法测定.三种剂型阿维菌素在土壤中的平均添加回收率为83.3％～ 109.6％,变异系数为1.46％～4.30％,最低检出浓度为0.001 mg·kg-1,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明:不同剂型阿维菌素在土壤中降解速率,乳油＞颗粒剂＞微囊悬浮剂,同种剂型低浓度的降解速率快于高浓度;5 mg·kg-1和20 mg·kg-1的2％阿维菌素微囊悬浮剂在土壤中的半衰期分别为88.86 d,157.52 d;5 mg·kg-1和20mg· kg-1的2％阿维菌素颗粒剂在土壤中的半衰期分别为57.76 d,111.79 d;5 mg·kg-1和20 mg·kg-1的1.8％阿维菌素乳油在土壤中的半衰期分别为22.14 d,82.51 d. 相似文献
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运用超高效/压液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留分析方法。研究大豆地环境中异草酮的消解动态和最终残留,大豆、大豆植株和土壤样品经乙腈提取,硅镁型吸附剂柱层析净化后,用UPLC-MS/MS检测。方法最小检出量为1.0×10-11g;最低检出浓度大豆为0.002 mg·kg-1,大豆植株为0.004 mg·kg-1,土壤为0.001 mg·kg-1;平均添加回收率为87.9%～105.1%,变异系数在3.4%～10.1%。进行室外田间试验,研究异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留消解动态,试验结果表明,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为5.5 d和3.9 d;按推荐剂量(2 250mL·hm-2)喷雾,施药1次,最后1次施药距采收间隔期为90 d时,异草酮在土壤和大豆中的最终残留量均低于0.05 mg·kg-1。 相似文献
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60%唑醚·代森联水分散粒剂中吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的残留测定 总被引：3，自引：0，他引：3
采用高效液相色谱法定量分析吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态和最终残留。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的添加回收率分别为79.9%～93.7%和80.9%～99.1%,相对标准偏差分别为2.2%～4.0%和1.8%～2.8%,吡唑醚菌酯的最低检出量为2×10-10g,在辣椒和土壤中的最低检测浓度为0.01mg/kg。吡唑醚菌酯在辣椒和土壤中的消解动态显示,吡唑醚菌酯在辣椒中的半衰期为3.6～4.4 d,在土壤中的半衰期为8.8～10.7 d。最终残留量试验结果表明:60%唑醚·代森联水分散粒剂按施药剂量为540～810g a.i./hm2,对水喷雾,连喷3～4次,施药间隔期为7 d,最后一次喷药后3、5、7、14、21 d,辣椒中吡唑醚菌酯残留量为0.0102～0.2234 mg/kg,均未超过0.5 mg/kg(MRL)。按照推荐使用剂量在辣椒上使用,按采收间隔期3 d收获是安全的。 相似文献
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利用气相色谱仪建立了土壤中乙羧氟草醚残留量的分析检测方法,并在实验室条件下研究了其在河南潮土、吉林黑土、江西红壤中的降解动态,为其环境和生态安全性评价提供重要的科学依据。结果表明:①土壤中的乙羧氟草醚残留物用丙酮-乙酸乙酯(1∶2,V/V)混合液提取,经弗罗里硅土SPE柱净化,浓缩后用气相色谱仪(带63Ni-ECD)进行检测;当添加浓度为0.01、0.05、0.5mg.kg-1时,添加回收率为86.9%～98.3%,标准偏差为1.50%～9.99%,最低检出量为1×10-12g,最低检出浓度为0.01mg.kg-1。②乙羧氟草醚在3种不同类型的土壤中降解速率大小依次为河南潮土>吉林黑土>江西红壤,降解速率常数分别为9.92×10-2、6.42×10-2和2.89×10-2,降解半衰期分别为7.0、10.8和24.0h,符合一级动力学方程。土壤pH值对乙羧氟草醚的降解有显著影响,乙羧氟草醚在碱性土壤中降解较快,在酸性土壤中降解较慢。根据国内农药在土壤中的残留性划分标准,乙羧氟草醚为易降解农药。 相似文献
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采用室内培养法和土柱法,研究了2-羟基-1,4-萘醌在土壤中的降解作用和淋溶行为。结果表明,2-羟基-1,4-萘醌在灭菌和非灭菌土壤中的降解半衰期分别为3.47～6.98d和0.42～0.53d,且随着2-羟基-1,4-萘醌浓度增加,其降解半衰期延长。说明微生物对其降解过程起主导作用。参考POPs国际公约关于化学品持久性的定义,2-羟基-1,4-萘醌在土壤中属于易降解有机物。通过2-羟基-1,4-萘醌在土壤中的淋溶研究发现:当其添加浓度为5mg·kg-1和10mg·kg-1时,各处理土层中均未检出2-羟基-1,4-萘醌;当添加浓度为20mg·kg-1时,仅在0～10cm土层样品中检测到2-羟基-1,4-萘醌。与未老化土壤相比,2-羟基-1,4-萘醌在老化土壤中的淋溶作用减弱。 相似文献
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为了探明抗倒酯及其代谢物抗倒酸在农田土壤中的残留消解规律,采用高效液相色谱检测技术(HPLC–UV),通过添加回收试验法建立农田土壤中抗倒酯和抗倒酸残留量的检测方法。结果显示:用酸性乙腈振荡法提取农田土壤中残留的抗倒酯和抗倒酸,用氟罗里硅土分散固相萃取法净化提取液后进行HPLC–UV检测,当添加浓度为0.05、0.50、5.00 mg/kg时,抗倒酯的添加回收率为79.68%~103.55%,变异系数为1.26%~10.22%;抗倒酸的添加回收率为79.18%~104.13%,变异系数为3.29%~10.75%。结果表明该方法符合农药残留量分析与检测的技术要求。在此基础上,采用室内模拟试验研究20℃恒温和避光培养条件下抗倒酯和抗倒酸在2种湖南典型农田土壤(第四纪红土红壤和河潮土)中的残留消解情况,结果显示:抗倒酯和抗倒酸在2种供试农田土壤中的残留消解均符合一级化学反应动力学方程C_t=C_0·e~(–kt),抗倒酯在第四纪红土红壤和在河潮土中的消解半衰期分别为8.92、7.67 d,抗倒酸的消解半衰期分别为9.39、8.59 d,表明抗倒酯和抗倒酸在2种供试农田土壤中的消解均较快,不易形成残留危害。 相似文献
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戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中残留及其消解动态的检测 总被引：1，自引：0，他引：1
采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS) 方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。当添加水平为0.01～2.00 mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%～113.3%,相对标准偏差为 1.0%～8.0%。消解动态试验结果表明：30%戊唑醇?吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hm2(有效成分315 g/hm2)于玉米苗期施药1次,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤及玉米植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程曲线,戊唑醇在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为5.22、14.10 d,吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为4.78、13.40 d,二者均属易消解型农药。 相似文献
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水土壤植株和稻米中双草醚残留分析的方法研究 总被引：3，自引：3，他引：0
样品中双草醚采用碳酸氢钠水溶液提取,提取液用石油醚和二氯甲烷洗涤,水相酸化后用乙酸乙酯萃取,建立了双草醚在田水、土壤、植株和稻米中残留量的H PLC检测方法。结果表明,当添加浓度为0.01～1.0m g·kg-1时,样品中双草醚的平均回收率为81.02%～95.54%,变异系数为3.89%～8.66%。水样、土壤、植株和稻米中的最低检测浓度分别为0.002m g·L-1、0.01、0.01、0.01m g·kg-1。 相似文献
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嘧菌酯在稻田水、土壤及水稻植株中的残留降解行为研究 总被引：2，自引：0，他引：2
在湖南长沙、浙江杭州和广西南宁3地通过田间试验,研究了嘧菌酯在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的消解动态。结果表明:采用气相色谱法测定样品中的嘧菌酯残留,稻田水、稻田土壤、水稻植株等试验样品中的最低检出浓度分别为0.02、0.02、0.08 mg/kg,添加回收率为77.46%～119.96%,相对标准偏差为1.16%～9.27%;从消解动力学方程可知,嘧菌酯在稻田水、稻田土壤及水稻植株中的平均消解半衰期分别为6.04、8.58(开始消解后算起)及6.21 d,均不超过10 d。这表明嘧菌酯属较易降解农药。 相似文献