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建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米中除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒用乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05和0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。 相似文献
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《中国农学通报》2018,(9)
建立气相色谱-氮磷检测法测定玉米除草剂莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的分析方法。玉米籽粒乙腈提取,过中性氧化铝柱净化处理,用GC-FTD检测。在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,莠去津、乙草胺和丁草胺的平均添加回收率分别为84%~105%、81%~100%、87%~103%,相对标准偏差分别为1.0%~3.5%、1.1%~5.2%、3.7%~4.4%,莠去津、乙草胺和丁草胺在0.01~2.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检测浓度分别为0.005、0.01、0.01 mg/kg。该方法简单、灵敏、可靠,可应用于玉米中莠去津、乙草胺和丁草胺残留量的测定。 相似文献
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大米、苹果中吡蚜酮残留量测定 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了吡蚜酮（pymetrozine）在大米和苹果中的残留分析方法。大米样品以乙腈+氨水（10：1,v:v）提取,苹果样品用乙腈提取,提取液经固相萃取小柱净化,高效液相色谱(VWD)测定。吡蚜酮的最小检测量为6.0×10-10g,最低检测浓度为0.02mg/kg。大米中吡蚜酮的添加（浓度0.05～1.0mg•kg-1）回收率为75.99%～96.03%,变异系数分别为1.64%～4.74%;苹果中吡蚜酮的添加（浓度为0.05～1.0 mg•kg-1）回收率为74.84%～86.28%,,变异系数分别为1.67%～5.43%。该方法的准确性和灵敏度均符合农药残留分析要求。 相似文献
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柱前衍生-气相色谱法测定柑橘中2,4－D残留量研究初报 总被引：1，自引：0，他引：1
为了解决柑橘出口中2,4-Ｄ残留监测问题,研究了快速测定柑橘中2,4－D残留方法。样品经酸性乙腈提取,用酸性硅藻土净化,经三甲基氢氧化硫(TMSH)衍生后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。试验结果表明：2,4－D的最低检出量为5×10-13g,最低检出浓度为4×10-4mg/kg,在0.001、0.01、0.1mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为77.16%~97.72%,变异系数范围为3.30%~8.65%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于柑橘中2,4-D残留量的检测。 相似文献
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鸡排泄物中金霉素残留的测定方法研究 总被引：1，自引：0，他引：1
为研究建立抗生素药物残留的环境生态风险性评估提供方法,建立了鸡排泄物中金霉素残留高效液相色谱分析方法。鸡排泄物经复合提取液均质提取后,调节溶液pH后,离心过滤,以ZORBAX SB-C18色谱柱作为固定相,用0.01 mol/L乙二酸、甲醇、乙腈按77∶11.5∶11.5体积比混合溶液为流动相,在375 nm波长状态下进行HPLC检测。金霉素浓度在0.1~10.0μg/mL之间,其标准曲线呈线性相关,相关系数r2=0.999 8,在0.5~10.0 mg/kg浓度添加范围内,回收率71.46%~98.01%,日内变异系数0.89%~4.72%,日间变异系数1.94%~7.94%,检出限0.05 mg/kg。 相似文献
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为评价常用除草剂绿麦隆的用药安全性,利用有机溶剂固液萃取的提取技术,通过对振荡时间提取回收率的对比,确定提取时间为2 h,在此基础上,采用C18色谱柱分离,乙腈-水洗脱,在243 nm下测定玉米植株、玉米籽粒和土壤中残留的绿麦隆农药的高效液相色谱分析方法。该方法绿麦隆的最低检出量为1.0×10-3 ng,最低检出浓度为0.001 mg/kg。加标回收率90.4%~108.8%。说明该方法易于操作,回收率高,是测定玉米和土壤中绿麦隆的有效定量方法。 相似文献
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HPLC法测定饲料中的炔雌醇 总被引：1，自引：1，他引：0
为了制定中国适用于饲料中炔雌醇的高效液相色谱(HPLC)测定的标准方法。本研究通过添加回收方法,以三大类饲料基质（配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混料）的代表样品为研究对象,建立了HPLC法测定饲料中炔雌醇的方法,即以乙腈-0.025%磷酸(1:1,v/v)组成混合提取液,超声辅助提取,经液液萃取和C18固相萃取净化后,以反相液相色谱荧光法测定。实验结果表明：该方法线性范围0.05~5 mg/L,线性相关系数0.9992;检出限浓度0.04 mg/kg（添加剂预混料为0.06 mg/kg）,定量限浓度0.1 mg/kg（添加剂预混料为0.2 mg/kg）;配合饲料在0.05、0.25、0.5 mg/kg添加水平的回收率和精密度分别为83%~87%和5.9%~7.0%;三大类饲料平均回收率在81%-86%,相对标准偏差（RSDs）实验室内为3.3%~9.6%,实验室间为5.7%~6.6%。该方法操作简单、环保、灵敏,适用于各类饲料样品中炔雌醇的快速筛查。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中噁唑酰草胺残留量 总被引：1，自引：1，他引：1
建立了检测水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中噁唑酰草胺残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。待测样品经乙腈匀浆提取、经PSA净化后,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以甲醇-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离串联质谱正离子多反应检测(MRM)模式测定,外标法定量。结果表明：噁唑酰草胺在0.001~0.05 μg/mL浓度范围内,在水稻植株、糙米、稻壳、田水基质中,供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好线性相关,相关系数(r)分别为0.998、0.996、0.994和0.996;在0.005、0.05、0.5 mg/kg 3个水平下进行添加回收试验,噁唑酰草胺在水稻植株、稻壳、糙米、田水基质中的回收率分别在85.8%~114.6%、80.6%~106.4%、84.2%~95.0%和92.8%~109.3%之间,相对标准偏差(RSD)分别在2.7%~6.7%、3.8%~9.2%、2.9%~4.6%和5.0%~12.3%之间,定量限(LOQs)为0.005 mg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏,所得结果满足农药残留检测的要求,适用于水稻植株、糙米、稻壳、田水中噁唑酰草胺的残留检测。 相似文献
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为有效监测水果中吡唑醚菌酯残留,建立了苹果和土壤中吡唑醚菌酯残留量的快速、简单检测方法。用乙酸乙酯和丙酮的混合溶液提取苹果和土壤样品,氮气吹干后用甲醇定容,经液相色谱紫外检测器检测。结果表明：当添加水平为0.01~5.0 mg/kg时,吡唑醚菌酯在苹果和土壤中的添加回收率分别为86.7%~98.2%、79.8%~90.5%;相对标准偏差分别为0.01%~4.1%、0.2%~2.5%;最低检出浓度为0.01 mg/kg。该方法简单、快速,杂质干扰少,灵敏度高,完全能满足残留分析的要求。 相似文献
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河水中噻菌灵和敌百虫的SPE-RP-HPLC分析 总被引：1，自引：0，他引：1
为了对河水中噻菌灵和敌百虫残留进行高效的富集纯化和测定,建立了噻菌灵和敌百虫固相萃取-反相高效液相色谱法进行检测。河水中的噻菌灵和敌百虫用3 mol/L Empore 6 mL C18固相萃取小柱进行固相萃取。以Shim-pack VP-ODS 150 mm × 4.6 mm柱为分析柱,优化得到高效液相色谱分离条件：流动相为乙腈:水=75:25(V/V),流速为0.8 mL/min,进样量20 μL。结果表明,噻菌灵和敌百虫在0.13~97.92 μg/mL (r=0.9961)、0.02~50 μg/mL (r=0.9994)浓度范围内与峰面积成良好线性关系,检出限分别为0.09 μg/mL、0.01 μg/mL,噻菌灵和敌百虫的回收率为87.6%~101.3%,相对标准偏差为1.7%~2.77%。可以看出,该方法操作简便快速,可作为河水中噻菌灵和敌百虫含量监测的控制方法。 相似文献
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双氟磺草胺在土壤中的残留分析 总被引：2，自引：0，他引：2
[目的]建立双氟磺草胺在土壤中的残留分析方法。[方法]土壤样品经乙腈振荡提取,静置后过膜,HPLC-PAD直接测定。[结果]当添加质量分数为1.0和10.0 mg/kg时,双氟磺草胺在黄壤、水稻土和石灰土中的添加平均回收率分别为82.4%～86.6%、83.0%～87.7%和85.6%～85.9%,RSD分别为1.9%～2.3%、0.6%～8.2%和2.3%～3.4%。方法最小检出量为1.0×10-9g,土壤中最小检出浓度为1.0 mg/kg。[结论]该方法操作简单,样品分析速度快,准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求,可用于土壤中双氟磺草胺残留量的检测。 相似文献
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螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中残留量检测方法及残留规律研究 总被引：3，自引：0，他引：3
[目的]本文旨在研究黄瓜和土壤中螺虫乙酯残留量的高效液相色谱测定方法,并于2014年用该方法测定湖南、浙江和广东三地螺虫乙酯在黄瓜及其土壤上的消解动态和残留规律试验研究的样品。[方法]样品用乙腈提取,高效液相色谱紫外检测器测定。[结果]结果表明：当添加螺虫乙酯在黄瓜及其土壤中的浓度为0.05mg/kg～1.0mg/kg时,平均添加回收率分别为95.75%～98.91%、89.37%～99.78%;变异系数分别为1.26%～2.89%、1.62%～1.99%,该方法对黄瓜和土壤中螺虫乙酯的最低检出浓度为 0.025mg/kg;在自然环境条件下,螺虫乙酯在湖南、浙江和广州三地的黄瓜和土壤中的半衰期分别为2.67～8.82d,1.95～6.19d。[结论]按推荐使用剂量对黄瓜施药,末次施药后第5天螺虫乙酯在三地的黄瓜和土壤中的残留量均未检出,黄瓜中螺虫乙酯残留量均低于瓜果类的MRL值(0.2mg/kg)。 相似文献
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小麦和土壤中辛硫磷残留量的液相色谱分析方法研究 总被引：4，自引：0，他引：4
研究了小麦茎叶、籽粒和土壤中辛硫磷残留物的液相色谱分析方法。该方法仪器最小检出量为0.5 ng;当小麦籽粒和土壤中辛硫磷的添加浓度为0.02,0.2,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.8%~98.9%,变异系数为0.8%~5.7%,最低检测浓度为0.02 mg/kg;当茎叶中辛硫磷的添加浓度为0.04,0.4,2 mg/kg时,样品的平均回收率为89.7%~95.8%,变异系数为0.5%~5.9%,最低检测浓度为0.04 mg/kg。方法的灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求。 相似文献
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螺螨酯在柑橘和土壤中残留及消解动态 总被引：2，自引：1，他引：1
为了评价螺螨酯在柑橘和土壤中的安全性,建立其在柑橘中的使用规范,于2010、2011年在长沙、杭州两地进行田间试验,研究螺螨酯在柑橘和土壤中的最终残留和消解动态。结果表明：螺螨酯在柑橘和土壤中的添加回收率为82.2%~110%,相对标准偏差为2.55%~9.84%;螺螨酯在柑橘和土壤中的最低检出限均为0.0035 mg/kg。螺螨酯在柑橘和土壤中的消解均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为5.18~8.49天,5.19~7.85天。螺螨酯最终残留在橘肉、橘皮和土壤中的质量分数分别是未检出(<0.0035 mg/kg),未检出(<0.0035 mg/kg)~0.1978 mg/kg,未检出(<0.0035 mg/kg)~0.2401 mg/kg,均低于欧盟规定的在柑橘上的最大残留限量0.5 mg/kg。参考欧盟制定的柑橘中螺螨酯的最大残留限量(0.5 mg/kg),按推荐施药剂量和次数施用螺螨酯,防治柑橘红蜘蛛,施药后20天以后收获柑橘,食用是安全。 相似文献
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[目的]为明确马拉硫磷在芥蓝和菜薹中的安全性,研究了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留量。[方法]建立了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的气相色谱串联质谱检测方法,芥蓝和菜薹样品经乙腈提取,QuEChERS净化包净化,0.22μm滤膜过滤,经气相色谱柱(TG-5SILMS 30m×0.25mm,0.25μm)分离,选择反应监测模式(SRM)检测。[结果]结果表明：在0.5-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r在0.999以上。该方法检出限0.3μg/kg,定量限1μg/kg。添加标浓度分别为2μg/kg,20μg/kg和200μg/kg三个水平,通过基质配置的标样进行计算,回收率在89.9-120.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于5。利用该方法对200个批次的芥蓝进行了检测,结果均为未检出。对200个批次的菜薹进行了检测,2批次检出,检出率1%。通过急性膳食风险评估,小于1,不存在风险,膳食摄入安全。 相似文献
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UPLC-MS/MS测定菠萝中除草定的残留行为 总被引：1，自引：1，他引：0
为了明确除草定在菠萝上的残留行为,以及为中国制定除草定在菠萝上的最大残留限量提供数据支撑,笔者采用田间试验方法研究了除草定在菠萝和土壤中的残留与降解行为,采用UPLC-MS/MS进行定性定量分析,研究了前处理方法中不同的净化条件（液液分配萃取溶剂、固相萃取小柱、淋洗液、淋洗体积）对除草定检测分析的影响,并确定最优前处理方法条件。除草定的最小检出量为1×10-12 g,菠萝和土壤中的最小检出浓度为5×10-3 mg/L。当添加浓度为0.01~1 mg/L时,在菠萝和土壤中的平均添加回收率分别为85.1%~86.5%、84.0%~85.5%;相对标准偏差分别为3.46%~6.78%、2.74%~4.54%,符合农药残留分析检测要求。田间试验结果表明,除草定在土壤中的降解符合一级动力学方程,其降解半衰期为8.2~11.1天（小于30天）,属于易降解农药;按低剂量（有效成分4800 g/hm2）施药1、2次,收获期菠萝全果中除草定的残留量为＜0.01~0.01 mg/kg,菠萝果肉中除草定残留量均＜0.01 mg/kg。在菠萝中的最终残留量均低于日本和澳大利亚规定的最大残留限量(0.05、0.04 mg/kg)。 相似文献