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本研究首次建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定柑橘中草甘膦及其代谢物N-乙酰草甘膦?氨甲基磷酸(AMPA)和N-乙酰AMPA?样品经过0.5%甲酸水提取, 以十八烷基硅烷键合硅胶柱(C18)净化, 利用水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.1%氨水)作为流动相梯度洗脱, 在多反应监测模式下定量分析?结果表明, 草甘膦及其代谢物在0.05~1 mg/kg范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.99; 草甘膦及其3个代谢物在柑橘全果和果肉基质中3个加标水平下回收率为 70.5%~109.5%, 相对标准偏差(RSD)为0.6%~10.1%, 定量限为0.05 mg/kg?本方法的前处理样品无需衍生, 简便?快捷?高效?准确可靠, 可用于柑橘中草甘膦及其代谢物N-乙酰草甘膦?AMPA和N-乙酰AMPA的定量检测? 相似文献
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建立了以4-氯-7-硝基苯并呋喃 (NBD-Cl) 柱前衍生为基础测定土壤中草甘膦残留的高效液相色谱法。土壤样品经0.6 mol/L KOH溶液提取，加入NBD-Cl衍生剂，在0.125 mol/L (pH = 9.0~10.5) 硼酸盐缓冲液介质中、60 ℃水浴条件下反应80 min。以0.02 mol/L V (磷酸氢二钠水溶液) : V (甲醇) = 70 : 30的混合溶液为流动相，经C18反相色谱柱分离后，采用二极管阵列检测器在500 nm波长处进行检测，外标法定量。结果表明:草甘膦在0.01~2.0 mg/L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9999，定量限 (LOQ) 为0.02 mg/kg；向空白土壤样品中添加0.02、0.1和10 mg/kg 3个水平的草甘膦标准溶液，平均回收率在82%~93%之间，相对标准偏差 (RSD) 为2.5%~3.9%。该方法简便高效，适用于土壤样品中草甘膦的残留分析。 相似文献
3.
QuEChERS-超高效液相色谱-QDa质谱法快速测定白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物残留 总被引：3，自引：2，他引：1
基于QuEChERS方法,采用乙腈提取目标物,采用新型净化装置多功能针式过滤器净化,以CORTECS? T3色谱柱 (3.0 mm × 150 mm, 2.7 μm) 进行液相分离,通过超高效液相色谱-QDa质谱 (UPLC-QDa MS) 单离子扫描模式进行快速测定分析,建立了白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的快速分析方法, 单个样品处理分析过程不超过30 min。结果表明:在0.001~0.1 mg/L范围内,白菜与油菜中15种氨基甲酸酯类农药及代谢物的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好 (r > 0.99) 。在0.01~0.2mg/kg添加水平下,回收率处于68%~120%之间,相对标准偏差均小于15% (n = 3) ,方法检出限范围 (LOD,S/N≥3) 为0.001~0.004 mg/kg,定量限 (LOQ,S/N≥10且回收率处于60%~120%之间) 处于0.005~0.01 mg/kg之间。该方法准确、快速、稳定,适合基层实际检测需要。 相似文献
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柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸 总被引：2，自引：0，他引：2
建立了土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)残留检测方法。样品经0.6 mol/L的氢氧化钾溶液提取、C18固相萃取柱过滤净化、9-芴基甲基三氯甲烷(FMOC-Cl)柱前衍生,以乙腈和5 mmol/L的乙酸铵为流动相,C18反相色谱梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式(MRM)HPLC-MS/MS检测。结果表明:草甘膦和氨甲基膦酸在1.6~200μg/L范围内线性关系良好,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.80和0.94μg/kg,定量限(以S/N=10计)分别为2.6和3.0μg/kg;不同类型土壤样品中两种目标物3个水平的平均添加回收率在84%~104%之间,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.5%。应用本方法对部分供试土壤样品进行分析,结果发现所检样品中草甘膦和氨甲基膦酸的检出率较高,分别为38.9%和61.1%,两种物质土壤残留行为较为普遍。 相似文献
5.
建立了一种简便、直接进样、非衍生化超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 快速测定环境水样中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种强极性化合物残留的分析检测方法。环境水样经离心、过滤后，无需衍生，直接进样进行定量分析。样品经Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱 (100 mm × 2.1 mm，1.8 μm) 分离，以0.1%甲酸-5 μmol/L亚甲基二膦酸水溶液、甲醇为流动相，在电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式 (MRM) 下进行分析，外标法定量。结果表明:6种化合物在各自线性范围内具有良好的线性关系，决定系数 (R2) 均大于0.99，在10~200 μg/L添加水平下，6种化合物在环境水样中的平均回收率在75%~100%之间，日内相对标准偏差与日间相对标准偏差（n=6）分别为3.6%~7.0%和4.3%~7.5%。方法定量限在0.5~10.0 μg/L之间。利用所建立的方法对3个地区10份地表水样进行检测。结果显示:乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等6种化合物均未检出。该方法与衍生化方法相比，具有简便快速、重现性好、灵敏度高等优点，可以为环境水中乙烯利、草甘膦、草铵膦及其代谢物等强极性化合物检测提供参考。 相似文献
6.
应用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了洋葱中173种农药的快速筛查方法。洋葱样品经含体积分数1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,盐析离心,Carbon/NH2净化,在电喷雾全离子二级质谱扫描 (All Ions MS/MS) 正离子模式下采用LC-QTOF/MS进行检测。选择定性筛查时较为重要的离子个数选择模式,色谱共流出曲线相似度匹配得分 (co-elution score) 以及峰高阈值等参数进行了定性筛查方法的优化,最终确定了对采集结果进行分析的最佳筛查参数。同时,应用该方法对洋葱基质中173种农药的定性和定量方法学参数进行了考察。结果表明:167种农药的筛查限和定量限分别在0.001~0.005 mg/kg和0.001~0.01 mg/kg之间,其余6种的筛查限和定量限分别在0.01~0.025 mg/kg和 0.02~0.05 mg/kg之间。所有化合物在测试浓度范围内线性关系良好。添加回收试验 (n=5) 结果显示,在1倍定量限(LOQ)、2倍LOQ和10倍LOQ 3个添加水平下,173种农药中分别有153、168和165种农药的平均回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均在20%以内。将本研究建立的筛查方法应用于2020年欧盟组织的水果蔬菜中农药残留检测能力验证 (EUPT-FV22),准确筛查出了组织方在洋葱样品中添加的农药,而且定量结果满意,表明本研究所建立的LC-QTOF/MS筛查方法准确、可靠,适用于洋葱中农药多残留快速筛查和准确定量。 相似文献
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基于人参样品基质特点,采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS),建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg),其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级,5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下,方法的平均回收率均在76%~115%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于11%,回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比,该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测,结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路,也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。 相似文献
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草甘膦铵盐在苎麻田的残留及消解动态 总被引：2，自引：1，他引：1
建立了简单、灵敏的土壤及苎麻中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用0.01 mol/L 的氢氧化钠水溶液提取,其他样品用水和丙酮提取,经阴离子交换柱(AG1-X8)净化,与原乙酸三甲酯(TMOA)和冰醋酸反应,用气相色谱带火焰光度检测器(FPD)检测,外标法定量。结果表明:当草甘膦在麻蔸和土壤中的添加水平在0.05~1 mg/kg时,添加回收率分别为 73.6%~102.6% 和85.9% ~105.1%,相对标准偏差分别为2.3% ~8.1% 和5.4% ~13.0%。草甘膦的最小检出量(LOD)为0.5×10-10 g,在麻蔸中的最低检测浓度(LOQ)为0.05 mg/kg。2年3地的残留试验结果表明:草甘膦铵盐在湖南省、广西壮族自治区及福建省土壤中的半衰期分别为1.6~2.6 d,1.0~1.8 d和1.1~1.5 d。无论是在高浓度处理区 还是在低浓度处理区 ,苎麻收获时(距施药60 d),土壤和麻蔸样品中均未检出草甘膦铵盐。 相似文献
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针对抗草甘膦转基因大豆的外源基因Cp4-epsps,建立了一种基于环介导等温扩增(loop-mediated isothermal amplification,LAMP)技术的抗草甘膦转基因大豆的检测体系,其扩增产物既可利用常规琼脂糖凝胶电泳检测,还可通过SYBR Green I染色进行快速检测。LAMP检测体系中dNTPs浓度为0.8 mmol/L、Mg2+浓度为3mmol/L、反应时间为45min时扩增效果最佳,其检测灵敏度为5μg/L,比常规PCR灵敏100倍。田间实际检测结果表明,LAMP检测结果和PCR检测结果完全一致,准确率为100%。本研究所建立的抗草甘膦转基因大豆LAMP检测方法具有简便快速、特异性强、灵敏度高等特征,是一种能够用于抗草甘膦转基因大豆检测、田间基因漂移监测和环境安全研究的有力工具。 相似文献
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建立了简单、灵敏的土壤及苹果中草甘膦残留量的气相色谱检测方法。土壤样品用2 mol/L 的氨水提取,经三氟乙酸酐(TFAA)和三氟乙醇(TFE)衍生化后,由配有氮磷检测器的气 相色谱(GC-NPD)进行检测。土壤中草甘膦的最小检出量为9×10-12 g,最低检出浓度为0.02 mg/kg, 平均回收率及变异系数分别为84.4% ~94.0% 和7.46% ~10.40%。苹果样品则采用去离子水提取,经二氯甲烷液液分配和BIO-RAD AG 50W-X8阳离子交换柱净化后,再用TEAA和TFE衍生化,最后用GC-NPD检测,其中草甘膦的最小检出量(LOD)和最低检出浓度(LOQ)与土壤样品中的相同,平均回收率及变异系数分别为80.7% ~98.6%和9.3% ~11.8%。草甘膦的衍生化产物通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行了确证。在北京昌平地区进行的消解动态和最终残留试验结果表明,以推荐高剂量(有效浓度)的1.5倍(2 025 g/hm2)施药,草甘膦在土壤中的半衰期为 9.2 d。两年的最终残留试验结果表明,无论是高浓度区(2 025 g/hm2)还是低浓度区(1 350 g/hm2),苹果收获时(距施药75 d),土壤和苹果样品中均未检出草甘膦。 相似文献
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An improved method for the quantitative analysis of the herbicide glyphosate [N-(phosphonomethyl)glycine] in soils containing moderate to high clay content is described. Critical evaluations of previously published methods have indicated that recoveries of glyphosate from soils with high clay content are often low. Where acceptable recovery estimates have been reported, these methods also report increased interferences and rarely include soils with clay content exceeding 30%. The proposed method was developed and characterized using six soils of different clay content (25–87% clay), with other physical and chemical properties as described. Recoveries of glyphosate from the soils were determined after duplicate extractions with 0.1 M potassium hydroxide. Clean-up of soil extract solutions was by cation-exchange column chromatography. Subsequent quantitation was by HPLC with post-column oxidation, followed by derivatization using OPA-MERC with fluorometric detection. No interferences were detected. Recovery estimates for each fortified sample were determined over a concentration range (0.56–11.25 mg glyphosate kg ?1 ) with all recoveries being greater than 80%. Detection limit for glyphosate in soil was 0.04 mg kg ?1, and instrument response was linear for solutions up to 50.0μg glyphosate ml ?1. Reproducibility relative confidence interval, for a single sample analysis, was determined as. 相似文献
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Ralstonia solanacearum is a pathogenic bacterium that causes wilt in over 200 plant species. Here we report a rapid and sensitive detection of R. solanacearum using an isothermal method for copying DNA known as loop-mediated amplification (LAMP). A set of four primers was designed to replicate the gene coding for the flagellar subunit, fliC, and conditions for detection were optimized to complete in 60 min at 65 degrees C. Magnesium pyrophosphate resulting from the amplification reaction could be detected optically as an increase in the solution turbidity, and the DNA products spread in a reproducible ladder-like banding pattern after electrophoresis in an agarose gel. Replication of the fliC gene was detected only from R. solanacearum. The detection limit of this LAMP assay was between 10(4) to 10(6) colony forming units/ml, and the technique may be useful for developing rapid and sensitive detection methods for the R. solanacearum pathogen in soil and water. 相似文献
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基于改良QuEChERS前处理方法结合气相色谱-串联质谱 (GC-MS/MS),建立了禽蛋中53种农药残留的检测方法。样品用乙酸乙酯提取,经弗罗里硅土和硅藻土净化,用GC-MS/MS分析。采用HP-5MS柱进行分离,电子轰击离子源 (EI) 动态多反应监测模式 (dMRM) 检测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:经方法验证,53种农药的仪器检出限 (LOD) 在0.000 25~0.005 mg/L之间,方法定量限 (LOQ) 在0.000 5~0.01 mg/kg之间,相关系数 (r)在0.996 7~1之间;在LOQ、2 LOQ和10 LOQ 3个添加水平下,53种农药在鸡蛋中的平均回收率在76%~104%之间,相对标准偏差在0.090%~14%之间 (n = 6)。该方法前处理快速、检测方法灵敏、准确,在禽蛋中有机氯和有机磷等农药多残留检测中具有较好的应用前景。 相似文献
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It has long been known that calcium ion antagonizes glyphosate, but it was not clear whether the stoichiometry of their interaction is 1:1 or 1:2. Two independent methods were used to determine which stoichiometry was the most probable. First, dose–response curves of barley ( Hordeum vulgare L.) plants treated with glyphosate were determined in the presence of 0, 1.25, 2.5, 5 and 10 mM CaCl2 . The doses of 'free' glyphosate (=not inactivated by calcium ion) were computed using the assumptions of 1:1 and 1:2 stoechiometries. The response curves were redrawn as a function of 'free' glyphosate. Analysis showed that the 1:2 hypothesis could be rejected, whereas the 1:1 hypothesis was highly probable. Second, kinetics of glyphosate penetration into barley leaves were determined in the presence of 0, 2.5 and 10 mM CaCl2 . The concentrations of 'free' glyphosate were computed as above. The kinetics of glyphosate penetration at these concentrations were established and were compared to the kinetics of glyphosate penetration in the presence of CaCl2 . Again, the 1:2 hypothesis was rejected, whereas the 1:1 hypothesis was more probable. These results strongly suggest that the stoichiometry of the Ca2+ :glyphosate association is 1:1 in deposit residuals on the leaf surface. 相似文献
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Calcium ion in hydroponic solution with glyphosate [N-phosphonomethyl (glycine)] did not significantly influence the efficacy of the herbicide in reducing growth of soybean (Glycine max) seedlings. Data from atomic absorption spectroscopy studies revealed that glyphosate reduced Ca2+ uptake and translocation, whether supplied alone or with other metal ions. Results with radiolabelled 45Ca2+ indicated that glyphosate severely retards translocation of Ca2+ from the roots to the leaves and cotyledons but the effect is not detectable until 24 h after exposure to glyphosate. Influence du glyphosate sur l'absorption el le mourement de I'ion calcium dans des plantules de soja. L'ion calcium présent dans une solution hydroponique contenant du glyphosate (N-phosphono-methyl (glycine) ne modifie pas dc facon significative I'efficacité de I'herbicide dans son action sur la réduction de croissance de plantules de soya. Des données fournies par la spectroscopie d'absorption atomique montrent que le glyphosate reduit l'absorption et le mouvement des ions Ca2+ seuls ou en présence d'ionsd'autresmétaux. Les résultats obtenus avec des ions marqués 45Ca2+ révèlent que le glyphosate retarde notablement le mouvement des ions Ca2+ entre les racines et les feuilles ou les cotylédons mais cet effct n'est pas détectable avant une péríode de 24h suivant l'exposition au glyphosate. 相似文献
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采用推杆式滤过型净化柱净化,结合超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪(UPLC-QTRAP-MS/MS)建立了草鱼样品中11种农药残留的检测方法。以乙腈为提取剂,样品经超声、冷冻、离心后,上清液采用以50 mg PSA为净化填料的推杆式滤过型净化柱进行1次快速净化;超高效液相色谱快速分离,三重四极杆/复合线性离子阱质谱仪进行测定。基质匹配法制作标准曲线,外标法定量。结果表明:11种农药在1.0~50.0 μg/kg内的线性关系良好,相关系数均大于0.99;定量限为1.0~2.0 μg/kg。不同添加水平下的回收率为83%~119%,日内相对标准偏差为2.6%~20%,日间相对标准偏差为0.7%~15%。该方法经济、简便、高效,灵敏度高,重复性好,可作为草鱼中农药残留的日常检测方法。 相似文献