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高效液相色谱荧光检测法检测Beagle犬血浆中伊维菌素的试验 总被引：1，自引：0，他引：1
建立一种灵敏、简便、可重复的高效液相色谱检测方法检测Beagle犬血浆中伊维菌素(Ivermectin,IVM)的含量。样品中加入内标多拉菌素(DRM),采用乙腈提取,涡旋振荡后高速离心,上清液于60℃N2吹干,衍生化后进样分析。色谱柱为ODS-2 Hypesil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测器为荧光检测器,流动相为甲醇-乙腈-0.2%乙酸(55∶43∶2,V/V/V),流速为1 mL/min,激发波长365 nm,发射波长475 nm,柱温为35℃。测得DRM的保留时间为8.9 min,IVM保留时间为10.7 min。在0.25 ng/mL120 ng/mL的范围内,血浆药物浓度与峰面积之比呈良好的线性关系,其线性方程为:y=5.34e-003x+2.86e-003(n=10,R2=0.9998)。120 ng/mL、10 ng/mL、0.25 ng/mL三个浓度的添加回收率为83.01%120 ng/mL的范围内,血浆药物浓度与峰面积之比呈良好的线性关系,其线性方程为:y=5.34e-003x+2.86e-003(n=10,R2=0.9998)。120 ng/mL、10 ng/mL、0.25 ng/mL三个浓度的添加回收率为83.01%91.75%,日内变异系数为3.75%91.75%,日内变异系数为3.75%6.45%,日间变异系数为3.26%6.45%,日间变异系数为3.26%8.86%,最低检测限为0.05 ng/mL。本方法操作简便,灵敏度高,可应用于Beagle犬血浆中伊维菌素的检测。 相似文献
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牛肌肉中阿维菌素类药物残留的免疫亲和色谱—高效液相色谱荧光检测方法的研究简 总被引：1，自引：1，他引：0
本研究旨在建立以免疫亲和色谱（IAC）柱为净化手段的高效液相色谱荧光检测方法（HPLC-FLD）,可同时检测牛肌肉组织中的阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃普里诺菌素残留。样品用甲醇提取,IAC柱净化,以乙酸酐—甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,96 ℃条件下,完全衍生化100 min。在5、10、50和100 ng/g添加水平下,牛肌肉组织中4种药物添加回收率为77.3%～119.5％,变异系数为1.5%～18.9％,方法的检测限为0.8 ng/g。该方法可用于检测牛肌肉组织中的阿维菌素类药物残留。 相似文献
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本研究以多拉菌素为内标,建立了犬血浆中塞拉菌素的高效液相色谱-荧光检测方法.用乙腈作为血浆蛋白沉淀剂,用SampliQ C18型SPE固相萃取柱进行净化,用1-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化处理.色谱条件为ODS-1色谱柱(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇∶乙腈∶1％1-庚烷磺酸∶0.4％乙酸=40.0∶57.6∶0.9 ∶ 1.5(v/v/v/v),流速1mL·min-,进样量20μL,激发波长355 nm,发射波长465 nm,柱温30℃.方法的检测限为0.25 ng·mL-1,线性范围0.5～50.0 ng·mL-,变异系数为1.47 ％～3.31％,方法的样品平均回收率为94.0％.结果表明,所建方法准确、灵敏度高和重复性好,可用于犬体内塞拉菌素血药含量的测定. 相似文献
4.
本试验建立了绵羊血浆中多拉菌素的荧光高效液相色谱(HPLC)检测法。用乙腈作为血浆中蛋白质的沉淀剂和多拉菌素的提取剂,离心后取上清液用旋转真空蒸发器挥干溶剂,用5%乙腈-水溶解残渣后用ODS-C18固相萃取法对提取的多拉菌素进行纯化。用氮气在60℃沙浴中对提取和纯化后的多拉菌素进行干燥。在无水条件下,用三氟乙酸酐和N-甲基咪唑作荧光衍生化试剂,在常温避光条件下对多拉菌素进行荧光衍生化。用荧光HPLC进行检测,检测条件:流动相为无水甲醇,流速1.0 mL/min,激发波长365 nm,发射波长475 nm,进样量20μL,柱温为20℃。结果表明,本方法的检测限为0.1 ng/mL,在1100 ng/mL血浆浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;样品的回收率为89.5%100 ng/mL血浆浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;样品的回收率为89.5%95.67%;不同浓度水平的日内变异系数和日间变异系数分别小于4%和5%。结果显示,本方法样品提取、纯化和衍生化过程准确、灵敏度高、干扰少、重复性好。 相似文献
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建立了鸡组织(肌肉、肝脏、皮肤/脂肪)中马杜霉素残留的高效液相色谱荧光检测法。肌肉、肝脏样品经异辛烷提取,皮肤/脂肪样品经乙腈提取,Florisil固相萃取柱净化,丹磺酰肼衍生后上机测定。采用Supelco C18色谱柱分离,以乙腈-7 mmol/L硫酸氢化四丁胺溶液(85∶15,V/V)为流动相,荧光检测器检测,激发波长为260 nm,发射波长为510 nm。结果显示,在0.15~7.2μg/mL浓度范围内,线性关系良好;组织添加回收率均大于70%,定量限为0.03 mg/kg。 相似文献
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建立测定犬血浆中非罗考昔含量的高效液相色谱方法。以蛋白沉淀法处理血样，流动相为乙腈∶0.025%三氟乙酸(V∶V)=51∶49，检测波长为290 nm，柱温35℃，流速为1 mL/min，进样量为50μL，经ZORBAX Stable Bond-C18(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱分离，进行色谱分析。结果显示，本方法专属性良好，非罗考昔的血浆浓度在0.05～4.00μg/mL内线性关系良好，检测限为0.025μg/mL，定量限为0.050μg/mL，验证样品的回收率为81.81%～114.26%，批内变异系数在7.74%以下，批间平均变异系数在11.68%以下。本方法简单、准确、快速，可用于犬血浆中非罗考昔的检测分析以及该药物的药动学和相对生物利用度等研究。 相似文献
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建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定鸡蛋和牛奶中噁喹酸和氟甲喹残留量的方法.用1％甲酸乙腈提取样品中噁喹酸和氟甲喹残留;HPLC条件:C18色谱柱,流动相为0.02 mol/L磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(68∶16∶16);检测波长:激发波长325 nm,发射波长369 nm.结果显示,噁喹酸和氟甲喹在3～500 ng/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.在10 ～ 100 ng/g的浓度添加水平上,其回收率为73％ ～94％,批内、批间的相对标准偏差均小于12％. 相似文献
8.
为建立高效液相色谱测定饲料中那西肽A的方法 ,根据饲料样品多样性的特点,采用乙二胺四乙酸二钠溶液和N,N-二甲基甲酰胺超声提取饲料中的那西肽A。采用C18色谱柱,0.02%磷酸溶液+乙腈(60∶40,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测器激发波长为327 nm,发射波长为521 nm。那西肽A在浓度0.02~10μg/mL时线性良好,线性相关系数为0.9999。当添加浓度为0.5~500 mg/kg时,平均回收率为81.6%~95.6%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~9.2%。方法的检测限为0.2 mg/kg,定量限为0.5 mg/kg。该方法操作简便、结果准确、稳定性好,应用于实际样品检测,结果满意,表明该方法适用于饲料中那西肽A的测定。 相似文献
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本文建立了饲料中赭曲霉毒素A(OTA)的免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测方法。样品用甲醇-水(体积比80∶20)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,以乙腈和2%乙酸溶液为流动相(体积比44∶56),Agilent C18色谱柱分离,荧光检测器检测(λex-332 nm,λem=460 nm)。OTA的线性范围为0.1～100.0 ng/mL,r=0.99989。方法检测限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg。样品中赭曲霉毒素A的加标回收率为75%～92%,相对标准偏差为1.65%～3.61%。 相似文献
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牛奶中埃谱利诺菌素(eprinomectin)荧光高效液相色谱检测方法的建立 总被引：3，自引：0，他引：3
建立了以多拉菌素 (doramectin,DOR)作为内标检测牛奶中埃谱利诺菌素 (eprinomectin,EPR)的荧光高效液相色谱 (HPL C)检测法。用乙腈作为牛奶中蛋白质的沉淀剂和 EPR的提取剂。用 ODS- C1 8固相萃取法对提取的 EPR进行纯化。用真空干燥箱对提取和纯化后的 EPR进行干燥。在无水条件下 ,用三氟乙酸酐和 N-甲基咪唑作荧光衍生化剂 ,加入冰醋酸 ,在加热条件下对干燥后的 EPR进行荧光衍生化。用荧光 HPL C进行检测 ,检测条件 :流动相为 A液(为乙腈与无水甲醇按 1∶ 2的比例配制而成 )与水之比为 98∶ 2 ,流速为 1.0 m L/ m in,激发波长为 36 6 nm,发射波长为 4 6 5 nm,进样量为 10 0 μL,柱温为室温。本方法的检测限为 0 .1μg/ L,在 1～ 4 0 μg/ L 血浆的浓度范围内 ,标准曲线方程为 Y=0 .1787x- 0 .117,R2 =0 .997;样品的回收率为 83.4 0 %～ 10 5 .6 5 % ;变异系数为 6 .32 %～ 9.0 5 %。结果显示 :本方法灵敏度高 ,干扰少 ,重复性好。 相似文献
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高效液相色谱法测定鸡饲料中噁喹酸的含量 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了测定饲料中口恶喹酸含量的高效液相色谱分析方法。采用乙酸乙酯提取饲料中的口恶喹酸。检测条件为:磷酸溶液-乙腈-四氢呋喃(69∶16∶15,V∶V∶V)作为流动相;C18色谱柱;激发波长325 nm;发射波长369 nm。结果表明,浓度在10～500 ng/mL,线性关系良好,r=0.999。在不同浓度添加水平下,三种鸡饲料中口恶喹酸的平均回收率为85.75%～96.77%,日内变异系数为2.24%～9.63%,日间变异系数为2.35%～8.35%,方法检测限为5.0μg/kg,定量限为16.0μg/kg。 相似文献
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牛奶和牛血浆中头孢喹肟HPLC-MS/MS检测方法的建立 总被引：1，自引：0，他引：1
建立了头孢喹肟在牛奶和牛血浆中的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。牛奶样品用10%三氯乙酸沉淀蛋白,两次提取后过Strata-X-C固相萃取柱,30%乙腈洗脱后供HPLC-MS/MS检测。血浆样品用乙腈沉淀蛋白,高速离心后吸取0.2 mL上清液,与0.8 mL水混合后直接检测。以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,流速0.25 mL/min,进样量5!L。头孢喹肟在牛奶中的回收率在76.70%～87.02%之间,定量限为5 ng/mL。牛血浆中的回收率在89.41%～98.25%之间,定量限为2 ng/mL。结果表明,该方法简单快速、灵敏度高,适用于头孢喹肟在奶牛乳和血浆中的残留检测。 相似文献
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为了建立氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法,采用色谱柱Unitary C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水=40∶60(v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为261 nm。结果:氟腺嘌呤在50100μg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5)。精密度试验RSD=0.66%,稳定性试验(90 d)RSD=1.86%。定量限为24 ng/mL,检测限为64 ng/mL。有关物质检查中杂质总量均未超过1.0%。该方法为氟腺嘌呤的含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法,为氟腺嘌呤的质量控制提供依据。 相似文献
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QuEChERS-高效液相色谱法检测牛肉中的阿维菌素类药物残留 总被引：1，自引：0，他引：1
旨在建立牛肉组织中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和甲氨基阿维菌素等4种阿维菌素类药物残留的QuEChERS-高效液相色谱检测方法。牛肉组织样品搅碎后,乙腈两次提取,QuEChERS净化,氮气吹干,含1-甲基咪唑和三氟乙酸酐的乙腈溶液衍生化,高效液相色谱-荧光检测器检测(激发波长365nm,发射波长475nm)。在0.1μg/mL~2μg/mL范围内4种药物均呈线性相关,相关系数大于0.999。检测限为2μg/kg(S/N=3),当添加浓度为2、10、40μg/kg时,4种药物的平均回收率在77.3%~97.2%,日内相对标准偏差为2.05%~4.91%(n=5),日间相对标准偏差为0.27%~1.64%(n=3)。建立的方法简便、灵敏、高效、安全,可用于动物组织中阿维菌素类药物残留的检测。 相似文献
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建立高效胶束电动毛细管色谱耦合二极管阵列检测器（micellar electrokinetic capillary chromatographydiode array detector,MECC-DAD）检测牛乳中痕量黄曲霉毒素的新方法,采用高效液相色谱-荧光检测器（high performance liquid chromatography-fluorescence detector,HPLC-FLD）法及MECC-DAD法检测牛乳样品中5 种黄曲霉毒素的残留量,考察2 种检测技术的特异性。牛乳样品经免疫亲和柱净化后,MECC-DAD法采用未涂层熔融石英毛细管柱进行分离,以7.5 mmol/L四硼酸钠、30 mmol/L十二烷基磺酸钠及体积分数5%乙腈体积比1∶1∶1的混合液（pH 8.5）为缓冲液,检测波长为214 nm;HPLC-FLD法采用C18柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）进行分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器激发波长360 nm、发射波长440 nm。结果表明：MECC-DAD法的色谱图峰形更对称、平滑、尖锐,无拖尾现象;MECC-DAD和HPLC-FLD法的检出限分别为0.182～1.669、0.014～0.058 μg/L,MECC-DAD法的检出限虽高于HPLC-FLD法,但也能满足牛乳中黄曲霉毒素的测定要求;HPLC-FLD法的精密度稍高于MECC-DAD法;MECC-DAD法的加标回收率为80.3%～137.0%,HPLC-FLD法的加标回收率为79.6%～134.0%,二者相当;2 种方法对市售牛乳样品的定量检测结果偏差为P＝0.900＞0.05,没有显著性差异。MECC-DAD法分离快速、高效、经济,更适合牛乳样品中黄曲霉毒素残留量的检测。 相似文献
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《畜牧与兽医》2017,(10):55-58
旨在建立测定双峰驼血浆咪达唑仑浓度的高效液相色谱紫外检测法(HPLC-UV),为后续的特异性探针药物法研究双峰驼CYP3A酶体内活性提供方法学支撑。首先采用乙腈沉淀血浆样品蛋白,离心后经022μm有机针孔滤膜过滤,采用色谱柱为Sigma C18柱(46 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:001 mol·L-1PBS缓冲溶液=60∶40(V/V),流速为05 mL·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为254 nm等色谱条件进行样品检测。结果表明:咪达唑仑的保留时间为1324 min,峰形良好、无杂峰干扰,并在039~25μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r2=0999,n=7)。高、中、低3个浓度的相对回收率与绝对回收率均符合检测要求。因此,本试验建立的测定双峰驼血浆咪达唑仑浓度的HPLC紫外检测方法灵敏度高,稳定性好,分离完全,峰形良好。 相似文献
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血浆中连翘酯苷高效液相色谱检测方法的建立 总被引：1，自引：1，他引：0
为建立测定血浆中连翘酯苷含量的高效液相色谱方法,将血浆样品经去蛋白处理,以乙腈-水-醋酸(18∶82∶0.41)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为332 nm,柱温为25 ℃,进样量为10 μL,经Angilent ZORBAX SB-C18(5 μm×4.6 mm×250 mm)色谱柱分离,进行色谱分析。结果表明,本方法连翘酯苷的血浆浓度在0.05~200 μg/mL内线性关系良好,精密度和重复性试验RSD均小于5%。本方法简便、灵敏、重现性高,可用于连翘酯苷的药动学和相对生物利用度的研究。 相似文献
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《动物医学进展》2020,(4)
为评价阿司匹林丁香酚酯(aspirin eugenol ester,AEE)的纯度,用高效液相色谱(HPLC)法对AEE的有关物质测定进行研究。用Agilent Technologies 1290高效液相色谱仪,Hypersil ODS色谱柱,流动相A(乙腈)与B(水∶乙腈∶冰乙酸∶四氢呋喃=70∶20∶5∶5)梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长279 nm,柱温35℃,进样量10μL。结果表明,测定阿司匹林丁香酚酯有关物质检测限为0.2μg/mL,定量限为0.8μg/mL;线性回归方程为:y=8.104x+3.081,R~2=0.9950;重复性测定结果RSD=0.24%;系统耐用性中各水平时理论塔板数5 000,分离度≥3;测定3批样品有关物质分别为0.31%、0.30%和0.30%。说明该方法专属性强,可用于AEE的有关物质的测定。 相似文献
19.
《畜牧与兽医》2014,(7):6-9
采用ZORBAX.SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱,柱温30℃,流动相为乙腈-0.05 moL/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH值为4),流速为1.0 mL/min,检测波长342 nm,进样量10μL。结果显示:盐酸小檗碱在0.12.5 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 95,n=7),平均含量为6.23 mg/g,平均加样回收率99.33%(n=9,RSD=0.82%),盐酸小檗碱的定量限为1.0 ng/mL,检测限为0.15 ng/mL。本方法简便、快速、准确、重现性好,可用于兽用白头翁颗粒中盐酸小檗碱的含量测定。 相似文献
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饲料中T-2毒素的高效液相色谱-荧光法检测研究 总被引：1，自引：0，他引：1
以甲醇和水(体积分数8∶2,v/v)为提取溶剂,采用硅镁吸附剂层析柱结合T-2毒素免疫亲和柱两阶段净化处理、柱前衍生,建立了饲料中T-2毒素的高效液相色谱法结合荧光检测方法。衍生液选用2-萘甲酰氯(2-NC),4-甲基氨基吡啶(DMAP)作为反应促进剂。确立的色谱检测条件为:流动相是乙腈和水(体积分数75∶25,v/v),激发波长(Ex)381 nm,发射波长(Em)470 nm,流速0.6 mL/min,柱温30℃。方法的检测限1.8 ng/g,定量限为6×103 ng/kg,标准方差(RSD)低于4.25%,回收率72.24%～83.31%,T-2毒素在25～800 ng/mL范围内线性回归良好,线性方程为:y=2186.2x-31953,标准方差R2=0.9992。本方法简单快速、灵敏、准确、重复性好,能满足饲料中检测T-2毒素的需要。 相似文献