共查询到20条相似文献，搜索用时 46 毫秒
1.
建立了氟喹诺酮类药物可溶性粉中非法添加物利巴韦林检测的UPLC-MS/MS方法。样品经提取稀释后,采用ACQUITY UPLCR BEH amide色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描测定。结果显示,利巴韦林在1~50 ng/mL的范围内线性关系良好（R2=0.9984）;样品检出限为0.5 mg/g,定量限为2 mg/g。在40、50、60mg/g添加水平的回收率为90%～110%,批内批间变异系数均小于10%。本方法快速、灵敏、重现性好,适用于氟喹诺酮类药物可溶性粉中非法添加利巴韦林的检测。 相似文献
2.
为了打击在中成药中非法添加兽药的不法行为,通过高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS-MS)的方法建立了检测利巴韦林、阿昔洛韦、吗啉胍三种典型的非法添加抗病毒药物的方法。结果表明,BEHC_(18)柱为分离柱,0.2%甲酸水溶液和乙腈为流动相,洗脱速度为0.2 m L/min。利巴韦林、阿昔洛韦、吗啉胍的检出限和定量限均为10μg/kg和20μg/kg,精密度和变异系数良好。对随机抽取的36批次市售抗病毒类中成药进行监测,结果发现有1批次药品添加了利巴韦林,1批次药品添加了阿昔洛韦和吗啉胍。 相似文献
3.
中兽药散剂中非法添加利巴韦林的检测方法研究 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了清瘟败毒散和苍术香连散两种中兽药散剂中违规添加利巴韦林的检测方法。样品经显微检查法初筛,对阳性样品进行高效液相色谱定量分析。结果显示,在1～150μg／mL浓度范围内线性关系良好;添加平均回收率在91．74％～98．50％之间,变异系数在0．08％～0．58％之间,检测限为1～2mg／kg。该方法快速、准确,可用于上述两种中兽药散剂中违规添加利巴韦林的定量测定。 相似文献
4.
高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量 总被引：5，自引：2，他引：3
建立了鸡肝组织中利巴韦林及其代谢物残留总量检测的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。鸡肝经磷酸酯酶水解、苯硼酸（PBA）固相萃取柱净化、C18色谱柱分离、电喷雾离子化（ESI+）和选择反应监测（SRM）方式采集,并以13C5-利巴韦林为同位素内标定量。该方法的检出限为0.5 ng/g;利巴韦林的测定在0.5 ng/mL～20 ng/mL 范围内线性关系良好,线性相关指数r为0.9997;在1.0 ng/g、2.0 ng/g和10 ng/g三个添加浓度的平均回收率为66.8%～110.3%,批内相对标准偏差6.8%～11.7%,批间相对标准偏差7.3%～10.1%。 相似文献
5.
试验旨在建立超高效液相色谱法同时测定预混剂中6种促生长类抗菌药物的检测方法。以乙腈-0.25%甲酸水溶液（50∶50）作为溶剂,采用超声提取法对样品进行前处理,以0.05 mol/L甲酸铵水溶液（用甲酸调节pH值至3.8）-乙腈作为流动相,采用梯度淋洗和C18色谱柱进行分离。结果显示,6种抗菌药物的检测限为1～10 mg/g,在制剂添加浓度为2～100 mg/g的范围内,利用试验所用方法检测得到的6种促生长类抗菌药物主成分的峰面积与制剂添加浓度呈良好的线性关系,相关系数R2为0.999 4～1.000 0,平均回收率为92.2%～104.6%。研究表明,试验所用方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合预混剂中促生长类抗菌药物的检测。 相似文献
6.
建立高效液相色谱法检测白龙散、黄连解毒散、苍术香连散等7种兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的方法。用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,以水(用稀硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相,检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL。结果显示,利巴韦林的线性范围为1.016-20.32μg/mL,线性方程为Y=5.68×10 X-5.61×10-(2r=0.999 9,n=6),回收率为81.28%～119.46%,RSD为0.88%～1.65%。本方法准确可靠,适用于兽用中药散剂中非法添加利巴韦林的检测。 相似文献
7.
为了建立检测利巴韦林残留的化学发光酶免疫方法,对酶标抗原与磁标抗体的最佳稀释倍数进行优化,建立标准曲线,同时对方法的检测限、准确度和精密度进行评价。结果显示:50%抑制浓度(IC_(50))为2.263μg/L,线性范围是0.409～12.527μg/L;在动物组织、兽药、饲料中的检测限为2.0μg/kg,样本添加回收率为83.6%～94.7%,批内、批间相对标准偏差均10%;对实际样本进行检测,与液相色谱-质谱/质谱法的结果无显著性差异(P0.05)。该方法灵敏度高、操作简便,可广泛用于动物组织、兽药、饲料中利巴韦林残留量的测定。 相似文献
8.
本试验建立了柴胡注射液中非法添加抗病毒药利巴韦林的高效液相色谱－二极管阵列检测器(HPLC-PDA)检测方法。色谱条件：采用Waters Atlantis T3 5μm,4.6×250mm的色谱柱;以水(用稀硫酸调节pH值至2.5±0.1)为流动相;柱温：30℃;进样量：10μl。采用二极管阵列检测器,采集波长范围为190nm~400nm,分辨率为1.2nm。结果显示,利巴韦林的线性范围为0.64μg/ml ~200μg/ml,;线性方程为Y=3305.68X 30933.7,r2=0.9999, 利巴韦林平均回收率105.2%,RSD为2.7%。结果表明,本方法准确可靠,适用于柴胡注射液中非法添加的利巴韦林违禁药物进行检测。 相似文献
9.
10.
建立了鸡蛋中违禁药物利巴韦林的QuEChERS净化法结合亲水作用色谱串联质谱测定方法。鸡蛋样品经三氯乙酸乙腈溶液提取,QuEChERS净化管净化,亲水作用色谱-串联质谱法测定,采用内标法定量。测定结果显示:利巴韦林在5.0μg/kg250μg/kg范围内呈良好的线性关系,低中高浓度的精密度均低于20%,回收率在80%250μg/kg范围内呈良好的线性关系,低中高浓度的精密度均低于20%,回收率在80%120%之间。结果证实本方法适合于鸡蛋样品中利巴韦林的测定。 相似文献
11.
LC-MS/MS对鸡肉中利巴韦林残留的分析 总被引：1，自引：0，他引：1
本试验采用高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉组织中利巴韦林残留量。该方法的检出限为2.0ng/g,利巴韦林的测定在1.0~50.0ng/ml范围内线性关系良好(r>0.999),在2.0、5.0和10.0ng/g 3个添加浓度的平均回收率为91.4%~110.2%,相对标准偏差小于10%。 相似文献
12.
本实验旨在建立复合预混合饲料中超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(HPLC-Q-Exactive Focus/MS)测定157种非法添加药物的高通量筛查方法。通过构建非法添加药物筛查数据库并与样品中未知物信息进行比对，从而快速确定未知药物种类和含量。数据库包括磺胺类、喹诺酮类、β-受体激动剂类、硝基咪唑类、苯并咪唑类、蛋白同化激素类、糖皮质激素类、喹噁啉类、四环素类、抗病毒类、氯霉素类和真菌毒素类等12类157种药物的液相色谱条件及相关筛查参数。饲料样品使用50%乙腈水溶液超声提取，净化后过膜上机，正负模式扫描，TraceFinder软件进行定性筛查。结果表明：该方法可适用于复合预混合饲料中多种兽药非法添加的快速筛查，当药物添加浓度为50 ng/g时药物检出率为98.7%，药物添加浓度为100 ng/g时药物检出率100%。该方法可基本满足预混合饲料中非法添加药物的高通量快速检测需求，为实现多种药物高通量筛查提供数据支撑。 相似文献
13.
建立了中兽药散剂中非法添加10种磺胺类药物测定的高效液相色谱方法。液相色谱条件为:色谱柱C_(18)柱150 mm×4.6 mm(i.d.),5μm;流动相:乙腈-甲醇-2%乙酸溶液(15+5+80);流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:270 nm;进样量10μL。结果表明,10种磺胺类药物在50~800 ng/mL浓度范围内呈现良好线性关系,相关系数R~2均大于0.995,方法检测限为5μg/g,从5、10和20 mg/g 3个添加浓度检测结果可以看出,方法平均回收率为85.4%~106.8%(n=6),批内批间RSD均小于10%。 相似文献
14.
《中国家禽》2020,(10)
试验旨在研究利巴韦林及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(TCONH_2)在肉鸡组织中的残留消除规律。90只矮脚黄鸡随机分为9组,根据10 mg/kg体重剂量连续7 d口服利巴韦林溶液。停药后采集胸肉、腿肉和肝脏样品,采用改进的UPLC-MS/MS方法进行检测。结果显示:该方法操作简单、耗时短、回收率高,可与内源性干扰物尿苷分开,能对低水平利巴韦林和TCONH_2进行定量分析检测;胸肉、腿肉和肝脏中利巴韦林和TCONH_2平均加标回收率分别为102.2%～110.2%和91.8%～112.6%,相对标准偏差范围为2.4%～7.9%;当停药0.25 d后,利巴韦林和TCONH_2在胸肉、腿肉和肝脏中残留量最高,且在肝脏中消除速率较慢,停药21 d后仍可在肝脏中检出TCONH_2残留。研究提示肝脏是监测TCONH_2残留的最佳靶组织,结果对于深入了解利巴韦林在肉鸡体内残留代谢规律和提供畜禽产品质量安全监管方法具有十分重要的参考价值。 相似文献
15.
高效液相色谱法测定中兽药制剂中喹噁啉类药物 总被引：4，自引：2，他引：2
建立了中兽药制剂中喹乙醇、乙酰甲喹、卡巴氧、喹烯酮等药物含量测定的高效液相色谱法。样品经三氯甲烷∶甲醇(3∶1)提取后,苯基柱分离,在360 nm处检测。四种喹噁啉类药物在0.2~100μg/mL浓度范围内呈线性相关。在空白样品中添加50~150 mg/kg,回收率范围在87.90%~96.82%之间,批内变异系数为0.55%~4.65%。本方法的检测限为20 mg/kg,定量限为50 mg/kg。结果表明,本方法适合中兽药制剂中喹噁啉类药物的测定。 相似文献
16.
UPLC-MS/MS测定4种兽药制剂中非法添加阿托品的方法研究 总被引：1，自引：1，他引：0
建立了兽药中非法添加药物阿托品的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）的检测方法。样品经提取稀释,采用BEH C18柱为分离柱,外标法定量。结果表明,阿托品在0.5～10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。在4～6 mg/g(或mg/mL)添加浓度范围内阿托品的平均回收率97.4%～110.9%,批内变异系数均小于10％,检测限为0.2 mg/g(或mg/mL),定量限为0.5 mg/g(或mg/mL)。该方法简便、灵敏度高、重现性好,适用于兽药中非法添加阿托品的含量测定。 相似文献
17.
建立了清肺止咳散中非法添加阿奇霉素HPLC-MS/ MS检测方法。样品经乙腈提取稀释后, Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,在5～250 ng/mL范围内线性关系良好(R2=0.9993)；本方法检出限为25 mg/kg,定量限为50 mg/kg。在50、100、200、500 mg/kg添加水平的回收率为89.1%～98.6%,批内变异系数小于1.56%,批间变异系数小于4.14%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于清肺止咳散中非法添加阿奇霉素含量的检测定。 相似文献
18.
建立了扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹检测的UPLC-MS/MS方法。样品经60%乙腈提取稀释后,采用ACQUITYUPLCRBEHC18色谱柱为分离柱,质谱正离子扫描分析测定。结果显示,喹乙醇、乙酰甲喹在5~200ng/mL的范围内线性关系良好(R2=0.9984,R2=0.9995);样品检出限为25μg/mL,定量限为50μg/mL。在80、100、120μg/mL添加水平的回收率为90%~103%,批内批间变异系数均小于10%。本方法灵敏、快速、重现性好,适用于扶正解毒散中非法添加喹乙醇、乙酰甲喹的检测。 相似文献
19.
本研究采用同位素内标法建立了蜂蜜中利巴韦林残留液相色谱-串联质谱方法。样品经提取后经混合型阳离子交换固相萃取净化后上机测定,色谱柱为Hypercarb多孔石墨碳色谱柱(100 mm×2.1 mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式测定,同位素内标法定量。结果显示,利巴韦林进样浓度在2～100 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.9995);方法检出限和定量限分别为1μg/kg和2μg/kg;2、4、20μg/kg三个添加水平下,回收率在67.6%～112.7%之间,批内、批间相对标准偏差均小于15%。本方法简便、准确、快速、灵敏,适用于蜂蜜中利巴韦林残留检测。 相似文献
20.
应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立了3种中兽药制剂中非法添加阿莫西林和氨苄西林的检测方法。样品经50%乙腈水溶液提取、稀释后进行分析。实验采用0.2%甲酸乙腈溶液与0.2%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经Atlantis T3柱(2.1 mm×150 mm,5μm)分离,通过多反应监测模式进行测定。结果表明,阿莫西林和氨苄西林在1~50 ng/m L的范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.5 mg/g和0.2 mg/g。阿莫西林回收率在83.4%~95.8%之间,RSD为2.0%~4.6%;氨苄西林回收率在85.1%~97.2%,RSD为1.7%~4.0%。本方法准确、可靠,可用于中兽药制剂中非法添加阿莫西林和氨苄西林的检测。 相似文献