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1.
我国小麦中的狄氏剂残留量调查 总被引：1，自引：0，他引：1
[目的]建立狄氏剂在小麦中的残留量分析方法,并利用该方法对我国7个省份所抽小麦样品狄氏剂残留量进行检测。[方法]样品采用石油醚提取,弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-电子捕获检测器测定。[结果]添加浓度在0.020～0.002 mg/kg范围内,回收率为89.90%～94.10%,变异系数为2.51%～3.79%。狄氏剂的最小检出量为0.002 ng,方法最低检出浓度为0.001 mg/kg。7个省份所采小麦样品中狄氏剂残留量均低于GB 2763-2005规定的狄氏剂在粮谷中残留限量标准（0.020 mg/kg）,也低于方法的最低检出浓度（0.001 mg/kg）。[结论]该方法的准确度、精确度、灵敏度都符合农药残留分析要求,目前我国小麦中狄氏剂残留水平较低。 相似文献
2.
[目的]采用超高效液相色谱-质谱联用测定烟嘧磺隆在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。[方法]土壤、玉米植株和玉米籽粒样品经0.2 mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.8)-甲醇提取,提取液用磷酸酸化至pH 2.5后经C18固相萃取柱净化,在ESI+MRM模式下进行检测。[结果]当烟嘧磺隆添加浓度水平为0.001～0.200 mg/kg时,其在玉米植株、玉米籽粒和土壤中的平均回收率为88.6%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.9%;在土壤、玉米籽粒中的检出限为0.001 mg/kg,在玉米植株中的检出限为0.002mg/kg。烟嘧磺隆在土壤中的半衰期为8.6～19.6 d,在玉米植株中的半衰期为0.6～5.5 d;按推荐剂量施药,在青玉米期及成熟期玉米籽粒中烟嘧磺隆的最终残留量均低于定量限。[结论]为烟嘧磺隆的田间合理使用提供了借鉴。 相似文献
3.
阿维菌素在稻田生态系统中的残留分析及消解动态研究 总被引：6，自引：0，他引：6
利用反相高效液相色谱法建立了在稻田水、土壤、稻株和稻谷中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在稻田生态系统中的残留动态及最终残留量.样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC-UVD方法测定.该方法的添加回收率为收率83.25%～98.49%.变异系数为2.35%～4.81%,最低检出浓度为0.001 mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g.残留动态试验结果表明,阿维菌素按推荐使用剂量(9 mg/kg)和2倍推荐使用剂量(18 mg/kg)施药,它在稻田水、土壤和稻株中的半衰期分别为1.17～1.49 d、1.19～1.35 d和1.60～1.64 d.在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期14 d,阿维菌素在稻谷内均未检出. 相似文献
4.
研究了乙草胺在油菜叶和土壤中的降解动态以及收获时油菜籽和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇提取,弗罗里硅土净化,GC-ECD分析测定.方法的间收率为88.7-116%,变异系数在5.9-15%.方法的最低检出浓度为,油菜叶0.01mg/kg,油菜籽0.01mg/kg,土壤0.005mg/kg.乙草胺在油菜叶和土壤中的半衰期分别为1.3～1.5d和3.6～5.5d.在油菜苗期以有效成分810 g/hm2和1620g/hm2施用乙草胺1次,乙草胺在收获的油菜籽中的最终残留量<0.01mg/kg,上壤中的最终残留量最高为0.021mg/kg.乙草胺在油菜上使用是安全的. 相似文献
5.
西玛津在玉米植株中的残留消解动态研究 总被引：1，自引：0，他引：1
试验研究了西玛津在玉米植株中的残留消解动态,结果表明：玉米植株添加浓度在0.05～0.5mg/kg时平均添加回收率为79.3%～91.2%,变异系数为1.43%～3.31%。西玛津的最小检出量为0.04ng,植株样品中的最低检出浓度为2×10-3mg/kg,该方法的准确性、精确性、灵敏度均符合农药残留分析的要求。用该方法测定了西玛津在玉米植株中的残留消解动态,西玛津在玉米植株中的消解动态符合一级动力学规律,消解半衰期为13.3d。 相似文献
6.
[目的]了解市售小麦和玉米中矮壮素的残留现状。[方法]建立了高效液相色谱-串联质谱分析小麦和玉米中的矮壮素的方法,并对产自4个不同省份的玉米和小麦样品进行了抽样检测。[结果]小麦和玉米样品经甲醇超声提取、高效液相色谱-串联质谱测定,小麦中矮壮素添加浓度分别为0.5～10.0 mg/kg时,平均回收率达96%～103%,变异系数为2.6%～4.3%,玉米中矮壮素添加浓度为0.5～10.0 mg/kg时,平均回收率达92%～98%,变异系数为2.0%～3.7%,最低检出浓度(LOQ)为0.01 mg/kg,方法的准确度、精密度、灵敏度均符合农药残留的分析要求;所测4个省份玉米和小麦样品中矮壮素的残留量水平均低于方法的最低检出浓度(0.01mg/kg)。[结论]为市场小麦和玉米中矮壮素残留监管提供了参考。 相似文献
7.
啶虫脒在梨中的残留检测与消解动态研究 总被引：1，自引：0，他引：1
研究了啶虫脒在梨中的残留分析方法及消解动态和最终残留量。啶虫脒经乙酸乙酯∶丙酮（1∶1,V/V）提取,用弗罗里硅土净化、浓缩、定容后,用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。啶虫脒最低检出量为1.0×10^-12 g,最低检出浓度为0.001 mg/kg,回收率在82.1%～99.7%之间,相对标准偏差为2.5%～4.1%。啶虫脒在梨中的消解半衰期分别为2.8 d（滨州）和4.8 d（烟台）,属于易降解农药（T1/2〈30 d）。啶虫脒在梨中的最终残留量分别为0.010、0.028 mg/kg（烟台）和0.025、0.045 mg/kg（滨州）。 相似文献
8.
青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究 总被引：5，自引：1，他引：4
建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量测定的LC-MS方法,并用于青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究.样品采用乙腈提取,经石墨化碳去除色素后,用LC-MS法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留进行定量分析.结果表明,该方法最小检出量为0.5 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg;样本添加浓度0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.50 mg/kg,回收率为71.4%～93.2%,变异系数1.58%～8.98%.1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在青菜和土壤中半衰期分别为1.3 d和2.0 d,5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的半衰期分别为1.0 d和1.2 d.在以1%甲维盐337.5 g/hm2、5%甲维盐162.0 g/hm2高剂量施药处理的青菜、甘蓝中,最终残留低于最大残留限量(0.05 mg/kg). 相似文献
9.
气相色谱-质谱联用仪测定玉米子粒中2,4-D异辛酯的残留 总被引：2，自引：0，他引：2
为检测玉米子粒中2,4-D异辛酯残留量,样品用丙酮提取后,三氯甲烷萃取,经弗罗里硅土层析柱净化,用气相色谱质谱联用仪测定.结果表明:玉米子粒中2,4-D异辛酯添加平均回收率为88.7％～101.7％,变异系数为7.6％～9.0％,2,4-D异辛酯的最小检出量为2.0×10-11 g,玉米子粒中最低检出浓度为4.0×10-3mg/kg. 相似文献
10.
建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定韭菜中噻虫胺和灭蝇胺残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在韭菜中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳(PC)净化,正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.005～1.000 mg/kg添加水平下,噻虫胺在韭菜中的平均回收率为90.0%～95.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.3%;灭蝇胺在韭菜中的平均回收率为94.7～98.7%,RSD为0.8%～3.0%。样品中噻虫胺和灭蝇胺的定量限(LOQ)分别为0.010、0.005 mg/kg。噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中残留量均未检出。20%噻虫胺·灭蝇胺悬浮剂按有效成分1 800 g/hm~2施药2次,施药间隔期为45 d,安全间隔期20 d,噻虫胺在韭菜中的残留量均<0.01 mg/kg,灭蝇胺在韭菜中的残留量均<0.005 mg/kg。 相似文献
11.
氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与残留测定 总被引：8，自引：0，他引：8
采用高效液相色谱法定量分析氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留。氯毗脲在猕猴桃和土中的添加回收率分别为82．9％-91．3％和85．2％～94．5％,相对标准偏差分别为1．2％-2．2％和0．9％-2．7％。氯吡脲的最低检出量为2×10^30g,在猕猴桃和土中的最低检测浓度为0．01mg／kg。氯吡脲在猕猴桃和土中的消解动态与最终残留显示,氯吡脲在猕猴桃中的半衰期为4．8—8．4d,在土中的半衰期为8．8～12．7d,0．1％氯吡脲可溶性液剂以有效成分20-30mg／kg蘸猕猴桃幼果1次,药后30d猕猴桃中氯吡脲残留量未超过0．04mc／kg（MRL值）,是安全的。 相似文献
12.
超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2>0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。 相似文献
13.
研究了4%杀螟丹粒剂在水稻植株、稻米、稻壳、稻田水和土壤中的残留及消解动态.采用石油醚提取,液液分配净化,气相色谱(GC-ECD)测定,结果表明:杀螟丹在稻田土壤中的平均添加回收率为93.25%～106.85%,相对标准偏差为5.99%～8.17%;在水样中的平均添加回收率为95.43%～103.68%,相对标准偏差为2.64%～8.48%;在稻杆中的平均添加回收率为90.81%～100.8%,相对标准偏差为3.00%～6.89%;在稻壳中的平均添加回收率96.77%～101.09%,相对标准偏差2.75%～6.32%;在稻米中的平均添加回收率为92.89%～97.71%,相对标准偏差为2.98%～8.09%.杀螟丹的最低检出量为1.0×10~(-11)g,土样、水样中杀螟丹的最低检出浓度分别为0.001 mg/kg和0.000 25 mg/L,在水稻稻杆、稻米和稻壳中的最低榆出浓度均为0.005 mg/kg.湖南长沙和云南昆明两地残留消解动态试验结果表明:杀螟丹在稻田土壤、水样和植株中的半衰期分别为:6.8～9.9 d,7.4～7.8 d和7.6～8.9 d. 相似文献
14.
[目的]研究微生物对农药的降解效果。[方法]用双耐2号、亚热1号菌种降解10%吡虫啉和40%三唑磷,检测残留量,比较降解力。[结果]接种双耐2号和亚热1号后,发满菌丝1d吡虫啉在双耐2号、亚热1号中的残留量分别为4.00、9.60mg/kg,三唑磷在双耐2号、亚热1号中的残留量分别为19.43、19.06mg/kg,均与对照差异极显著。菌丝发满15d后,吡虫啉被双耐2号全部降解,在亚热1号菌种袋中含量为0.30mg/kg,明显低于三唑磷的18.50mg/kg。发满菌丝25d后吡虫啉被双耐2号、亚热1号完全降解,三唑磷在两种农药的残留量分别为3.41、3.09mg/kg,显著低于对照。2菌种对吡虫啉的降解力高于对三唑磷的降解力;双耐2号的降解力稍高于亚热1号。[结论]亚热1号和双耐2号菌种对吡虫啉和三唑磷有一定的降解力。 相似文献
15.
仲丁灵在土壤及水中的残留分析方法 总被引：1，自引：0，他引：1
以丙酮+水、石油醚作为溶剂,分别对土壤和水样品进行超声萃取,采用毛细管-气相色谱法检测,外标法定量,建立了仲丁灵在土壤及水中的残留分析方法并进行分析.结果表明:土壤和水中仲丁灵最小检出质量分数分别为0.012 mg/kg和0.009 mg/L.土壤中仲丁灵的平均添加回收率为88.31%～93.06%,变异系数为3.38%～5.43%;水中仲丁灵的平均添加回收率为92.46%～98.13%,变异系数为1.01%～3.34%.该法简便快速,灵敏度高,适用于土壤和水中仲丁灵残留量的测定. 相似文献
16.
为了摸清贵州典型汞矿区作物的受污染状况和汞矿污染对作物品质的影响,采用定点取样和实验室分析相结合的方法研究了贵州典型汞矿区水稻和玉米作物体内的汞累积特征,以及不同汞浓度下的作物品质差异。结果表明:1)汞矿区水稻籽粒的总汞含量为0.14～0.71mg/kg,甲基汞含量为4.85～16.85μg/kg;玉米籽粒中的总汞含量为0.13～0.17mg/kg,甲基汞含量为2.31～3.67μg/kg:总汞含量均高于国家食品安全中的汞限量卫生标准(总汞≤0.02mg/kg)。2)水稻籽粒中的总汞和甲基汞含量普遍高于玉米。3)相关分析表明,不同汞矿区,水稻和玉米中的淀粉和粗蛋白与作物中的汞含量普遍呈负相关,其中,务川汞矿区水稻籽粒中的粗蛋白与总汞和甲基汞含量呈极显著和显著负相关(r=-0.996和-0.972),淀粉与甲基汞含量呈显著负相关(r=-0.964);滥木厂汞矿区玉米籽粒中的粗蛋白与甲基汞含量呈极显著负相关(r=-0.967)。结论:贵州省典型汞矿区的主要粮食作物均受到了不同程度的汞污染,且高浓度的汞含量还影响了作物的物质转化,使水稻和玉米籽粒中的淀粉和粗蛋白含量降低。 相似文献
17.
钾肥在农作物上的应用研究 总被引：1，自引：2，他引：1
试验示范表明 ,当地土壤速效钾含量在 150mg/kg以下 ,玉米、谷子、小麦、马铃薯施用钾肥后能促进植株生长 ,提高抗逆能力 ,较大幅度增加产量 ,增产幅度为 ,玉米 8 5%～ 16 3% ,谷子10 6%～ 17 8% ,小麦 9 8%～ 16 4 % ,马铃薯 14 6%～ 2 2 3%。钾肥的适宜用量为 ,玉米 12 0～180kg/hm2 ,小麦 12 0～ 180kg/hm2 ,谷子 150～ 2 2 5kg/hm2 ,马铃薯 2 2 5～ 30 0kg/hm2 。合理施用钾肥要首先将其施用在有效钾含量低的土壤和喜钾作物上。施用方法以基施为宜 ,集中条施或穴施效果较好。 相似文献
18.
气相色谱法测定烟草中灭多威残留量 总被引：1，自引：0，他引：1
代雪芳；张雪燕；杨韶松 《云南农业大学学报(自然科学版)》2007,22(4):507-509
烟草样品中的灭多威残留用乙酸乙酯提取,再经碱解、液液分配净化等步骤除去干扰物质，用极性毛细管柱（DB-FFAP）分离、氮磷检测器（NPD）测定。方法最小检出量（LOD）为0.01ng,最低检出浓度（LOQ）为0.01 mg/kg；添加浓度为0.1～1.0 mg/kg时，平均回收率为88.9%～91.7%，相对标准偏差（RSD）<15%（n=4）。方法准确、灵敏、无杂质干扰，数据准确可靠，可用于烟草中灭多威残留量的检测。 相似文献
19.
腈菌唑(myclobutanil)被认为是防治三七黑斑病和圆斑病等病害应用前景较好的杀菌剂,但其在三七中残留检测和残留消解动态研究尚未见报道。为建立三七中腈菌唑残留检测和残留消解动态的检测方法,利用高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)研究40%腈菌唑可湿性粉剂在三七(Panax notoginseng)根、茎、叶和土壤中的消解动态及喷施前后的皂苷含量变化,并对其可能产生的膳食安全风险进行评估。三七样品经丙酮提取,SPE固相萃取柱净化后,再由BEH-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,以体积比为70∶30的乙腈水溶液为流动相进行洗脱,利用正离子扫描,多反应监测进行定量分析,外标法定量;采用高效液相色谱法测定三七块根中主要皂苷成分的含量。结果表明,建立的三七中腈菌唑残留量检测方法在0.1～5.0 mg/kg水平的平均添加回收率为80.9%～91.9%,相对标准偏差为5.05%～9.3%,腈菌唑检测极限为0.1μg/kg。在大棚内喷施135 g/hm2的腈菌唑时,在三七及土壤中的降解过程均符合一级动力学方程,腈菌唑在三七根、茎、叶和土壤中的降解半衰期分别为6.77 d、6.70 d、6.63 d和6.03 d,其风险商值为9.5×10-5,远小于1,风险较低,处于安全水平;随着生育期的增加,三七根中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量不断增加。因此,建议我国腈菌唑在三七中的最大残留量值可暂定为0.2 mg/kg,安全间隔期为35 d。研究结果表明腈菌唑对三七使用安全,为腈菌唑在三七上的安全合理使用提供科学依据。 相似文献
20.
在反复试验的基础上,建立了菜用大豆中甲氰菊酯残留量定量检测的气相色谱法。同时,通过田间试验研究了菜用大豆中甲氰菊酯残留量的消解动态,以及对其安全使用技术进行示范试验。对分析方法的适合性测定结果表明,方法的回收率为94．2%-109．1％,相对标准偏差（RSD）为1-36%-3．15％,最小检出量0．001ng,最低检测浓度为0．001mg／kg,该分析方法简便、准确、能满足实际样品分析。对菜用大豆中甲氰菊酯残留消解动态及安全使用技术的研究结果显示。甲氰菊酯的不同施用剂量在菜用大豆中原始沉积量有较大的差别,在菜用大豆同一生长季节不同施用剂量的消解速率基本一致;4g在不同生长季节的消解速率却略有差异,早季的消解速率〉晚季的消解速率,早季的半衰期（DT50）为4．1d,消解99％所需要的时间（T99）为27．1d,而晚季的DT50为4．3-4．5d,T99为29．0-30．0d。施用甲氰菊酯有效成分90．00g／hm^2,按常规施药方法施用1次,施药后15d的残留量均〈0．5mg／kg,25d的残留量均〈0．1mg／kg,而间隔期7d连续施用2次,在第二次施药后18d的残留量均〈0．5mg／kg,28d的残留量均〈0．1mg／kg,对照GB2763-2005及日本的MRL,其产品符合于中国或日本规定的质量安全要求。 相似文献