分光光度法测定水产品中甲醛含量的研究   总被引：3，自引：0，他引：3  

马海霞  李来好  杨贤庆  吴燕燕  周婉君  刁石强  陈胜军 《南方水产》2008,4(6):26-32

研究采用乙酰丙酮分光光度法测定水产品中的甲醛含量,对样品的前处理过程进行了比较系统的探讨,确定了比色测定参数,并对其用于快速测定水产品中甲醛含量的可行性进行了讨论。实验结果表明,用冰浴浸泡法前处理样品时,最佳浸泡时间为10min,样液pH值用100g·L^-1氢氧化钾溶液调至6;沸水浴中最佳显色时间为3min,比色波长为412nm;当甲醛含量在0～2．5μg·mL^-1范围内时,该方法具有很好的线性关系（R^2=0．9998）;与蒸馏法前处理样品相比,该方法的加标回收率比较高,在89．50％～94．25％之间,而前者为64．17％～76．92％;该方法的RSD（％）为2．93％,样品的最低检出浓度为0．9mg·kg^-1。  相似文献   

气相色谱-质谱法测定海水及水产品中的莠去津     

吴茂生 《福建水产》2012,34(6)

本文采用有机溶剂萃取的提取方法,利用气相色谱一质谱选择离子检测,建立了海水及水产品中莠去津的检测方法。该方法在0．001-0．5μg/L的范围内具有良好的线性范围,线性相关系数为0．9996;在海水和水产品中的检出限（S／N=3）分别为0．001μg/L和0．001mg／kg;在加标回收率试验中,海水中莠去津回收率为95．8％-113．2％,水产品中莠去津回收率为83．1％～92．6％;相对标准偏差（n=6）均小于4．4％。  相似文献   

水产品中替米考星残留量检测的条件优化     

苏秀华  吴成业  钱卓真 《南方水产》2010,6(3):12-18

文章探讨了用高效液相色谱（HPLC）测定水产品中替米考星残留量的方法。通过对分析条件的优化,确定了最佳检测参数,并从提取和净化2个方面确立了前处理的最佳步骤与条件。通过验证不同基质试样的加标回收试验,结果显示,在20～200μg·kg-1的添加水平下回收率为77．22％～93．25％,相对标准偏差（RSD）小于5％,定量检出限（LOQ）为20μg·kg-1。分析结果表明,所建立的方法灵敏度高、准确性好且应用范围广,可用于日常水产品中替米考星残留量的检测分析。  相似文献   

水产品中拟除虫菊酯类农药残留检测方法的研究   总被引：1，自引：0，他引：1  

姜琳琳 《福建水产》2009,(2):66-71

建立了水产品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化以及毛细管气相色谱的测定方法。选择40mL正己烷：丙酮（V／V,2：1）混合溶液作为提取液,经冷冻去脂,柱层析净化过程中选用3g中性氧化铝作为净化填料,30mL正己烷：丙酮（V／V,4：1）混合溶液进行洗脱,然后用气相色谱法测定,外标法定量。实验结果表明,在10～200ng／mL线性范围内线性良好,相关系数在0．9993～0．9998。标准品添加量在10～66μg／kg范围内,罗非鱼样品加标实验的回收率在76．9～90．3％,相对标准偏差在1．25—4．66％,样品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检测方法的检出限为10μg／kg。另外采用鳗鱼和对虾样品的标准添加回收实验进行方法的验证,实验结果表明,平均回收率达到70％以上,相对标准偏差小于10％,符合药残检测要求。本方法可用于进行水产品中多种菊酯类农药残留的检测分析。  相似文献   

dcELISA检测泥鳅、鲫肌肉中氯霉素残留方法的应用     

许美玲  裴道国  王莲  陈冰君 《齐鲁渔业》2008,25(5):60-62

应用直接竞争酶联免疫吸附试验方法（dcELISA）快速定量测定泥鳅、鲫肌肉中氯霉素（CAP）残留量。氯霉素浓度在0．05～10ng/g范围内具有良好的线性关系,线性方程为y=-0．33—1．88x,r^2=0．995,向样品中分别添加0．1、0．3、0．9ng/g3个浓度水平的氯霉素标准品,泥鳅样品的平均回收率分别为87．2％、88．9％、93．0％,鲫样品的平均回收率分别为86．1％、79．9％、99．0％,最低检测限为O．05ng/g,批内变异系数为8．0％,批间变异系数为7．2％,结果表明该方法灵敏度高,重复性好,适合在泥鳅、鲫肉样中氯霉素残留筛选检测。  相似文献   

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量     

陈中祥  战培荣  覃东立  张芳梅 《鲑鳟渔业》2013,(4):29-32

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。  相似文献   

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量     

姜琳琳 《福建水产》2014,(2):132-140

建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0．9992-0．9998,线性良好,检出限（ LOD ）在0．62-2．96μg/kg,定量限（ LOQ）在2．0-9．0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70．5%-105．4%之间,相对标准偏差在3．78%-7．57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71．5%-102．5%之间,相对标准偏差在3．25%-7．86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。  相似文献   

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量   总被引：2，自引：0，他引：2  

钱卓真  刘智禹  邓武剑  魏博娟 《南方水产》2011,7(1):62-68

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式（SRM）监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上,线性范围0～25μg·kg^-1,方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％,相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。  相似文献   

日粮中添加EM微生物制剂对生长育肥猪的增重效果     

宋晓明 《畜禽业》1999,(8):29-30

在育肥猪日粮中分别添加0．1％、0．2％禾0．3％EM微生物制剂的3组试验：A组（0.1％添加）、B组（0．2％添加）、C组（0．3％添加）。试验全期日均增重分别为650．4165g、714．2558g和660．862g,对照组（D组）602．7555g,试验B组与对照组差异极显著（P＜0.01）,A,C组与对照组差异显著（P＜0.05）。饲料报酬试验A、B、c3组比对照组由(D)分别提高5．9％、10.11％和7．3％,经济效益分别提高16．6％、33．07％和17．58％。  相似文献   

氢化物原子荧光法测定水产品中的砷、汞     

葛家春  严华伟  朱晓华  张美琴  吴蓓琦 《水产养殖》2004,25(2):35-38,43

采用氢化物原子荧光法测定水产品中的砷、汞。在0～12μg／mL浓度范围内As、Hg标准曲线相关系数达0．999。As检出限为0．2μg／L，Hg为0．3μg／L，As回收率在100％-162％之间，Hg回收率在124％～152％之间。  相似文献