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高效液相色谱-荧光法同时检测蔬菜中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素的多残留量 总被引：5，自引：0，他引：5
【目的】建立同时测定蔬菜中阿维菌素(abamectin,ABA)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,EMA)和伊维菌素(ivermectin,IVM)多残留量的高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测方法。【方法】蔬菜样品经乙腈提取后,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,采用乙腈/甲醇/水三元梯度洗脱程序在高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FD)上完成ABA、EMA和IVM的多残留分析。【结果】研究结果表明,在12min色谱保留时间内ABA、EMA和IVM能有效地得到分离检测。添加浓度为10-1000μg·L-1时,蔬菜中ABA、EMA和IVM的添加回收率分别为90.5%-114.1%、96.7%-118%和92.8%-108.1%,变异系数(C.V.%)分别为0.85%-12.11%、1.38%-9.36%和0.95%-11.52%,在蔬菜样品中最低检出浓度分别为1.2、2.1和1.7μg·kg-1。【结论】高效液相色谱-荧光检测法前处理简便,方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。 相似文献
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建立了一种测定茶叶中24种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱法。样品经旋蒸浓缩后过Carbon/NH_2复合固相萃取小柱净化,用气相色谱双ECD检测器检测、以双柱的保留时间定性,外标法定量。结果表明:24种农药的出峰时间A柱在9.550-37.601 min,B柱在8.641-31.786 min。在0.01-2.5 mg/L范围内,A柱平均加标回收率在77.9%-119.0%之间,相对标准偏差为1.2%-9.9%;B柱平均加标回收率在79.3%-118.0%之间,相对标准偏差1.2%-7.4%。最低检出限A柱为4.73×10~(-5)-7.08×10~(-3) mg/kg,B柱为1.71×10~(-4)-7.14×10~(-3) mg/kg。该方法采用双柱定性,操作简单、具有灵敏、准确、快捷的优点,能够满足茶叶中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的检测。 相似文献
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介绍了稻谷及糙米中9种有机磷杀虫剂残留量的快速测定方法.以乙腈提取样品中的农药,浓缩并用丙酮定容,GC-FPD检测结果表明,该方法分离度好,灵敏度满足检测要求,方法的最小检出浓度为0.012-0.023ug/mL,当添加浓度为0.1-1mg/kg范围时,稻谷中的添加回收率为71.9%-109.9%,相对标准偏差为3.68%-13.73%;糙米中的添加回收率为74.5%-105.2%,相对标准偏差为2.49%-14.53%.该方法简便快速,灵敏准确,符合农药残留检测的技术要求. 相似文献
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基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中多种除草剂残留的方法 总被引：3，自引：1，他引：2
【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC-MS/MS上机10 min内完成了24种除草剂的检测。添加0.10 g和0.20 g PSA时,三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低;其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化,在75.5%—114.7%之间;吸附填料PSA添加量为0.05 g时,24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8μg·kg~(-1),定量限在4.0—536.0μg·kg~(-1),可以满足定量分析的要求。在空白蔬菜样品中添加50、100、200μg·kg~(-1)3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液,24种除草剂的回收率在66.5%—116%,相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法,对38份蔬菜样本进行检测发现,所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留,检出率为57.9%,检出范围为未检出—0.84μg·kg~(-1),其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高,可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。 相似文献
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无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测 总被引：2，自引：0，他引：2
本试验建立了无公害蔬菜中39种农药的气相色谱-质谱多残留检测方法,样品采用乙腈提取,经液液萃取净化,用选择离子(SIM)模式气相色谱-质谱分析,以保留时间和特征离子定性、峰面积定量。具体操作是:在0.05、0.1、0.5 mg/kg添加水平回收率为60.5%~108.3%,相对标准偏差小于20%,最低检出限在0.002~0.200 mg/kg,最低定量限在0.006~0.600 mg/kg之间。该检测方法符合国家无公害蔬菜的多残留分析要求。 相似文献
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气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留试验 总被引：6，自引：0，他引：6
提出了一种用气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中的腐霉利残留量的方法,即样品用丙酮作为提取溶剂提取.正己烷萃取,净化后用气相色谱-质谱进行检测.结果表明,该方法对蔬菜巾腐霉利的平均回收率为84.7%~98.3%,相对标准偏差(RSD)为2.4%-6.3%.检出限为0.01 mg,mg/kg. 相似文献
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果蔬中嘧菌酯残留量的气相色谱分析研究 总被引：2，自引：0，他引：2
基于气相色谱分析,建立了葡萄和甘蓝等水果蔬菜中嘧菌酯残留量的2种快速检测方法.样品使用乙酸乙酯-环己烷(50-50)为溶剂进行超声波萃取,采用GC/NDP和GC/μECD检测法测定.在检测过程中不存在干扰峰,样品不需净化.用两种检测方法互相确证定性和定量结果,结果表明两种方法嘧菌酯回收率在80%-105%,最低检出浓度分别为0.005 mg/kg和0.002 mg/kg.经配对t检验统计分析,两种方法定量结果间无显著性差异. 相似文献
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该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测和确证。结果表明：49种农药的残留组分在50μg/kg的添加量下,用同种样品基质配制标样进行定量的加标回收率为66%-114%,相对标准偏差为0.4%-16.8%;用相近样品基质配制标样进行定量的加标回收率,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和哒螨灵外,其余的均为60%-117%,相对标准偏差为0.4%-12.7%。该方法具有样品前处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,在大批量的蔬菜农药多残留检测领域有很好的应用前景。 相似文献
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研究开发了用于分离高脂肪样品中21种多氯联苯(PCBs)和22种有机氯农药(OCPs)的分离柱填料,以及利用该填料分离含脂肪的动物组织样品中PCBs或OCPs的方法。该填料按质量百分比由硅胶-弗罗里硅土混合物30%-35%、酸性改性硅胶50%~60%和无水硫酸钠10%-15%组成,并使用自主研发的四通道色谱分离仪对样品进行分离和净化。利用本方法的填料分离PCBs或OCPs,分离方法高效、快速、工艺简单,可在成本较低的条件下达到显著的分离效果。PCBs化合物柱回收率可达96.4%-119%,对鱼脂肪组织加标回收率可达74.4%-100%;OCPs化合物柱回收率可达78.4%-103%,对鱼脂肪组织加标回收率可达78.3%-102%。结果表明该填料可用于分离PCBs或OCPs,色谱分离效果良好,可以满足高脂肪样品中OCPs和PCBs的监测分离需要。 相似文献
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毛细管短柱气相色谱法测定辛硫磷等有机磷农药残留 总被引：6，自引：0，他引：6
建立了简便、快速同时测定蔬菜、水果中辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷有机磷农药残留量的气相色谱法。以乙腈为萃取溶剂,萃取净化,采用短毛细管柱（DB-XLB,10 m×0.25 mm×0.25μm）、气相色谱火焰光度法同时测定了油桃、大白菜、芹菜、甘蓝等几种水果、蔬菜中的辛硫磷与杀螟硫磷、水胺硫磷、倍硫磷农药残留。添加回收率在85.3%-122.7%,相对标准偏差为0.43%-5.0%,在0.04-4.0 mg/L时有良好的线性关系（r^2〉0.9915）,检出限为0.01-0.04 mg/kg,能满足常规检测及农产品安全分析测定要求。 相似文献
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[目的]建立戊-唑醇在香蕉中的GC-MS分析方法。[方法]试样经乙腈提取,固相萃取柱净化,选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)采集气相色谱-质谱法(GC-MS)对香蕉及土壤中戊唑醇残留量进行定性和定量分析。[结果]方法检出限为0.005 mg/kg,戊唑醇在香蕉全蕉中的添加水平回收率为80%～120%,相对标准偏差为2.4%～11.0%;在香蕉蕉肉中的添加水平回收率为80%～118%,相对标准偏差为1.9%～9.7%;在土壤中的添加水平回收率为82%～120%,相对标准偏差为4.0%～13.5%。[结论]该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等特点,可用于测定香蕉及土壤中的戊唑醇残留量。 相似文献
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《江苏农业科学》2019,(19)
为建立蔬菜中杀螟松残留快速检测方法,首先测定前期通过核糖体展示筛选所获得的抗杀螟松单链抗体的亲和力以及该抗体与其他有机磷农药的交叉反应率,然后建立基于该抗体的酶联免疫分析(ELISA)测定实际蔬菜样品中杀螟松残留的方法。研究表明:单链抗体ScFv-AF132与杀螟松的解离平衡常数为2.66×10~(-10) mol/L,与其他有机磷农药的交叉反应率≤0.17%。测得3种重庆市市售蔬菜的杀螟松残留,分别为0.532、0.004 21、0.235 mg/kg。样本添加回收率试验显示,平均回收率介于90.3%～112.8%,RSD(相对标准差)≤2.26%,说明本方法可靠,能在实际蔬菜样品杀螟松残留的快速检测中得到应用。 相似文献
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为建立一种基于单链抗体的蔬菜中杀螟硫磷残留快速检测方法,测定了前期通过核糖体展示所获得的抗杀螟硫磷单链抗体的亲和力和特异性,并建立了基于该抗体和BIAcore X系统检测蔬菜样品中杀螟硫磷的方法。结果表明,获得3株高亲和力单链抗体,其与杀螟硫磷的解离平衡常数分别为4.56×10~(-10)、1.42×10~(-9)、2.66×10~(-10)mol/L,与除对硫磷外的其他有机磷农药的交叉反应率0.1%(与对硫磷的交叉反应率≤2.8%),说明获得的单链抗体对杀螟硫磷具有很高的特异性。样本添加回收率试验结果显示,该方法的平均回收率介于95.8%~102.2%,相对标准偏差(RSD)≤2.13%,说明该试验方法可靠,可用于实际蔬菜样品中杀螟硫磷的快速检测。 相似文献