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土壤及畜禽粪肥中四环素类抗生素固相萃取-高效液相色谱法的优化与初步应用 总被引:5,自引:0,他引:5
本研究优化了土壤和有机肥中3 种四环素类抗生素的提取和测定方法。方法经优化后,土壤和有机肥中的抗生素的提取效率达到52%~95%,且分析时间大大缩短。本研究还利用优化方法在天津进行了有机肥和菜地中3 种抗生素残留的初步调查。集约化养殖场的猪、鸡粪便中四环素类抗生素残留状况为: 金霉素(CTC)检出率达到78%,最高残留值达到563.8 mg/kg(干基); 四环素(TC)和土霉素(OTC)检出率也高达56%,最高值分别达到34.8 mg/kg 和 22.7 mg/kg。在天津销售的几种商品有机肥中同样检测出四环素类抗生素的残留,残留水平与猪粪和鸡粪相当。菜田土壤样品中TCs的总检出率为64%,3.种抗生素中土霉素检出率最低为18%,最高值达到105.6 g/kg(风干基); 四环素检出率为36%,最高值达到196.7 g/kg; 金霉素检出率为32%,最高值达到477.8 g/kg。在所调查土壤中,温室和大棚土壤TCs的残留水平高于露地土壤。占调查样品 27.3% 的菜田土壤中TCs总量超过欧盟规定的生态安全触发线(100 g/kg),存在一定的潜在生态风险。 相似文献
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猪粪中3种四环素类抗生素在土壤中的动态变化及降解途径 总被引:1,自引:1,他引:0
采用室内模拟培养试验,研究了180 d内不同用量猪粪中3种四环素类抗生素(TCs)(包括四环素TTC,土霉素OTC,金霉素CTC)在土壤中降解的动态变化规律及降解途径。结果表明,猪粪中3种四环素类抗生素进入土壤后含量均呈现前期迅速下降,中后期减缓的规律,但不同种类和用量处理的变化速率和减少幅度有显著差异(P0.05)。180d时,猪粪处理土壤中的降解率为金霉素土霉素四环素,平均半衰期为17.43d、31.32d、49.48d。降解率与猪粪用量呈负相关,同培养时间呈正相关。猪粪中抗生素在土壤中的降解率要高于纯品抗生素,降解率的增加以外源微生物降解为主,外源微生物降解对四环素的作用最好。综上所述,随着培养时间的延长,猪粪中四环素类抗生素在土壤中能随微生物降解等作用而逐渐减少,但短期内仍可能产生环境危害。 相似文献
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浙江省商品有机肥中重金属含量变化趋势及风险管控对策 总被引:3,自引:1,他引:2
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固相萃取-高效液相色谱法测定有机肥中四环素类抗生素药物残留 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定有机肥中土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)3种四环素类抗生素残留的方法。肥料样品采用甲醇、EDTA和McIlvaine缓冲液的混合液(pH=7.2)为提取液,用强阴离子交换柱(SAX)-亲水亲脂萃取柱(HLB)串联进行纯化和富集。采用甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸溶液为流动相,进行HPLC分析。3种抗生素的线性范围为0.10~20 mg/L,OTC、TC和CTC的检测限分别为0.03、0.03和0.05 mg/L。不同添加水平的样品加标回收率为64%~86%,RSD在4.14%~8.16%之间。该方法测定了上海市场上40种肥料,发现部分样品有四环素类抗生素的残留物。 相似文献
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《植物营养与肥料学报》2010,(5)
在对土霉素(OTC)、四环素(TC)和金霉素(CTC)3种四环素类抗生素的高效液相色谱(HPLC)检测分析方法以及在土壤和堆肥中的提取方法进行改进和优化的基础上,采用该方法进行了3种抗生素在土壤中的降解试验。结果表明,选用Agilent Eclipse XDB-C8(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以0.01 mol/L草酸/乙腈/甲醇(79/10.5/10.5,v/v/v)为流动相,紫外检测波长268 nm,流速1.0 mL/min,进样量5μL,采用外标法定量,可使3种四环素类抗生素在20 min内全部洗脱并达到基线分离;在0~10 mg/L范围内,抗生素浓度与峰面积呈显著的线性关系,相关系数(r)均0.999。土壤和堆肥样品中的OTC、TC和CTC可用1 mol/L NaCl/0.5 mol/L草酸/乙醇(25/25/50,v/v/v)混合溶液提取,其回收率在76.0%~92.5%之间。加入到土壤中的抗生素在25℃下避光培养49 d后,在壤土和红土中的降解率分别是67%~72%和36%~46%,对应的半衰期分别为26~30 d和46~75 d,说明抗生素在壤土中比红土中容易降解。此外,3种抗生素在壤土中的半衰期没有显著性差异,而在红土中CTC和TC的降解速率显著高于OTC。 相似文献
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设施蔬菜有机肥/秸秆替代化肥模式对土壤线虫群落的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
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从浙江省杭州、嘉兴和绍兴等3个地级市采集了4种不同施肥方式下(分别为施用畜禽粪+化肥、商品有机肥+化肥、沼渣+化肥和单施化肥)的蔬菜地表层土壤样品44个,分析了4类8种抗生素(包括四环素类抗生素的土霉素、四环素和金霉素,喹诺酮类抗生素的恩诺沙星,磺胺类抗生素的磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲噁唑及大环内脂类抗生素的泰乐菌素)的残留情况,探讨了施肥方式对蔬菜地土壤中抗生素残留的影响。结果表明,蔬菜地土壤中抗生素的检出率和残留含量与施肥方式密切相关。8种检测的抗生素中土霉素的检出率和残留含量明显高于其他种类的抗生素,土霉素的平均含量占8种抗生素总量平均值的67.03%。抗生素的检出率和平均含量由高至低依次为:土霉素磺胺二甲嘧啶恩诺沙星四环素磺胺甲噁唑、泰乐菌素金霉素磺胺嘧啶;四环素类抗生素磺胺类抗生素。土壤中各类抗生素的检出率及含量均为施用畜禽粪的蔬菜地施用商品有机肥的蔬菜地施用沼渣的蔬菜地单施化肥的蔬菜地,施用畜禽粪的蔬菜地土壤中抗生素残留量明显高于其他蔬菜地。试验结果表明,畜禽粪是蔬菜地土壤抗生素的主要来源,商品有机肥和沼渣的施用对蔬菜地土壤中抗生素的残留也有一定的贡献。 相似文献
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南京典型设施菜地有机肥和土壤中四环素类抗生素的污染特征调查 总被引:5,自引:0,他引:5
在南京市范围内采集谷里村、锁石村和东庐村3个地区的典型设施菜地有机肥及土壤样品,并利用超声波提取,固相萃取-高效液相色谱-串联质谱分析的方法测定了其中的四环素、土霉素、金霉素和强力霉素等4环素类抗生素。结果表明,采集的有机肥和土壤样品中四环素类抗生素均被检测出,其浓度以土霉素为最高,四环素和强力霉素其次,金霉素浓度较低。在调查的3个地区中,谷里村的有机肥中四环素类抗生素浓度最高,锁石村其次,东庐村则相对较低,各地区抗生素总量范围分别在126~8 071、266~3 326和339~373μg/kg,平均浓度分别为2 152、1 188和356μg/kg;不同种类的有机肥中抗生素的浓度差异很大,其中人畜粪便的抗生素总量为371~7 820μg/kg;而对3个地区土壤中四环素类抗生素浓度的分析结果表明,谷里村仍为最高,总量范围为18.4~483μg/kg。由此可见,施用含有四环素类抗生素的有机肥已对土壤环境造成一定的威胁,有机肥农用的潜在问题应当引起关注。 相似文献
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有机肥替代20%化肥提高黑钙土养分有效性及玉米产量 总被引:6,自引:3,他引:3
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【目的】通过连续5年田间试验,研究有机肥替代化肥氮对苹果产量、品质以及果园温室气体排放及增温潜势的影响,以确定适宜的有机替代比例,为果园提质、增效、减排提供理论依据。【方法】田间试验于2016—2021年在河北省邢台市果园进行,供试材料为13年生富士苹果。试验设置4个处理,分别为农民传统施肥(CT)、推荐施肥(OPT)、推荐施肥基础上有机肥替代25%化肥氮(OPT25)、推荐施肥基础上有机肥替代50%化肥氮(OPT50),测定了历年苹果产量、品质,并在试验第5年监测了果园土壤的温室气体排放。【结果】1)与CT相比,OPT和OPT25处理苹果产量在后3年显著增加(P<0.05);OPT、OPT25和OPT50的苹果产量没有显著差异,产量均以OPT25最高,2021年相对CT处理显著增加28.42%(P<0.05)。2)有机肥替代处理的苹果品质优于传统施肥处理,且随试验年限的增加,较高比例的有机肥处理对苹果品质提升效果更显著;而施加有机肥显著提高了果实Vc含量、糖度与糖酸比,显著降低了果实酸度。3) OPT25处理土壤N2O累积排放量最低,为2.40 kg... 相似文献
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不同有机肥施用模式下黄壤稻田根际和非根际土壤有机碳的矿化特征 总被引:1,自引:0,他引:1
【目的】研究长期施用有机肥对土壤有机碳矿化特征的影响,为提高土壤碳库稳定性和培肥土壤提供理论依据。【方法】贵阳黄壤肥力与肥效长期定位试验始于1994年,种植制度为单季水稻。2021年水稻收获后,选取不施肥(CK),平衡施用化肥(NPK),25%和50%有机肥氮替代化肥氮(0.25MNPK、0.5MNPK)和单施有机肥(M) 5个处理的水稻植株,用抖根法采集根际和非根际土壤样品,分析活性碳组分含量,以采集的土样进行室内培养试验,研究有机碳矿化特征。【结果】1)与NPK相比,3个有机肥处理的根际土壤有机碳(SOC)含量提升了26%~43%,非根际土壤SOC含量提高了24%~32%;根际土壤微生物量碳(MBC)含量提升了16%~31%,且比非根际土壤高148%;非根际土壤易氧化有机碳(LOC)含量显著提升了36%~75%;0.5MNPK处理非根际土壤可溶性有机碳(DOC)含量显著提升了54%,且根际土壤的DOC含量平均高于非根际土壤10%。2)有机肥施用可明显增加黄壤稻田根际及非根际土壤有机碳矿化量,非根际土壤有机碳矿化量和矿化率分别高于根际土壤30%和33%;较CK和NPK处理,有机肥施用... 相似文献
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【目的】土壤胞外酶化学计量特征能够反映养分的有效性和限制性,探究侵蚀生境有机物料添加对耕地土壤酶活性特征的影响,从微生物作用机制认识坡耕地的退化诱因。【方法】研究在我国西南紫色土丘陵区坡耕地观测径流小区进行,试验已进行了8年。设置4个保护性措施处理:无秸秆覆盖无有机肥添加对照(CK)、有机肥替代20%化肥氮(OM)、秸秆覆盖替代20%化肥氮(SW)、秸秆覆盖+有机肥替代20%化肥氮(OMSW)。采集侵蚀区和沉积区0—20 cm耕层土样,测定土壤胞外酶活性和颗粒组成及土壤不同形态C、N、P含量,分析土壤胞外酶化学计量特征、土壤养分化学计量比和土壤可蚀性因子的关联性。【结果】坡耕地各处理沉积区土壤β-葡萄糖苷酶(BG)、乙酰氨基葡萄糖苷酶(NAG)、亮氨酸氨基肽酶(LAP)、碱性磷酸酶(AKP)活性分别显著高于侵蚀区52.31%、50.60%、16.97%、13.11%。土壤胞外酶活性计量比约为1∶0.79∶1.13,偏离1∶1∶1,4种处理的土壤酶活性表现为SW>OMSW>CK>OM。4种处理矢量角度均表现为侵蚀区>沉积区(P<0.05),矢量长度表现为侵蚀... 相似文献
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黑水虻虫粪对水稻生长及土壤理化性质的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
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长期有机无机肥配施降低黄淮海区域小麦?大豆复种系统净温室效应 总被引:1,自引:0,他引:1
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